Fmoc-Ser(tBu)-OH CAS 71989-33-8 Fmoc-O-tert-Butil-L-Serine Purità > 98.5% (HPLC)

Proċeduri ta' spezzjoni
1. Dehra
-- Spezzjoni viżwali
2. Purità (HPLC)
2.1 Strument
Kromatografija likwida ta 'prestazzjoni għolja, detector PDA.
Bilanċ elettroniku analitiku
2.2 Reaġent
Aċetonitrile (grad kromatografiku), aċidu trifluworoaċetiku (grad kromatografiku)
2.3 Kundizzjonijiet kromatografiċi
2.3.1 Kolonna: YMC-ODS-AM, 5 μl, 250x4.6 mm
2.3.2 Wavelength ta 'skoperta: INC220nm
Rata tal-fluss: 1.0mL/min
Daqs tal-kampjun: 10 μl (referenza)
Dilwent: aċetonitrile
Ħin tal-ġbir tad-dejta: 25.00min
2.4 Preparazzjoni tal-fażi mobbli
Fażi mobbli A (0.1% ilma aċidu trifluoroacetic): assorbiment ta 'preċiżjoni 2. Iddilwa Oml aċidu trifluoroacetic bl-ilma għal 2000m1, ħawwad sew, u degassing;
Fażi mobbli B (0.1% acetonitrile trifluoroacetic acid): assorbiment preċiż 2.0ml aċidu trifluoroacetic ġie dilwit għal 2000m1 b'acetonitrile, imħallat u degassing;
2.5 Programm gradjent tal-fażi mobbli
Ħin (min) A% B%
0.00 90 10
13.00 10 90
18.00 10 90
18.01 90 10
23.00 90 10
2.6 Preparazzjoni tas-soluzzjoni tal-kampjun
Iżen u ħoll kampjun 0.1g bl-acetonitrile u ħallat għal 100ml, ħawwad sew għall-użu, jew l-istess konċentrazzjoni.Ipprepara żewġ kampjuni b'mod parallel.
2.7 Determinazzjoni tal-Kampjun
Analizza l-kampjun skont il-proċedura ta’ teħid ta’ kampjuni li ġejja:
Aktar minn injezzjoni waħda ta' soluzzjoni vojta
soluzzjoni tal-kampjun tal-ħjata 1 #
1 soluzzjoni tal-kampjun tal-ħjata 2#
2.8 Kalkolu tar-riżultat
2.8.1 Il-metodu ta 'normalizzazzjoni taż-żona tal-ogħla livell intuża biex tiġi kkalkulata l-purità HPLC billi tnaqqas l-ispazju vojt.
2.8.2 Id-devjazzjoni medja relattiva tal-purità ta 'żewġ labar m'għandhiex tkun akbar minn 1%
2.8.3 Jekk ir-riżultati taż-żewġ injezzjonijiet jissodisfaw il-kriterji ta 'aċċettazzjoni, il-purità medja tittieħed bħala r-riżultat finali.
3, Punt tat-tidwib -- RY-1 strument tal-punt tat-tidwib
4. Telf fuq il-metodu ta 'skoperta tat-tnixxif
4.1 Strumenti:
Forn tat-tnixxif termostatiku elettriku, wieħed minn kull għaxart elef bilanċ.
4.2 Proċedura:
Fi flixkun tal-użin ċatt b'għatu tal-ħalq mitħun b'piż kostanti u tnixxif żejjed, iżen gramma 1 ta 'kampjun (eżattezza għal 0.0001 gramma).Il-kampjun għandu jinfirex b'mod uniformi fil-qiegħ tal-flixkun tal-użin bi ħxuna ta 'mhux aktar minn 10mm, poġġi f'forn tat-tnixxif tal-elettriku b'temperatura kostanti, nixxef f'105-110 ℃ għal 3 sigħat, u mbagħad imxi fil-kamra tat-tnixxif, kessaħ għat-temperatura tal-kamra u iżen.
