Ketorolac Tromethamine CAS 74103-07-4 Purità > 99.0% (HPLC)

Ketorolac Tromethamine fih mhux inqas minn 98.5 fil-mija u mhux aktar minn 101.5 fil-mija ta 'C15H13NO3·C4H11NO3, ikkalkulat fuq il-bażi mnixxfa.
Ippakkjar u ħażna-Ippreserva f'kontenituri stretti u reżistenti għad-dawl.Aħżen f'25°, eskursjonijiet permessi bejn 15° u 30°
Standards ta' referenza USP <11>-
USP Ketorolac Tromethamine RS
Identifikazzjoni-
A: Assorbiment infrared <197K>.
B: Assorbiment Ultravjola <197U>-
Soluzzjoni: 10 µg kull mL
Medju: metanol.
C: Test Tromethamine-Ipprepara soluzzjoni Standard ta 'USP Ketorolac Tromethamine RS f'taħlita ta' dichloromethane u metanol (2:1) li jkun fiha 5 mg kull mL.Bl-istess mod ipprepara soluzzjoni tat-test ta' Ketorolac Tromethamine li fiha 5 mg kull mL.Applika volumi ta' 40-µL tas-soluzzjoni Standard u s-soluzzjoni tat-test fuq pjanċa kromatografika ta' saff irqiq (ara Kromatografija <621>) miksija b'saff ta' 0.25-mm ta' taħlita kromatografika tal-ġel tas-silika.Poġġi l-pjanċa f'kamra kromatografika ekwilibrata minn qabel b'taħlita ta' dichloromethane, aċetun, u aċidu aċetiku glaċjali (95:5:2).Issiġilla l-kamra, u żviluppa l-kromatogramma sakemm il-faċċata tas-solvent tkun imxiet madwar tliet kwarti tat-tul tal-pjanċa.Neħħi l-pjanċa mill-kamra, u ħalli s-solvent jevapora.Roxx il-pjanċa b'soluzzjoni alkoħolika ppreparata friska li jkun fiha 30 mg ta' ninhydrin għal kull mL, u saħħan il-pjanċa f'madwar 150° għal 2 sa 5 minuti.Tikek sofor bi fruntieri roża għal vjola jiżviluppaw fuq il-pjanċa fiż-żoni fejn is-soluzzjoni Standard u s-soluzzjoni tat-test ġew applikati.
pH <791>: bejn 5.7 u 6.7, f'soluzzjoni (1 f'100).
Telf fit-tnixxif <731>-Nixxef fil-vakwu f'60 ° għal 3 sigħat: jitlef mhux aktar minn 0.5% tal-piż tiegħu.
Residwu mat-tqabbid <281>: mhux aktar minn 0.1%.
Metalli tqal, Metodu II <231>: 0.002%.
Purità kromatografika-
Fażi mobbli, Taħlita ta' Solvent, Preparazzjoni Standard, Soluzzjoni ta' Riżoluzzjoni, u Sistema Kromatografika-Ipproċedi kif indikat fl-Assaġġ.
Soluzzjoni tat-test-Uża l-preparazzjoni tal-Assaġġi.
Proċedura-Kromatografu s-soluzzjoni tat-Test kif ordnat għall-Proċedura fl-Assaġġ, li tħalli l-kromatografija testendi għal tliet darbiet il-ħin ta' żamma ta' ketorolac.Kejjel ir-risponsi tal-qċaċet kollha.Ikkalkula l-perċentwali ta’ kull impurità individwali fil-porzjon ta’ Ketorolac Tromethamine meħud bil-formula:
100rfi (ri / rs)
li fih rfi huwa l-fattur tar-rispons ta 'kull quċċata ta' impurità individwali relattiva għal dik ta 'ketorolac;ri huwa l-ogħla rispons għal kull impurità;u rs hija s-somma tal-ogħla risponsi kollha tal-qċaċet tal-impurità u l-quċċata maġġuri tal-ketorolac.Il-valuri rfi huma 0.52 għall-ketorolac 1-keto analog, 0.67 għall-ketorolac 1-hydroxy analog, 2.2 għall-quċċata tal-impurità li għandha ħin ta 'żamma ta' 0.54 relattiv għal dak ta 'ketorolac, u 0.91 għall-quċċata tal-impurità f'ħin relattiv ta' żamma. ta' 0.66.Jinstab mhux aktar minn 0.1% tal-ketorolac 1-keto analog jew tal-ketorolac 1-hydroxy analog;jinstab mhux aktar minn 0.5% ta 'kwalunkwe impurità oħra;u s-somma tal-impuritajiet kollha mhix aktar minn 1.0%.
