Glycine CAS 56-40-6 (H-Gly-OH) Assay 98.5 ~ 101.5% Fabbrika Kwalità Għolja

USP35-NF30
DEFINIZZJONI
Glycine fih NLT 98.5% u NMT 101.5% ta 'glycine (C2H5NO2), ikkalkulat fuq il-bażi mnixxfa.
IDENTIFIKAZZJONI
A. ASSORBIMENT INFRARED <197M>
ASSAJJA
• PROĊEDURA
Kampjun: 150 mg ta 'Glycine
Blank: 100 mL ta 'aċidu aċetiku glaċjali
Sistema titrimetrika
(Ara Titrimetrija <541>.)
Modalità: Titrazzjoni diretta
Titrant: 0.1 N għal kull aċidu kloriku VS
Sejbien tal-endpoint: Viżwali
Analiżi: Dewweb il-Kampjun f'100 mL ta 'aċidu aċetiku glaċjali, u żid qatra 1 ta' vjola kristall TS.Ittitra bit-Titrant għal punt tat-tmiem aħdar.Wettaq id-determinazzjoni Blank.
Ikkalkula l-perċentwal tal-gliċina (C2H5NO2) fil-Kampjun meħud:
Riżultat = {[(VS − VB) × N × F]/W} × 100
VS = Volum tat-titrant ikkunsmat mill-Kampjun (mL)
VB = Volum tat-titrant ikkunsmat mill-Blank (mL)
N = in-normalità attwali tat-Tittant (mEq/mL)
F = fattur ta' ekwivalenza, 75.07 mg/mEq
W = Piż tal-kampjun (mg)
Kriterji ta 'aċċettazzjoni: 98.5% -101.5% fuq il-bażi mnixxfa
IMPURITAJIET
• RESIDW FUQ Tqabbid <281>: NMT 0.1%
• KLORUR U SULFAT, Klorur <221>
Soluzzjoni standard: 0.10 mL ta 'aċidu idrokloriku 0.020 N
Kampjun: 1 g ta 'Glycine
Kriterji ta' aċċettazzjoni: NMT 0.007%
• KLORUR U SULFAT, Sulfat <221>
Soluzzjoni standard: 0.20 mL ta 'aċidu sulfuriku 0.020 N
Kampjun: 3 g ta 'Glycine
Kriterji ta' aċċettazzjoni: NMT 0.0065%
• METALLI TQAL, Metodu I <231>: NMT 20 ppm
• METALLI TQAL, Metodu I <231>: NMT 20 ppm
Soluzzjoni tal-kampjun: 100 mg/mL ta 'Glycine
Analiżi: Għalli 10 mL tas-soluzzjoni tal-Kampjun għal minuta, u warrab għal sagħtejn.
Kriterji ta' aċċettazzjoni: Is-soluzzjoni tidher ċara u mobbli daqs 10 mL tal-istess soluzzjoni li ma tkunx ġiet mgħollija.
TESTIJIET SPEĊIFIĊI
• TELF FUQ IT-TINXIF <731>: Nixxef kampjun f'105° għal 2 sigħat: jitlef NMT 0.2% tal-piż tiegħu.
REKWIŻITI ADDIZZJONALI
• PAKKETT U ĦAŻNA: Ippreserva f'kontenituri magħluqa sew.
• STANDARDS TA' REFERENZA USP <11>
USP Glycine RS

Farmakopea Ġappuniża JP17
Glycine, meta mnixxef, fih mhux inqas minn 98.5% ta 'Glycine (C2H5NO2).
Deskrizzjoni Glycine iseħħ bħala abjad, kristalli jew trab kristallin.Għandu togħma ħelwa.Jinħall liberament fl-ilma u fl-aċidu formiku, u prattikament ma jinħallx fl-etanol (95).Juri polimorfiżmu tal-kristall.
