Aċidu Glycyrrhetic (Enoxolone) CAS 471-53-4 Assaġġ 98.0 ~ 101.0% (Potenzjometrija)

Avviżi Ġenerali
(Monografija Ph Eur 1511)
C30H46O4 470.7 471-53-4
Azzjoni u użu
Trattament ta' mard ta' ulċera peptika beninna.
Ph Eur
DEFINIZZJONI
(20β)-3β-Hydroxy-11-oxo-olean-12-en-29-oic acid.
Kontenut
98.0 fil-mija sa 101.0 fil-mija (sustanza mnixxfa).
KARATTRI
Dehra
Trab kristallin abjad jew kważi abjad.
Solubilità
Prattikament ma jinħallx fl-ilma, jinħall fl-etanol, jinħall ftit fil-klorur tal-metilin.
Juri polimorfiżmu (5.9).
IDENTIFIKAZZJONI
L-ewwel identifikazzjoni A.
It-tieni identifikazzjoni B, C.
A. Eżamina permezz ta' spettrofotometrija ta' assorbiment infra-aħmar (2.2.24).
Tqabbil Enoxolone CRS.
Jekk l-ispettri miksuba fl-istat solidu juru differenzi, ħoll 0.2 g tas-sustanza li għandha tiġi eżaminata u 0.2 g tas-sustanza ta’ referenza separatament f’6 ml ta’ etanol R. Għalli taħt
kondensatur ta 'rifluss għal siegħa u żid 6 ml ta' ilma R. Jiġi ffurmat preċipitat.Kessaħ għal madwar 10℃ u ffiltra bl-għajnuna tal-vakwu.Aħsel il-preċipitat b'10 ml ta' alkoħol R, nixxef f'forn fi 80℃ u irreġistra spettri ġodda.
B. Kromatografija ta' saff irqiq (2.2.27).
Soluzzjoni tat-test Dewweb 10 mg tas-sustanza li trid tiġi eżaminata f'methylene chloride R u ħallat sa 10 ml bl-istess solvent.
Soluzzjoni ta' referenza Dewweb 10 mg ta' enoxolone CRS f'methylene chloride R u ħallat għal 10 ml bl-istess solvent.
Pjanċa TLC pjanċa tal-ġel tas-silika R.
Fażi mobbli aċidu aċetiku glaċjali R, aċetun R, klorur tal-metilin R (5:10:90 V/V/V).
Applikazzjoni 5 µl.
Żvilupp Aktar minn 2/3 tal-pjanċa.
Tnixxif Fl-arja għal 5 min.
Sprej ta 'skoperta b'soluzzjoni ta' anisaldehyde R u saħħan f'100-105 ℃ għal 10 min.Riżultati Il-post prinċipali fil-kromatogramma miksub bis-soluzzjoni tat-test huwa simili fil-pożizzjoni, kulur u daqs għall-post prinċipali fil-kromatogramma miksub bir-referenza
soluzzjoni.
C. Dewweb 50 mg f'10 ml ta' klorur tal-metilin R. Ma' 2 ml ta' din is-soluzzjoni, żid 1 ml ta' anidride aċetiku R u 0.3 ml ta' aċidu sulfuriku R. Jiġi prodott kulur roża.
TESTIJIET
Dehra tas-soluzzjoni
Is-soluzzjoni hija ċara (2.2.1) u mhux ikkulurita b'mod aktar intens mis-soluzzjoni ta' referenza Y6 (2.2.2, Metodu II).
Dewweb 0.1 g fl-etanol R u ħallat għal 10 ml bl-istess solvent.
Rotazzjoni ottika speċifika (2.2.7) + 145 sa + 154 (sustanza mnixxfa).
Dewweb 0.50 g f'dioxan R u ħallat għal 50.0 ml bl-istess solvent.
Sustanzi relatati
Kromatografija likwida (2.2.29).
