Enalapril Maleate CAS 76095-16-4 Assaġġ 98.0 ~ 102.0% API Purità Għolja

Enalapril Maleate
C20H28N2O5·C4H4O4 492.52
l-Proline, 1-[N-[1-(ethoxycarbonyl)-3-phenylpropyl]-l-alanyl]-, (S)-, (Z)-2-butenedioate (1:1).
1-[N-[(S)-1-Carboxy-3-phenylpropyl]-l-alanyl]-l-proline 1'-ethyl ester, maleate (1:1) [76095-16-4].
Enalapril Maleate fih mhux inqas minn 98.0 fil-mija u mhux aktar minn 102.0 fil-mija ta 'C20H28N2O5·C4H4O4, ikkalkulat fuq il-bażi mnixxfa.
Ippakkjar u ħażna-Ippreserva f'kontenituri magħluqa sew, u aħżen f'temperatura tal-kamra kkontrollata.
Standards ta' referenza USP <11>-
USP Enalapril Maleate RS Ikklikkja biex tara l-istruttura
Identifikazzjoni-
A: Assorbiment infrared <197M>.
B: Il-ħin ta' żamma tal-quċċata maġġuri fil-kromatogramma tal-preparazzjoni tal-Assaġġi jikkorrispondi għal dak fil-kromatogramma tal-preparazzjoni Standard, kif miksub fl-Assaġġi.
Rotazzjoni speċifika <781S>: bejn -41.0 u -43.5.
Soluzzjoni tat-test: 10 mg kull mL, fil-metanol.
Telf fit-tnixxif <731>-Nixxef fil-vakwu bi pressjoni li ma taqbiżx 5 mm ta 'merkurju f'60 għal 2 sigħat: jitlef mhux aktar minn 1.0% tal-piż tiegħu.
Residwu mat-tqabbid <281>: mhux aktar minn 0.2%.
Metalli tqal, Metodu II <231>: 0.001%.
Komposti relatati-
pH 6.8 Phosphate buffer, pH 2.5 Phosphate buffer, Soluzzjoni A, Soluzzjoni B, Fażi mobbli, Dilwent, Soluzzjoni ta 'Enalapril diketopiperazine, Soluzzjoni ta' adattabilità tas-Sistema, u Sistema Kromatografika— Ipproċedi kif indikat fl-Assaġġ.
Soluzzjoni standard-Dewweb kwantità mwieżen b'mod preċiż ta' USP Enalapril Maleate RS f'Dilwent, u ħallat kwantitattivament, u gradwalment jekk meħtieġ, b'Dilwent biex tikseb soluzzjoni li għandha konċentrazzjoni magħrufa ta' madwar 3 µg kull mL.
Soluzzjoni tat-test-Uża l-preparazzjoni tal-Assaġġi.
Proċedura-Injetta separatament volumi ugwali (madwar 50 µL) tas-soluzzjoni Standard u s-soluzzjoni tat-Test fil-kromatografu, irreġistra l-kromatogrammi, u kejjel ir-risponsi tal-ogħla żona.Ikkalkula l-perċentwali ta’ kull impurità fil-porzjon ta’ Enalapril Maleate meħud bil-formula:
100(CS / CT)(ri / rS)
fejn CS hija l-konċentrazzjoni, f'mg kull mL, ta' USP Enalapril Maleate RS fis-soluzzjoni Standard;CT hija l-konċentrazzjoni, f'mg għal kull mL, ta' Enalapril Maleate fis-soluzzjoni tat-Test;ri hija l-ogħla erja ta' kull impurità miksuba mis-soluzzjoni tat-Test;u rS hija l-ogħla erja ta' enalapril miksuba mis-soluzzjoni Standard: jinstab mhux aktar minn 1.0% ta' kwalunkwe impurità li għandha ħin ta' żamma relattiv ta' madwar 1.10;jinstab mhux aktar minn 0.3% ta 'kwalunkwe impurità individwali oħra;u jinstab mhux aktar minn 2% tal-impuritajiet totali.
Assaġġ-
pH 6.8 Phosphate buffer-Dewweb 2.8 g ta' monobasic sodium phosphate f'madwar 900 mL ta' ilma fi flixkun volumetriku ta' 1000-mL.Aġġusta b'soluzzjoni ta' idrossidu tas-sodju 9 M għal pH ta' madwar 6.8, ħallat bl-ilma sal-volum, u ħawwad.
pH 2.5 Phosphate buffer-Dewweb 2.8 g ta' fosfat tas-sodju monobażiku f'madwar 900 mL ta' ilma fi flixkun volumetriku ta' 1000-mL.Aġġusta bl-aċidu fosforiku għal pH ta 'madwar 2.5, ħallat bl-ilma għall-volum, u ħawwad.
