Istamina Dihydrochloride CAS 56-92-8 Assaġġ 98.5 ~ 101.0% (Titrazzjoni) Fabbrika

Istamina Dihydrochloride (CAS: 56-92-8) EP9.0 VolumⅡ Metodu tat-Test
DEFINIZZJONI
Istamina dihydrochloride fih mhux inqas minn 98.5 fil-mija u mhux aktar mill-ekwivalenti ta '101.0 fil-mija ta' 2-(1H-imidazol-4-yl)ethan-1-amine dihydrochloride, ikkalkulat b'referenza għas-sustanza mnixxfa.
KARATTRI
Trab abjad jew kważi abjad, kristallin jew kristalli bla kulur, igroskopiku, solubbli ħafna fl-ilma, solubbli fl-alkoħol.
IDENTIFIKAZZJONI
L-ewwel identifikazzjoni: A, D.
It-tieni identifikazzjoni: B, C, D
A. Eżamina permezz ta' spettrofotometrija ta' assorbiment infra-aħmar (2.2.24), meta mqabbla ma' l-ispettru miksub bl-istamine dihydrochloride CRS.Eżamina bħala diski ppreparati bl-użu ta' 1 mg ta' sustanza.
B. Eżamina l-kromatogrammi miksuba fit-test għall-histidine.Il-post prinċipali fil-kromatogramma miksub bis-soluzzjoni tat-test (b) huwa simili fil-pożizzjoni, kulur u daqs għall-post prinċipali fil-kromatogramma miksub bis-soluzzjoni ta' referenza (a).
C. Dewweb 0.1 g f’7 mL ta’ ilma R u żid 3 mL ta’ soluzzjoni ta’ 200 g/L ta’ idrossidu tas-sodju R. Dewweb 50mg ta’ aċidu sulfaniliku R f’taħlita ta’ 0.1 mL ta’ aċidu idrokloriku R u 10 mL ta’ ilma R u żid 0.1 mL ta’ soluzzjoni ta’ nitrit tas-sodju R. Żid it-tieni soluzzjoni mal-ewwel u ħawwad.Jiġi prodott kulur aħmar.
D. Jagħti reazzjoni (a) tal-kloruri (2.3.1).
TESTIJIET
Soluzzjoni S. Dewweb 0.5g f'ilma ħieles mid-dijossidu tal-karbonju R ippreparat minn ilma distillat R u ħallat għal 10 mL bl-istess solvent.
Dehra tas-soluzzjoni.Is-soluzzjoni S hija ċara (2.2.1) u mhux ikkulurita b'mod aktar intens mis-soluzzjoni ta' referenza Y7 (2.2.2,Metodu II).
pH (2.2.3).Il-pH tas-soluzzjoni S huwa 2.85 sa 3.60.
Histidine.Eżamina permezz ta' kromatografija ta' saff irqiq (2.2.27), bl-użu ta' pjanċa G tal-ġel tas-silika TLC R.
Soluzzjoni tat-test (a).Dewweb 0.5g tas-sustanza li trid tiġi eżaminata fl-ilma R u ħallat sa 10 mL bl-istess solvent.
Soluzzjoni tat-test (b).Iddilwa 2 mL tas-soluzzjoni tat-test (a) sa 10 mL bl-ilma R.
Soluzzjoni ta' referenza (a).Dewweb 0.1 g ta 'histamine dihydrochloride CRS fl-ilma R u ħallat għal 10 mL bl-istess solvent.
Soluzzjoni ta' referenza (b).Dewweb 50 mg histidine monohydrochloride R fl-ilma R u ħallat sa 100 mL bl-istess solvent.
Soluzzjoni ta' referenza (c).Ħallat 1 mL ta' soluzzjoni tat-test (a) u 1 mL ta' soluzzjoni ta' referenza (b).
Applika mal-pjanċa 1 μL ta’ soluzzjoni tat-test (a), 1 μL ta’ soluzzjoni tat-test (b), 1 μL ta’ soluzzjoni ta’ referenza (a), 1 μL ta’ soluzzjoni ta’ referenza (b) u 2 μL ta’ soluzzjoni ta’ referenza (c).Żviluppa fuq passaġġ ta '15 ċm billi tuża taħlita ta' 5 volumi ta 'ammonja R konċentrata, 20 volum ta' ilma R u 75 volum ta 'acetonitrile R. Nixxef il-pjanċa f'kurrent ta' arja.Irrepeti l-iżvilupp fl-istess direzzjoni, nixxef il-pjanċa f'curren ta 'arja u roxx b'soluzzjoni ta' ninhydrin R1.Saħħan il-pjanċa f'110°C għal 10 min.Kwalunkwe spot li jikkorrispondi għal histidine fil-kromatogramma miksuba bis-soluzzjoni tat-test (a) mhijiex aktar intensa mill-post fil-kromatogramma miksuba bis-soluzzjoni ta' referenza (b) (1 fil-mija).It-test mhuwiex validu sakemm il-kromatogramma miksuba bis-soluzzjoni ta' referenza (c) turi 2 spots separati b'mod ċar.
Sulfati (2.4.13).3mL ta 'soluzzjoni S dilwita sa 15 mL b'ilma distillat R jikkonforma mat-test tal-limitu għas-sulfati (0.1 fil-mija).
Telf mat-tnixxif (2.2.32).Mhux aktar minn 0.5 fil-mija, determinat fuq 0.20 g bit-tnixxif f'forn f'105 °C.
Irmied sulfatat (2.4.14).Mhux aktar minn 0.1 fil-mija, determinat fuq 0.5 g.
ASSAJJA
Dewweb 0.080 g f'taħlita ta' 5.0 mL ta' 0.01 M ta' aċidu idrokloriku u 50 mL ta' alkoħol R. Wettaq titrazzjoni potenzjometrika (2.2.20), bl-użu ta' 0.1 M ta' idrossidu tas-sodju.Aqra l-volum miżjud bejn l-ewwel u t-tielet punt ta 'inflessjoni.
1mL ta '0.1 M idrossidu tas-sodju huwa ekwivalenti għal 9.203 mg ta' C5H11Cl2N3.
ĦAŻNA
Aħżen f'kontenitur mitbuq, protett mid-dawl.