Levodopa (L-DOPA) CAS 59-92-7 99.0~100.5% USP BP EP Standard Kontra l-Marda ta' Parkinson Purità Għolja

Rotazzjoni ottika [EP]
Dewweb kwantità ekwivalenti għal 0.200g tas-sustanza imnixxfa u 5g ta 'hexamethylenetetramine R f'10ml ta' 1mol/L aċidu idrokloriku u ħallat għal 25.oml bl-istess aċidu.Ħalli s-soluzzjoni toqgħod protetta mid-dawl għal 3 sigħat.L-angolu ta 'rotazzjoni ottika huwa -1.27 ° sa -1.34 °
Dehra tas-Soluzzjoni
Disslove 1.0g f'aċidu idrokloriku 1mol/L u ħallat għal 25ml bl-istess solvnet.Is-soluzzjoni mhix ikkulurita b'mod aktar intens mis-soluzzjoni ta' referenza BY6.
Sustanzi Relatati [EP]
Eżamina permezz ta' kromatografija ta' saff irqiq, billi tuża ċ-ċelluloża għall-kromatografija R bħala s-sustanza tal-kisi.
Soluzzjoni tat-test-Dewweb 0.1g tas-sustanza li trid tiġi eżaminata f'5ml ta' aċidu formiku anidruż R u ħallat għal 10ml b'metanol R. Ipprepara immedjatament qabel l-użu.
Soluzzjoni ta’ referenza (a) - Iddilwa 0.5ml tas-soluzzjoni tat-test għal 100ml bil-metanol R.
Soluzzjoni ta’ referenza (b)-Dewweb 30mg ta’ tyrosine R f’1ml ta’ aċidu formiku anidru R u ħallat għal 100ml b’metanol R. Ħallat 1ml ta’ din is-soluzzjoni ma’ 1ml tas-soluzzjoni tat-test.
Applika separatament mal-pjanċa bħala faxex twal 20mm, 1oμl tas-soluzzjoni tat-test, 10μl ta' soluzzjoni ta' referenza (a) u 20μl ta' soluzzjoni ta' referenza (b).Nixxef f'kurrent ta 'arja.Żviluppa fuq triq od 15cm billi tuża taħlita ta' 50 volum ta' butanol R, 25 volum ta' aċidu aċetiku glaċjali R u 25 volum ta' ilma.Nixxef il-pjanċa f'kurrent ta' arja sħuna u roxx b'taħlita ppreparata friska ta' volum ugwali ta' soluzzjoni ta' 10 fil-mija m/v ta' klorur ferriku R u soluzzjoni ta' 5 fil-mija m/v ta' postassium ferricyanide R. Eżamina l-chromatoframs immedjatament.Kwalunkwe spot fil-kromatogramma miksub bis-soluzzjoni tat-test, minbarra l-post prinċipali, mhuwiex aktar intens milli juri l-post fil-kromatogramma miksuba bis-soluzzjoni ta' referenza (a).It-test mhux validu sakemm il-kromatogramma miksub bis-soluzzjoni ta' referenza (b) turi, fuq il-post prinċipali, spot distint li huwa aktar intens mill-post fil-kromatogramma miksub bis-soluzzjoni ta' referenza (a).
Spettru UV [EP]
Disslove 30.0mg f'0.1mol/L aċidu idrokloriku u ħallat għal 100.oml bl-istess aċidu.Iddilwa 10.0ml ta 'din is-soluzzjoni għal 100.0ml b'0.1mol/L aċidu idrokloriku.Eżaminata bejn 230nm u 350nm, is-soluzzjoni turi massimu ta 'assorbiment wieħed f'280nm.L-assorbiment speċifiku f'dan il-massimu huwa 137 sa 147, ikkalkulat b'referenza għas-sustanza mnixxfa.
Telf fuq Tnixxif
Ħu dan il-prodott, niexef għal piż kostanti f'105 ° C, it-telf ta 'piż m'għandux jaqbeż 1.0% (Regola ġenerali 0831).