Soluzzjoni A-Ipprepara taħlita ffiltrata u degassed ta' pH 6.8 Phosphate buffer u acetonitrile (19:1).
Soluzzjoni B-Ipprepara taħlita ffiltrata u degassed ta 'acetonitrile u pH 6.8 Phosphate buffer (33:17).
Fażi mobbli - Uża taħlitiet varjabbli ta 'Soluzzjoni A u Soluzzjoni B kif dirett għas-sistema Kromatografika.Agħmel aġġustamenti jekk meħtieġ (ara l-Idoneità tas-Sistema taħt il-Kromatografija 621).
Dilwent-Ipprepara taħlita ta 'pH 2.5 Phosphate buffer u acetonitrile (95:5).
Soluzzjoni ta 'Enalapril diketopiperazine-Poġġi bir-reqqa madwar 20 mg ta' USP Enalapril Maleate RS f'tazza ta '100-mL biex tifforma munzell fuq il-qiegħ tal-garafina.Poġġi l-garafina fuq hot plate f'madwar nofs l-issettjar tat-temperatura massima tal-hot plate.Saħħan għal madwar 5 sa 10 minuti sakemm is-solidu jiddewweb.Neħħi minnufih it-tazza mill-hot plate, u ħallih jiksaħ.[nota-Evita tisħin żejjed biex tevita d-degradazzjoni kkaġunata mis-sħana, li tagħti lok għal kulur kannella.] Mar-residwu mkessaħ fit-tazza żid 50 mL ta 'acetonitrile, u ssebbaħ għal ftit minuti biex jinħall.Is-soluzzjoni tipikament fiha, f'kull mL, bejn 0.2 mg u 0.4 mg ta' enalapril diketopiperazine.
Preparazzjoni standard-Dewweb kwantità mwieżen b'mod preċiż ta 'USP Enalapril Maleate RS f'Dilwent, u ħallat kwantitattivament, u pass pass jekk meħtieġ, b'Dilwent biex tikseb soluzzjoni li għandha konċentrazzjoni magħrufa ta' madwar 0.3 mg kull mL.
Soluzzjoni ta 'adegwatezza tas-sistema - Żid 1 mL ta' soluzzjoni ta 'Enalapril diketopiperazine ma' porzjon ta' 50 mL tal-preparazzjoni Standard, u ħawwad.
Preparazzjoni tal-assaġġ - Ittrasferixxi madwar 30 mg ta' Enalapril Maleate, miżun b'mod preċiż, għal flixkun volumetriku ta' 100-mL, dewweb ġo u ħallat b'Dilwent għal volum, u ħawwad.
Sistema kromatografika (ara l-Kromatografija <621>)-Il-kromatografu likwidu huwa mgħammar b'ditekter ta' 215-nm u kolonna ta' 4.1-mm × 15-ċm li fiha l-ippakkjar L21.Ir-rata tal-fluss hija madwar 1.5 mL kull minuta.It-temperatura tal-kolonna tinżamm f'70. Il-kromatografu huwa pprogrammat kif ġej.
Ħin (minuti) Soluzzjoni A (%) Soluzzjoni B (%) Elużjoni
0 95 5 ekwilibrazzjoni
0-20 95→40 5→60 gradjent lineari
20-25 40 60 iżokratiku
25-26 40→95 60→5 gradjent lineari
26-30 95 5 iżokratiku
Kromatografija s-soluzzjoni tal-adegwatezza tas-Sistema, u rreġistra l-ogħla risponsi kif indikat għall-Proċedura: il-ħinijiet ta' żamma relattivi huma madwar 1.0 għal enalapril u 2.1 għal enalapril diketopiperazine;u r-riżoluzzjoni, R, bejn enalapril u enalapril diketopiperazine mhix inqas minn 3.5.Kromatografu l-preparazzjoni Standard, u rreġistra l-ogħla risponsi kif dirett għall-Proċedura: id-devjazzjoni standard relattiva għal injezzjonijiet replikati mhix aktar minn 1.0%.
Proċedura- Injetta separatament volumi ugwali (madwar 50 µL) tal-preparazzjoni Standard u l-preparazzjoni tal-Assaġġi fil-kromatografu, irreġistra l-kromatogrammi, u kejjel ir-risponsi għall-qċaċet ewlenin.Ikkalkula l-kwantità, f'mg, ta' C20H28N2O5·C4H4O4 fil-porzjon ta' Enalapril Maleate meħud bil-formula:
100C (rU / rS)
fejn C hija l-konċentrazzjoni, f'mg kull mL, ta' USP Enalapril Maleate RS fil-preparazzjoni Standard;u rU u rS huma l-ogħla risponsi miksuba mill-preparazzjoni tal-Assaġġi u l-preparazzjoni Standard, rispettivament.