D-Phenylalanine CAS 673-06-3 (HD-Phe-OH) Assaġġ 98.0 ~ 102.0% Fabbrika 50MT/Xahar

1. Dehra-- Spezzjoni viżwali
2. Rotazzjoni speċifika - Ir-rotazzjoni speċifika titkejjel skont GB/T613-1988
Preparazzjoni tal-kampjun: Iżen b'mod preċiż il-kampjun ta '0.5000g u ċċaqlaq għal flixkun volumetriku nadif u niexef ta' 50ml, żid 20ml ilma, għatti l-flixkun, ħawwad biex jinħall, u mbagħad iddilwixxi mal-iskala bl-ilma.
Test: Aġġusta ż-żero tal-ġiroskopju qabel it-test, imbagħad tagħbija t-tubu tat-test bis-soluzzjoni tal-kampjun, irreġistra l-Angolu tar-rotazzjoni, u kkalkula r-rotazzjoni speċifika tal-kampjun bil-formula li ġejja.
[а]D20 = (r×50) ÷(L×W)
Fejn:
[а]D20: Rotazzjoni ottika speċifika f'20℃ tas-soluzzjoni tal-kampjun
r: Rotazzjoni ottika osservata f'20℃ għas-soluzzjoni tal-kampjun
50: Volum tas-soluzzjoni tal-kampjun ippreparata (ml)
w: Piż tal-kampjun (g)
L: Tul tat-tubu tar-rotazzjoni ottika (dm)
3. Residwu tal-ħruq
Ħu madwar 1g ta 'dan il-prodott u saħħanha f'600 ℃, saħħan sakemm ikun kompletament irmied skont ir-regolament tal-Appendiċi Ⅷ N tal-Parti II tal-Edizzjoni CP2010, żid 0.5-1.0ml aċidu sulfuriku ikkonċentrat u saħħanha (700℃- 800℃) għal piż kostanti.
3.1 "Residwu inkandexxenti" f'dan il-Metodu (Farmakopea Ċiniża Edizzjoni 2005, Parti II Appendiċi Ⅷ N) tirreferi għall-ossidi tal-metall jew sulfati li fadal wara li d-drogi (l-aktar komposti organiċi) jissaħħnu sakemm ikun kompletament irmied, imbagħad jiżdied l-aċidu sulfuriku 0.5 ~ 1.0ml u inkandexxenti (700 ~ 800℃) għal piż kostanti.
4 Purità kirali (HPLC)
Strumenti: Kromatografija likwida ta 'prestazzjoni għolja, detector PDA.Bilanċ elettroniku analitiku, reaġent;Livell ta' kromatografija
Kondizzjonijiet kromatografiċi: Kolonna: Kolonna Astec CHIROBIOTICTMT HPLC 250X4.6mm,5ul, wavelength ta 'skoperta, rata tal-fluss, daqs tal-kampjun: 10 u L (referenza) irqaq: ilma, ħin ta' ġbir ta 'dejta: 20.00min.
Determinazzjoni tal-kampjun: Il-kampjun ġie analizzat skond il-proċedura ta 'kampjunar li ġejja: labra 1 ta' soluzzjoni vojta u labra 1 ta 'referenza DL-phenylalanine.
1 soluzzjoni tal-kampjun tal-labra,
Kalkolu tar-Riżultati: Il-kontenut tal-HPLC ġie ddeterminat li jkun inqas minn 0.5% skont in-normalizzazzjoni tal-ogħla żona u t-tnaqqis vojt.
5. Nixxef u bla piż
5.1 Strumenti:
Forn tat-tnixxif termostatiku, bilanċ 1/10,000.
5.2 Proċedura:
Fi flixkun tal-użin ċatt b'piż kostanti u għatu tal-ħalq mitħun li jnixxef iżżejjed, iżen gramma 1 (eżattezza sa 0.0001 gramma) tal-kampjun.Il-kampjun għandu jinfirex b'mod uniformi fil-qiegħ tal-flixkun tal-użin bi ħxuna ta 'mhux aktar minn 10mm, poġġi f'forn tat-tnixxif elettriku termostatiku, nixxef f'105-110 ℃ għal 3 sigħat, u mbagħad imxi fil-kamra tat-tnixxif biex jiksaħ għal temperatura tal-kamra għall-użin.
Kalkolu: Telf ta 'piż xott %= (M1-M2) ÷M×100
Fejn: M1: massa tal-kampjun u flixkun tal-kejl qabel it-tnixxif, grammi
M2: Massa tal-kampjun u flixkun tal-kejl wara t-tnixxif, fi grammi
M: Massa tal-kampjun, grammi
Pass 6: Kontenut
6.1 Strumenti
Kromatografija likwida ta 'prestazzjoni għolja, detector PDA.
Bilanċ elettroniku analitiku
6.2 Reaġenti
Aċetonitrile (grad kromatografiku), TFA (grad kromatografiku)
6.3 Kundizzjonijiet Kromatografiċi
6.3.1 Kolonna: YMC-ODS-AM, 5 μL, 150x4.6 mm
6.3.2 Wavelength ta 'skoperta: INC220nm
Rata tal-fluss: 1.0mL/min
Daqs tal-kampjun: 10μL (għal referenza)
Irqaq: Aċetonitrile
Ħin tal-ġbir tad-dejta: 20.00min
6.4 Preparazzjoni tal-fażi mobbli
Fażi mobbli A (0.1% ilma aċidu trifluoroacetic): assorbiment ta 'preċiżjoni 2. Iddilwa Oml aċidu trifluoroacetic bl-ilma għal 2000m1, ħawwad sew, u degas;
Fażi mobbli B(0.1% acetonitrile trifluoroacetic acid): assorbiment preċiż 2.Oml trifluoroacetic acid ġie dilwit għal 2000m1 b'acetonitrile, imħallat u deggated;
6.5 Programm tal-gradjent tal-fażi mobbli
Ħin (min) A% B%
0.00 90 10
12.00 10 90
15.00 10 90
15.01 90 10
20.00 90 10
6.6 Preparazzjoni tas-soluzzjoni tal-kampjun
Iżen u ħoll kampjun 0.1g bl-acetonitrile, iddilwixxi sa 100m1, ħawwad sew għall-użu, jew l-istess konċentrazzjoni.Ipprepara żewġ kampjuni b'mod parallel.
6.7 Determinazzjoni tal-Kampjun
Analizza l-kampjun skont il-proċedura ta’ teħid ta’ kampjuni li ġejja:
Aktar minn injezzjoni waħda ta' soluzzjoni vojta
1 soluzzjoni tal-kampjun tal-labra 1#
1 soluzzjoni tal-kampjun tal-labra 2#
6.8 Kalkolu tar-Riżultati
2.8.1 Il-metodu ta 'normalizzazzjoni taż-żona tal-ogħla livell intuża biex tiġi kkalkulata l-purità HPLC billi tnaqqas l-ispazju vojt.
2.8.2 Id-devjazzjoni medja relattiva tal-purità ta 'żewġ labar m'għandhiex tkun akbar minn 1%
2.8.3 Jekk ir-riżultati taż-żewġ injezzjonijiet jissodisfaw il-kriterji ta 'aċċettazzjoni, il-purità medja tittieħed bħala r-riżultat finali.