Residwu mat-tqabbid (sulfat)
Ħu l.0g ta 'Levodopa u iċċekkjaha skond il-liġi (Regola Ġenerali 0841).Ir-residwu li jitħalla m'għandux jaqbeż 0.1%.
Metalli Tqil
Ir-residwu li jitħalla taħt l-oġġett tat-teħid tar-residwu tat-tqabbid m'għandux ikun fih aktar minn 10 partijiet għal kull miljun ta 'metall tqil meta eżaminat bil-liġi (Prinċipji Ġenerali 0821, Liġi II).
Test tal-pH
0.10g f'10ml ta 'H2O tħawwad għal 15-il minuta.
Determinazzjoni tal-kontenut
Ħu dan il-prodott madwar 0.lg, użin ta 'preċiżjoni, żid aċidu formiku anidruż 2ml biex jinħall, żid aċidu aċetiku glaċjali 20ml, ħawwad, żid indikatur vjola kristall 2 qatriet, b'soluzzjoni ta' titrazzjoni ta 'aċidu perkloriku (0.1 mol/L) titrazzjoni mas-soluzzjoni hija aħdar, u r-riżultat tat-titrazzjoni jiġi kkoreġut b'test vojt.Kull 1 ml ta' soluzzjoni ta' titrazzjoni ta' aċidu perkloriku (0.1 mol/L) jikkorrispondi għal 19.72mg ta' C9H11N04.

JP17 Metodu tat-Test

Levodopa, meta mnixxef, fih mhux inqas minn 98.5% ta' Levodopa (C9H11NO4).
Deskrizzjoni Levodopa sseħħ bħala abjad jew abjad kemmxejn griż, kristalli jew trab kristallin.Huwa bla riħa.Jinħall liberament fl-aċidu formiku, jinħall ftit fl-ilma, u prattikament ma jinħallx fl-etanol (95).Jinħall f'aċidu idrokloriku dilwit.Il-pH ta' soluzzjoni saturata ta' Levodopa huwa bejn 5.0 u 6.5.Punt tat-tidwib: madwar 275 ℃ (b'dekompożizzjoni).
Identifikazzjoni
(1) Għal 5 mL ta 'soluzzjoni ta' Levodopa (1 f'1000) żid 1mL ta 'ninhydrin TS, u saħħan għal 3 minuti f'banju ta' l-ilma: jiżviluppa kulur vjola.
(2) Għal 2 mL ta 'soluzzjoni ta' Levodopa (1 f'5000) żid 10 mL ta '4-aminoantipyrine TS, u ħawwad: tiżviluppa kulur aħmar.
(3) Dewweb 3 mg ta 'Levodopa f'0.001 mol/L aċidu idrokloriku TS biex tagħmel 100 mL.Iddetermina l-ispettru ta 'assorbiment tas-soluzzjoni kif dirett taħt Spettrofotometrija Ultravjola Viżibbli <2.24>, u qabbel l-ispettru ma' l-Ispettru ta 'Referenza: iż-żewġ spettri juru intensitajiet simili ta' assorbiment fl-istess wavelengths.
Assorbenza <2.24> E 1% 1cm (280 nm): 136-146 (wara t-tnixxif, 30 mg, 0.001 mol/L aċidu idrokloriku TS, 1000 mL).
Rotazzjoni ottika <2.49> [a]20D:-11.5° ~-13.0° (wara t-tnixxif, 2.5 g, 1 mol/L aċidu idrokloriku TS, 50 mL, 100 mm).
Purità
(1) Ċarezza u kulur tas-soluzzjoni-Dewweb 1.0 g ta 'Levodopa f'20 mL ta' 1 mol/L aċidu idrokloriku TS: is-soluzzjoni hija ċara u bla kulur.