Kalkolu: Telf ta 'piż xott %= (M1-M2) ÷M×100
Fejn: M1: massa tal-kampjun u flixkun tal-użin qabel it-tnixxif, g
M2: Massa tal-kampjun u tal-flixkun tal-użin wara t-tnixxif, g
M: Massa tal-kampjun, gramma
5. Rotazzjoni speċifika
-- Rotazzjoni speċifika hija mkejla skond GB/T613-1988
Preparazzjoni tal-kampjun: 0.5000g ta 'kampjun kien miżun b'mod preċiż u trasferit għal flixkun volumetriku nadif u niexef ta' 50ml b'20ml Ethyl acetate.Il-flixkun ġie sufra u mħawwad biex jinħall l-Ethyl acetate.
Test: Aġġusta ż-żero tal-ġiroskopju qabel it-test, imbagħad imla t-tubu tat-test b'soluzzjoni tal-kampjun, irreġistra l-Angolu tar-rotazzjoni tad-deflessjoni, u kkalkula r-rotazzjoni speċifika tal-kampjun billi tuża l-formula li ġejja.
[α]20/D= (r×50) ÷(L×W)
Fejn:
[α]20/D: Rotazzjoni speċifika tas-soluzzjoni tal-kampjun f'25℃
r: Rotazzjoni osservata f'25℃ għal soluzzjoni tal-kampjun
50: Ipprepara volum tas-soluzzjoni tal-kampjun (ml)
w: Piż tal-kampjun (g)
L: Tul tat-tubu ottiku (dm)
6. Analiżi TCL
Preparazzjoni tal-kampjun: kampjun ta '0.5000g ġie miżun b'mod preċiż u mċaqlaq għal flixkun volumetriku ta' 50ml nadif u niexef, ġie miżjud 40ml EtoH, il-flixkun ġie mgħotti u mħawwad biex jinħall, u mbagħad dilwit mal-iskala b'EtoH.
Preparazzjoni tal-kampjun ta 'kontroll: kampjun ta' 0.5000g ġie miżun b'mod preċiż u mċaqlaq għal flixkun volumetriku nadif u niexef ta '50ml, ġew miżjuda 40ml ilma u 2 qatriet ta' aċidu idrokloriku 6N, il-flixkun ġie mgħotti u mħawwad biex jinħall, u mbagħad dilwit mal-iskala b' ilma.Imbagħad ħu 0.5 tal-likwidu t'hawn fuq u ħallat bl-etanol fi flixkun ta 'volum ta' 100ml għal kampjun ta 'referenza bi skala ta' residwu ta 'aċidu amminiku 1.0%.
Ittieħdu kampjuni ta '10 mikrolitri b'siringa ta' microsampling, u l-kampjuni tqiegħdu fuq il-pjanċa tas-silikon GF254.Pjanċi tal-punti ta '5 mikrolitru, 10 mikrolitru u 15-il mikrolitru ttieħdu għal punti ta' paragun, rispettivament.
Aġent li qed jiżviluppa: n-butanol: aċidu aċetiku glaċjali: ilma =4:1:1.
Aġent ta 'żvilupp tal-kulur: 5% soluzzjoni ta' ninhydrin metanol.
Operazzjoni ta 'żvilupp tal-kulur: l-ewwel, uża hair dryer biex tnixxef il-pjanċa tal-ġel tas-silika żviluppata, imbagħad dipha f'soluzzjoni ta' 5% ninhydrin metanol, imbagħad nixxef, u aħmi f'temperatura għolja f'forn elettriku għall-iżvilupp tal-kulur.
Sentenza: Ħares lejn il-ħin tal-kulur tal-prodott, id-daqs tal-post, il-konċentrazzjoni tal-kulur u t-tqabbil mal-prodott ta 'kontroll, iġġudika li huwa f'dik il-firxa.