Identifikazzjoni Iddetermina l-ispettru ta 'assorbiment infra-aħmar ta' Glycine, imnixxef qabel, kif dirett fil-metodu tad-diska tal-potassjumbromide taħt Spettrofotometrija Infrared <2.25>, u qabbel l-ispettru mal-Spec-trum ta 'Referenza: iż-żewġ spettri juru intensitajiet simili ta' assorbiment fl-istess numri tal-mewġ.Jekk tidher xi differenza bejn l-ispettri, ħoll Glycine fl-ilma, evapora l-ilma biex jinxef, u rrepeti t-test bir-residwu.
pH <2.54> Dewweb 1.0 g ta 'Glycine f'20 mL ta' ilma: il-pH tas-soluzzjoni huwa bejn 5.6 u 6.6.
Purità
(1) Ċarezza u kulur tas-soluzzjoni-Ħoll 1.0 gof Glycine f'10 mL ta 'ilma: is-soluzzjoni hija ċara u bla kulur.
(2) Klorur <1.03>-Agħmel it-test b'0.5 g ta 'Glycine.Ipprepara s-soluzzjoni ta' kontroll b'0.30 mL ta' 0.01mol/L aċidu idrokloriku VS (mhux aktar minn 0.021%)
(3) Sulfat <1.14>-Agħmel it-test b'0.6 g ta 'Glycine.Ipprepara s-soluzzjoni ta 'kontroll b'0.35 mL ta' 0.005mol/L aċidu sulfuriku VS (mhux aktar minn 0.028z).
(4) Ammonju <1.02>-Agħmel it-test billi tuża 0.25 g ta 'Glycine.Ipprepara s-soluzzjoni ta' kontroll b'5.0 mL ta' Soluzzjoni Standard ta' Ammonju (mhux aktar minn 0.02%).
(5) Metalli tqal <1.07>-Ipproċedi b'1.0 g ta 'Glycine skond il-Metodu 1, u wettaq it-test.Ipprepara s-soluzzjoni ta' kontroll b'2.0 mL ta' Soluzzjoni Standard taċ-Ċomb (mhux aktar minn 20 ppm).
(6) Arseniku <1.11>-Ipprepara s-soluzzjoni tat-test b'1.0 gof Glycine skond il-Metodu 1, u wettaq it-test (mhux aktar minn 2 ppm).
(7) Sustanzi Relatati-Ħoll 0.10 g ta 'Glycine f'25mL ta' ilma u uża din is-soluzzjoni bħala s-soluzzjoni tal-kampjun.Pipetta 1 mL tas-soluzzjoni tal-kampjun, żid l-ilma biex tagħmel eżattament 50 mL.Ippetta 5 mL ta' din is-soluzzjoni, żid l-ilma biex tagħmel eżattament 20 mL, u uża din is-soluzzjoni bħala s-soluzzjoni standard. Wettaq it-test b'dawn is-soluzzjonijiet kif ordnat taħt Kromatografija ta' saff irqiq<2.03>.Poġġi 5mL kull waħda mis-soluzzjoni tal-kampjun u s-soluzzjoni standard fuq pjanċa ta' kromatografija b'saff ta' silica gel.Żviluppa l-pjanċa b'taħlita ta '1-butanol, ilma u aċidu aċetiku (100) (3:1:1) għal distanza ta' madwar 10 ċm, u nixxef il-pjanċa f'80 ℃ għal 30 minuta.Roxx indaqs soluzzjoni ta 'ninhydrin fl-aċetun (1 f'50), u saħħan fi 80 ℃ għal 5 minuti: it-tikek minbarra l-post prinċipali mis-soluzzjoni tal-kampjun mhumiex aktar intensi mill-post mis-soluzzjoni standard.
Telf fuq Tnixxif <2.41> Mhux aktar minn 0.30% (1 g, 105℃, 3 sigħat).
Residwu mat-Tqabbid <2.44> Mhux aktar minn 0.10% (1g).
Assay Iżen b'mod preċiż madwar 80 mg ta 'Glycine, imnixxef qabel, dewweb fi 3 mL ta' aċidu formiku, żid 50 mL ta 'aċidu aċetiku (100), u ittitra <2.50> b'0.1 mol/L aċidu perkloriku VS (titrazzjoni potenzjometrika).Wettaq determinazzjoni vojta, u agħmel kwalunkwe korrezzjoni meħtieġa.
Kull mL ta' 0.1 mol/L aċidu perkloriku VS＝7.507 mg ta' C2H5NO2
Kontenituri u ħażna Kontenituri-Kontenituri magħluqa sew.