(2) Klorur <1.03>-Dewweb 0.5 g ta 'Levodopa f'6 mLof aċidu nitriku dilwit, u żid l-ilma biex tagħmel 50 mL.Wettaq it-test billi tuża din is-soluzzjoni bħala s-soluzzjoni tat-test.Ipprepara s-soluzzjoni ta 'kontroll b'0.30 mL ta' 0.01 mol/L hydrochloricacid VS (mhux aktar minn 0.021%).
(3) Sulfat <1.14>-Dewweb 0.40 g ta 'Levodopa f'1 mL ta' aċidu idrokloriku dilwit u 30 mL ta 'ilma, u żid l-ilma biex tagħmel 50 mL.Wettaq it-test billi tuża din is-soluzzjoni bħala s-soluzzjoni tat-test.Ipprepara s-soluzzjoni ta 'kontroll b'0.25 mL ta' 0.005 mol/L aċidu sulfuriku VS (mhux aktar minn 0.030%).
(4) Metalli tqal <1.07>-Ipproċedi b'1.0 g ta 'Levodopa skond il-Metodu 2, u wettaq it-test.Ipprepara s-soluzzjoni ta' kontroll b'2.0 mL ta' Soluzzjoni Standard taċ-Ċomb (mhux aktar minn 20 ppm).
(5) Arseniku <1.11>-Dewweb 1.0 g ta 'Levodopa f'5 mLof aċidu idrokloriku dilwit, u wettaq it-test b'din is-soluzzjoni bħala s-soluzzjoni tat-test (mhux aktar minn 2 ppm).
(6) Sustanzi relatati-Ħoll 0.10 g ta 'Levodopa f'10 mL ta' disulfite tas-sodju TS, u uża din is-soluzzjoni bħala s-soluzzjoni tal-kampjun.Pipetta 1 mL tas-soluzzjoni tal-kampjun, żid sodium disulfite TS biex tagħmel eżattament 25 mL.Pipetta 1 mL ta 'din is-soluzzjoni, żid sodium disulfite TS biex tagħmel eżattament 20 mL, u uża din is-soluzzjoni bħala s-soluzzjoni standard.Wettaq it-test b'dawn is-soluzzjonijiet kif indikat taħt Thin-layer Chro-matography<2.03>.Poġġi 5mL kull waħda mis-soluzzjoni tal-kampjun u s-soluzzjoni standard fuq pjanċa taċ-ċelluloża għal kromatografija b'saff irqiq.Żviluppa l-pjanċa b'taħlita ta '1-butanol, ilma, aċidu aċetiku (100) u metanol (10:5:5:1) għal distanza ta' madwar 10 ċm, u nixxef il-pjanċa bl-arja.Roxx b'mod uniformi soluzzjoni ta 'ninhydrin f'aċetun (1 f'50) fuq il-pjanċa u saħħan f'90 ℃ għal 10 minuti: it-tikek minbarra l-post prinċipali mis-soluzzjoni tal-kampjun mhumiex aktar intensi mill-post mis-soluzzjoni standard.
Telf fuq Tnixxif <2.41> Mhux aktar minn 0.30% (1 g, 105 ℃, 3 sigħat).
Residwu mat-Tqabbid <2.44> Mhux aktar minn 0.1% (1 g).
Assay Iżen b'mod preċiż madwar 0.3 g ta' Levodopa, imnixxef qabel, dewweb fi 3 mL ta' aċidu formiku, żid 80 mL ta' aċidu aċetiku (100), u ittitra <2.50> b'0.1 mol/L aċidu perkloriku VS sakemm il-kulur tas-soluzzjoni jinbidel minn vjola permezz ta 'blu-aħdar għal aħdar (indikatur: 3 qatriet ta' crystalviolet TS).Wettaq determinazzjoni vojta, u agħmel kwalunkwe korrezzjoni meħtieġa.
Kull mL ta' 0.1 mol/L aċidu perkloriku VS＝19.72 mg ta' C9H11NO4
Kontenituri u ħażna Kontenituri-Kontenituri stretti.
Ħażna-Reżistenti għad-dawl.