Assaġġ-
Fażi mobbli - Dewweb 5.75 g ta 'fosfat ta' l-ammonju monobażiku f'1000 mL ta 'ilma, u aġġusta b'aċidu fosforiku għal pH ta' 3.0.Ipprepara taħlita ffiltrata u mneħħija mill-gass ta’ din is-soluzzjoni buffer u tetrahydrofuran (70:30).Agħmel aġġustamenti jekk meħtieġ (ara l-Idoneità tas-Sistema taħt il-Kromatografija <621>) biex tikseb ħin ta' żamma għal ketorolac ta' madwar 8 sa 12-il minuta.
Taħlita tas-solvent-Ipprepara taħlita ta 'ilma u tetrahydrofuran (70:30).
Preparazzjoni standard-Dewweb kwantitattivament kwantità mwieżen b'mod preċiż ta 'USP Ketorolac Tromethamine RS f'taħlita ta' Solvent biex tikseb soluzzjoni li għandha konċentrazzjoni magħrufa ta 'madwar 0.4 mg kull mL.[NOTA-Ipproteġi din is-soluzzjoni mid-dawl.]
Preparazzjoni tal-assaġġ - Ittrasferixxi madwar 20 mg ta' Ketorolac Tromethamine, miżun b'mod preċiż, għal flixkun volumetriku ta' 50-mL, iddilwixxi b'Taħlita ta' Solvent għal volum, u ħawwad.[NOTA-Ipproteġi din is-soluzzjoni mid-dawl.]
Soluzzjoni ta 'riżoluzzjoni-F'separatur ta' 250 mL ħallat 100 mL ta 'ilma, 100 mL ta' dichloromethane, 30 mg ta 'USP Ketorolac Tromethamine RS, u 1 mL ta' aċidu idrokloriku 1 N.Daħħal it-tapp, ħawwad, u ħalli s-saffi jisseparaw.Ittrasferixxi s-saff ta’ dichloromethane t’isfel għal flixkun tal-ħġieġ borosilikat b’tapp, u armi s-saff ta’ fuq.Esponi s-soluzzjoni tad-dichloromethane għad-dawl tax-xemx dirett għal 10 sa 15-il minuta.Ittrasferixxi 1.0 mL tas-soluzzjoni għal kunjett, evapora f'kurrent ta' arja jew fi fluss ta' nitroġenu sa nixfa, żid 1.0 mL ta' Taħlita ta' Solvent, u dawwar biex tinħall.[NOTA-Din is-soluzzjoni tista' tinħażen taħt refriġerazzjoni u tintuża sakemm il-kromatogramma miksuba kif indikat għall-Proċedura tkun adattata għall-identifikazzjoni tal-qċaċet minħabba l-ketorolac 1-keto analog u l-ketorolac 1-hydroxy analog, u għall-kejl tar-riżoluzzjoni bejn l-analogu ketorolac 1-keto u ketorolac.]
Sistema kromatografika (ara Kromatografija <621>)—Il-kromatografu likwidu huwa mgħammar b'ditekter ta' 313-nm u kolonna ta' 4.6-mm × 25-cm li fiha ippakkjar L7 ta' 5-µm u tinżamm f'temperatura kostanti ta' madwar 40°.Ir-rata tal-fluss hija madwar 1.5 mL kull minuta.Kromatografu s-soluzzjoni tar-Riżoluzzjoni, u rreġistra l-ogħla risponsi kif indikat għall-Proċedura: il-ħinijiet ta 'żamma relattivi huma madwar 0.63 għall-ketoroac 1-hydroxy analog, 0.89 għall-ketorolac 1-keto analog, u 1.0 għall-ketorolac;u r-riżoluzzjoni, R, bejn l-analogu ketorolac 1-keto u ketorolac mhix inqas minn 1.5.Kromatografu l-preparazzjoni Standard, u rreġistra l-ogħla risponsi kif dirett għall-Proċedura: l-effiċjenza tal-kolonna mhix inqas minn 5500 pjanċi teoretiċi;u d-devjazzjoni standard relattiva għal injezzjonijiet replikati mhix aktar minn 1.5%.
Proċedura-Injetta separatament volumi ugwali (madwar 10 µL) tal-preparazzjoni Standard u l-preparazzjoni tal-Assaġġi fil-kromatografu, irreġistra l-kromatogrammi, u kejjel ir-risponsi għall-qċaċet ewlenin.Ikkalkula l-kwantità, f'mg, ta' C15H13NO3·C4H11NO3 fil-porzjon ta' Ketorolac Tromethamine meħud bil-formula:
50C (rU / rS)
fejn C hija l-konċentrazzjoni, f'mg kull mL, ta' USP Ketorolac Tromethamine RS fil-preparazzjoni Standard;u rU u rS huma l-ogħla risponsi tal-ketorolac miksuba mill-preparazzjoni tal-Assaġġi u l-preparazzjoni Standard, rispettivament.