Itraconazole CAS 84625-61-6 Assaġġ 98.5 ~ 101.5%

Itraconazole fih mhux inqas minn 98.5 fil-mija u mhux aktar minn 101.5 fil-mija ta 'C35H38Cl2N8O4, ikkalkulat fuq il-bażi mnixxfa.
Ippakkjar u ħażna-Ippreserva f'kontenituri ssikkati, reżistenti għad-dawl, u aħżen f'temperatura tal-kamra.
Standards ta' referenza USP <11>-
USP Itraconazole RS
USP Miconazole RS
Identifikazzjoni-
A: Assorbiment infrared <197K>.
Rotazzjoni angolari <781A>: bejn -0.10° u +0.10°, imkejla f'20°
Soluzzjoni tat-test: 100 mg kull mL, fil-klorur tal-metilin
Firxa tat-tidwib <741>: bejn 166° u 170°
Telf fuq tnixxif <731>-Nixxef madwar 1 g f'105 ° għal 4 sigħat: jitlef mhux aktar minn 0.5% tal-piż tiegħu.
Residwu mat-tqabbid <281>: mhux aktar minn 0.1%, determinat fuq 1.0 g.
Komposti relatati-
Soluzzjoni A: 0.08 M tetrabutylammonium hydrogen sulfate.
Soluzzjoni B: aċetonitrile
Dilwent-Ipprepara taħlita ta 'metanol u tetrahydrofuran (1:1).
Soluzzjoni standard-Dewweb kwantità miżuna b'mod preċiż ta' USP Itraconazole RS f'Dilwent, bil-pass jekk meħtieġ, biex tikseb soluzzjoni li jkollha konċentrazzjoni magħrufa ta' madwar 0.05 mg kull mL.
Soluzzjoni ta 'riżoluzzjoni-Ħoll kwantitajiet xierqa ta' USP Itraconazole RS u USP Miconazole f'RS f'Dilwent biex tikseb soluzzjoni li għandha konċentrazzjonijiet magħrufa ta 'madwar 0.05 mg kull waħda għal kull mL.
Soluzzjoni tat-test-Dewweb kwantità mwieżen b'mod preċiż ta 'Itraconazole f'Dilwent biex tikseb soluzzjoni li jkollha konċentrazzjoni magħrufa ta' madwar 10 mg kull mL.
Sistema kromatografika (ara l-Kromatografija <621>)-Il-kromatografu likwidu huwa mgħammar b'ditekter ta' 225-nm u kolonna ta' 4.6-mm × 10-cm li fiha ippakkjar L1 ta' 3- μm.Ir-rata tal-fluss hija madwar 1.5 mL kull minuta.It-temperatura tal-kolonna tinżamm fi 30 °.Il-kromatografu huwa pprogrammat kif ġej
Ħin Soluzzjoni A Soluzzjoni B
(minuti) (%) (%) Elużjoni
0–20 80→50 20→50 gradjent lineari
20–25 50 50 iżokratiku
25–30 80 20 ekwilibrazzjoni
[NOTA-Ekwilibrat il-kolonna għal mill-inqas 30 minuta b'acetonitrile b'rata ta' fluss ta' 1.5 mL kull minuta u mbagħad ekwilibra fil-kompożizzjoni inizjali tal-eluwent għal mill-inqas 5 minuti.]
Kromatografija s-soluzzjoni tar-Riżoluzzjoni, u rreġistra l-ogħla risponsi kif indikat għall-Proċedura: ir-riżoluzzjoni, R, bejn miconazole u itraconazole mhix inqas minn 2.0.
Proċedura-Injetta separatament volumi ugwali (madwar 10 µL) tad-Dilwent, is-soluzzjoni Standard u s-soluzzjoni tat-Test fil-kromatografu u rrekordja l-kromatogrammi.Ikkalkula l-perċentwali ta’ kull impurità fil-porzjon ta’ Itraconazole meħud bil-formula:
100 (CS / CU) (rU / rS)
fejn CS hija l-konċentrazzjoni, f'mg kull mL, ta' Itraconazole fis-soluzzjoni Standard;CU hija l-konċentrazzjoni, f'mg għal kull mL, ta' Itraconazole fis-soluzzjoni tat-Test;rU hija l-ogħla erja għal kull impurità fis-soluzzjoni tat-Test;u rS hija l-ogħla żona għal Itraconazole fis-soluzzjoni Standard: jinstab mhux aktar minn 0.5% ta 'kwalunkwe impurità speċifikata, kif muri fit-Tabella 1;u jinstab mhux aktar minn 1.25% tal-impuritajiet totali.Injora kwalunkwe quċċata osservata fid-Dilwent u kwalunkwe quċċata inqas minn 0.05%.
Tabella 1
Limitu ta' Isem Komuni (%)
4-Methoxy derivative1 0.5
4-Triazolyl isomer2 0.5
Propil analog3 0.5
Isopropyl analog4 0.5
Epimer5 0.5
Isomeru n-butil6 0.5
Analog tad-didioxolanyl7 0.5
1 2-sec-Butil-4-{4-[4-(4-methoxyphenyl)piperazin-1-il]phenyl}-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-one.
2 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(4H-1,2,4-Triazol-4-il)metil]-2-(2,4-diklorofenil) -1,3-dioxolan-4-il}metossi)fenil]piperazin-1-il}fenil)-2-sec-butil-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-one.
3 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1-il)metil]-2-(2,4-diklorofenil) -1,3-dioxolan-4-yl}methoxy)phenyl]piperazin-1-il}phenyl)-2-propyl-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-one.
4 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1-il)metil]-2-(2,4-diklorofenil) -1,3-dioxolan-4-yl}methoxy)phenyl]piperazin-1-il}phenyl)-2-isopropyl-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-one.
5 4-(4-{4-[4-({(2 aġenti kelanti. RS,4RS)-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1-il)metil]-2-(2, 4-diklorofenil)-1,3-dioxolan-4-il}metossi)fenil]piperazin-1-il}fenil)-2-sec-butil-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-one .
6 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1-il)metil]-2-(2,4-diklorofenil) -1,3-dioxolan-4-il}metossi)fenil]piperazin-1-il}fenil)-2-butil-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-one.
7 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1-il)metil]-2-(2,4-diklorofenil) -1,3-dioxolan-4-il}metossi)fenil]piperazin-1-il}fenil)-2-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-triazol-1- il) metil]-2-(2,4-diklorofenil)-1,3-dioxo-lan-4-il}metil)-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-one.
Assaġġ-
Dilwent-Ipprepara taħlita ta 'methyl ethyl ketone u aċidu aċetiku glaċjali (7:1).
Proċedura-Dewweb madwar 0.3 g ta 'Itraconazole, miżun b'mod preċiż, f'70 ml ta' Dilwent.Ittitra b'0.1 M għal kull aċidu kloriku, u tiddetermina l-punt ta' l-aħħar b'mod potenzometriku fit-tieni punt ta' inflessjoni.ML wieħed ta '0.1 M għal kull aċidu kloriku huwa ekwivalenti għal 35.3 mg ta' C 35H38Cl2N8O4.