Soluzzjoni tat-test Dewweb 0.10 g tas-sustanza li għandha tiġi eżaminata fil-fażi mobbli u ħallat sa 100.0 ml mal-fażi mobbli.
Soluzzjoni ta' referenza (a) Iddilwa 2.0 ml tas-soluzzjoni tat-test għal 100.0 ml bil-fażi mobbli.
Soluzzjoni ta' referenza (b) Iddilwa 5.0 ml ta' soluzzjoni ta' referenza (a) sa 100.0 ml bil-fażi mobbli.
Soluzzjoni ta' referenza (c) Dewweb 0.1 g ta' aċidu 18α-glycyrrhetinic R f'tetrahydrofuran R u ħallat sa 100.0 ml bl-istess solvent.Ma' 2.0 ml tas-soluzzjoni, żid 2.0 ml tas-soluzzjoni tat-test u ddilwixxi sa 100.0 ml bil-fażi mobbli.
Kolonna:
-daqs: l = 0.25 m, Ø = 4.6 mm,
-fażi stazzjonarja: octadecylsilyl silica gel għall-kromatografija R (5 µm),
-temperatura: 30℃.
Fażi mobbli Ħallat 430 volum ta' tetrahydrofuran R u 570 volum ta' soluzzjoni ta' 1.36 g/l ta' aċetat tas-sodju R aġġustat għal pH 4.8 b'aċidu aċetiku glaċjali R.
Rata tal-fluss 0.8 ml/min.
Spettrofotometru ta' sejbien f'250 nm.
Injezzjoni 20 µl loop injector;injetta s-soluzzjoni tat-test u s-soluzzjonijiet ta' referenza.
Run time 4 darbiet il-ħin ta 'żamma ta' Enoxolone.
Idoneità tas-sistema:
-riżoluzzjoni: minimu ta' 2.0 bejn il-qċaċet minħabba l-enoxolone u l-aċidu 18α-glycyrrhetinic fil-kromatogramma miksuba bis-soluzzjoni ta' referenza (c).
Limiti:
-kwalunkwe impurità: mhux aktar minn 7 darbiet l-erja tal-quċċata prinċipali fil-kromatogramma miksuba bis-soluzzjoni ta’ referenza (b) (0.7 fil-mija),
-total: mhux aktar mill-erja tal-quċċata prinċipali fil-kromatogramma miksuba bis-soluzzjoni ta’ referenza (a) (2.0 fil-mija),
-injora l-limitu: 0.5 darbiet l-erja tal-quċċata prinċipali fil-kromatogramma miksuba bis-soluzzjoni ta' referenza (b) (0.05 fil-mija).
Metalli tqal (2.4.8) Massimu 20 ppm.
1.0 g jikkonforma mat-test tal-limitu F. Ipprepara l-istandard billi tuża 2 ml ta’ soluzzjoni standard taċ-ċomb (10 ppm Pb) R.
Telf fit-tnixxif (2.2.32) Massimu 0.5 fil-mija, determinat fuq 1.000 g billi tnixxif f'forn f'105℃ għal 4 sigħat.
Irmied sulfat (2.4.14) Massimu 0.2 fil-mija, determinat fuq 1.0 g.
ASSAJJA
Dewweb 0.330 g f'40 ml ta' dimethylformamide R. Ittitra b'0.1 M tetrabutylammonium hydroxide, u tiddetermina l-punt tat-tmiem b'mod potenzometriku (2.2.20).Wettaq titrazzjoni vojta.1 ml ta' idrossidu ta' tetrabutillammonju 0.1 M huwa ekwivalenti għal 47.07 mg ta' C30H46O4
Crown Copyright 2006 330 46 4
ĦAŻNA
Protetti mid-dawl.
IMPURITAJIET
A. (20β)-3β-hydroxy-11-oxo-18α-olean-12-en-29-oic acid,
B. (4β,20β)-3β,23-dihydroxy-11-oxo-olean-12-en-29-oic aċidu.
Ph Eur