Fmoc-Leu-OH CAS 35661-60-0 N-Fmoc-L-Leucine Purità > 99.0% (HPLC) Fabbrika

Proċedura ta' spezzjoni
1. Dehra
-- Spezzjoni viżwali
2. Purità (HPLC)
2.1 Strument
Kromatografija likwida ta 'prestazzjoni għolja, detector PDA.
Bilanċ elettroniku analitiku
2.2 Reaġent
Aċetonitrile (grad kromatografiku), aċidu trifluworoaċetiku (grad kromatografiku)
2.3 Kundizzjonijiet kromatografiċi
2.3.1 Kolonna: YMC-ODS-AM, 5μL, 250x4.6 mm
2.3.2 Wavelength ta 'skoperta: INC220nm
Rata tal-fluss: 1.0mL/min
Daqs tal-kampjun: 10μL (referenza)
Dilwent: aċetonitrile
Ħin tal-ġbir tad-dejta: 25.00min
2.4 Preparazzjoni tal-fażi mobbli
Fażi mobbli A (0.1% ilma aċidu trifluoroacetic): jassorbi b'mod preċiż 2.0ml aċidu trifluoroacetic, dilwit bl-ilma għal 2000ml, ħawwad sew, u degassing;
Fażi mobbli B (0.1% acetonitrile trifluoroacetic acid): jassorbi b'mod preċiż 2.0ml trifluoroacetic acid, dilwit għal 2000ml b'acetonitrile, taħlit u degassing;
Ħin (min) A% B%
0.00 90 10
13.00 10 90
18.00 10 90
18.01 90 10
23.00 90 10
2.6 Preparazzjoni tas-soluzzjoni tal-kampjun
Iżen u ħoll kampjun 0.1g bl-acetonitrile u ħallat għal 100ml, ħawwad sew għall-użu, jew l-istess konċentrazzjoni.Ipprepara żewġ kampjuni b'mod parallel.
2.7 Determinazzjoni tal-Kampjun
Analizza l-kampjun skont il-proċedura ta’ teħid ta’ kampjuni li ġejja:
Aktar minn injezzjoni waħda ta' soluzzjoni vojta
1 soluzzjoni tal-kampjun tal-labra 1#
1 soluzzjoni tal-kampjun tal-labra 2#
2.8 Kalkolu tar-Riżultati
2.8.1 Il-metodu ta 'normalizzazzjoni taż-żona tal-ogħla livell intuża biex tiġi kkalkulata l-purità HPLC billi tnaqqas l-ispazju vojt.
2.8.2 Id-devjazzjoni medja relattiva tal-purità ta 'żewġ labar m'għandhiex tkun akbar minn 1%
2.8.3 Jekk ir-riżultati taż-żewġ injezzjonijiet jissodisfaw il-kriterji ta 'aċċettazzjoni, il-purità medja tittieħed bħala r-riżultat finali.
3, Punt tat-tidwib -- RY-1 strument tal-punt tat-tidwib
4. Telf fuq il-metodu tat-test tat-tnixxif
4.1 Strumenti:
Forn tat-tnixxif termostatiku elettriku, bilanċ 1/10,000.
4.2 Proċedura:
Fi flixkun tal-użin ċatt b'piż kostanti u għatu tal-ħalq mitħun li jnixxef iżżejjed, iżen gramma 1 (eżattezza sa 0.0001 gramma) tal-kampjun.Il-kampjun għandu jinfirex b'mod uniformi fil-qiegħ tal-flixkun tal-użin bi ħxuna ta 'mhux aktar minn 10mm, poġġi f'forn tat-tnixxif elettriku termostatiku, nixxef f'105 ~ 110 ℃ għal 3 sigħat, u mbagħad imxi fil-kamra tat-tnixxif biex jiksaħ għal temperatura tal-kamra għall-użin.
Kalkolu: Telf fuq tnixxif %= (M1-M2) ÷M×100
Fejn: M1: piż tal-kampjun u flixkun tal-kejl qabel it-tnixxif, grammi
M2: piż tal-kampjun u flixkun tal-kejl wara t-tnixxif, fi grammi
M: Piż tal-kampjun, grammi
5. Rotazzjoni speċifika
-- Rotazzjoni speċifika hija mkejla skond GB/T613-1988
Preparazzjoni tal-kampjun: kampjun ta '0.5000g ġie miżun b'mod preċiż u mċaqlaq għal flixkun volumetriku nadif u niexef ta' 50ml, ġie miżjud 20ml DMF, il-flixkun ġie mgħotti u mħawwad biex jinħall, u mbagħad dilwit mal-iskala b'DMF.
Test: Aġġusta ż-żero tal-ġiroskopju qabel it-test, imbagħad tagħbija t-tubu tat-test bis-soluzzjoni tal-kampjun, irreġistra l-Angolu tar-rotazzjoni, u kkalkula r-rotazzjoni speċifika tal-kampjun bil-formula li ġejja.
[а]D20=(r×50) ÷ (L×W)
[а]D20: Rotazzjoni ottika speċifika f'25℃ tas-soluzzjoni tal-kampjun
r: Rotazzjoni ottika osservata f'20℃ għas-soluzzjoni tal-kampjun
50: Volum tas-soluzzjoni tal-kampjun ippreparata (ml)
w: Piż tal-kampjun (g)
L: Tul tat-tubu tar-rotazzjoni ottika (dm)