L-Glutamine CAS 56-85-9 (H-Gln-OH) Assay 99.0 ~ 101.0% Fabbrika Kwalità Għolja

Farmakopea ĠappuniżaStandards ta' Referenza
L-Glutamina [56-85-9]
L-Glutamine, meta mnixxef, fih mhux inqas minn 99.0% u mhux aktar minn 101.0% ta 'L-Glutamine (C5H10N2O3).
Deskrizzjoni L-Glutamine iseħħ bħala abjad, kristalli jew trab kristallin.Għandu togħma karatteristika żgħira
Jinħall liberament fl-aċidu formiku, jinħall fl-ilma, u prattikament ma jinħallx fl-etanol (99.5)
Identifikazzjoni Iddetermina l-ispettru ta 'assorbiment infra-aħmar ta' L-Glutamine kif dirett fil-metodu tad-diska tal-bromur tal-potassju taħt Spettrofotometrija Infrared <2.25>, u qabbel l-ispettru mal-Ispettru ta 'Referenza: iż-żewġ spettri juru intensitajiet simili ta' assorbiment fl-istess numri tal-mewġ.
Rotazzjoni ottika <2.49> [a]20D:+6.3° sa +7.3° Iżen b'mod preċiż madwar 2 g ta 'L-Glutamine, imnixxef qabel, żid 45mL ta' ilma, saħħan sa 40℃ biex tinħall, u wara t-tkessiħ, żid l-ilma biex tagħmel eżattament 50 mL.Iddetermina r-rotazzjoni ottika ta' din is-soluzzjoni f'ċellula ta' 100 mm, fi żmien 60 minuta.
pH <2.54> Il-pH ta 'soluzzjoni ppreparata billi tħoll 1.0 g ta' L-Glutamine f'50 mL ta 'ilma huwa bejn 4.5 u 6.0.
Purità
(1) Ċarezza u kulur tas-soluzzjoni—Soluzzjoni miksuba billi tħoll 0.5 g ta 'L-Glutamine f'20 mL ta' ilma hija ċara u bla kulur.
(2) Klorur <1.03> —Agħmel it-test b'0.5 g ta' L-Glutamine.Ipprepara s-soluzzjoni ta 'kontroll b'0.30 mL ta' 0.01 mol/L aċidu idrokloriku VS (mhux aktar minn 0.021%).
(3) Sulfat <1.14>—Agħmel it-test b'0.6 g ta 'L-Glutamine.Ipprepara s-soluzzjoni ta 'kontroll b'0.35 mL ta' 0.005 mol/L aċidu sulfuriku VS (mhux aktar minn 0.028z).
(4) Ammonju <1.02>—Agħmel it-test b'0.10 g ta' L-Glutamine, billi tuża d-distillazzjoni taħt pressjoni mnaqqsa.Ipprepara s-soluzzjoni ta' kontroll b'10.0 mL ta' Soluzzjoni Standard ta' Ammonju.It-temperatura tal-banju bl-ilma hija 45℃ (mhux aktar minn 0.1%)
(5) Metalli tqal <1.07>—Ipproċedi b'1.0 g ta 'L-Glutamine skond il-Metodu 1, u wettaq it-test.Ipprepara s-soluzzjoni ta' kontroll b'1.0 mL ta' Soluzzjoni Standard taċ-Ċomb (mhux aktar minn 10 ppm).
(6) Ħadid <1.10>—Ipprepara s-soluzzjoni tat-test b'1.0 g ta' L-Glutamine skont il-Metodu 1, u wettaq it-test skont il-Metodu A. Ipprepara s-soluzzjoni ta' kontroll b'1.0 mL ta' Soluzzjoni Standard tal-Ħadid (mhux aktar minn 10 ppm)
(7) Sustanzi Relatati—Dewweb 0.10 g ta 'L-Glutaminein 10 mL ta' ilma, u uża din is-soluzzjoni bħala s-soluzzjoni tal-kampjun.Pipetta 1 mL tas-soluzzjoni tal-kampjun, żid l-ilma biex tagħmel eżattament 10 mL.Pipetta 1 mL minn din is-soluzzjoni, żid l-ilma biex ħu eżattament 50 mL, u uża din is-soluzzjoni bħala s-soluzzjoni standard.Wettaq it-test b'dawn is-soluzzjonijiet kif ordnat taħt Kromatografija ta' saff irqiq <2.03>.Poġġi 5mL kull waħda mis-soluzzjoni tal-kampjun u s-soluzzjoni standard fuq pjanċa ta' silicagel għal kromatografija b'saff irqiq.Imbagħad tiżviluppa b'taħlita ta '1-butanol, ilma u aċidu aċetiku (100) (3:1:1) għal distanza ta' madwar 10 ċm, u nixxef il-pjanċa fi 80 ℃ għal 30 minuta.Roxx b'mod uniformi soluzzjoni ta' ninhydrin f'taħlita ta' metanol u aċidu aċetiku (100) (97:3) (1 f'100) fuq il-pjanċa, u saħħan fi 80℃ għal 10 minuti: il-post għajr il-post prinċipali miksub bil- soluzzjoni tal-kampjun mhix aktar intensa mill-post miksub bis-soluzzjoni standard.
Telf fuq Tnixxif <2.41> Mhux aktar minn 0.3% (1 g, 105℃, 3 sigħat)
Residwu mat-Tqabbid <2.44> Mhux aktar minn 0.10% (1 g).
Assay Iżen b'mod preċiż madwar 0.15 g ta 'L-Glutamine, imnixxef qabel, dewweb fi 3 mL ta' aċidu formiku, żid 50 mL ta 'aċidu aċetiku (100), u ittitra <2.50> b'0.1 mol/L aċidu perkloriku VS (titrazzjoni potenzjometrika).Wettaq determinazzjoni vojta bl-istess mod, u agħmel kwalunkwe korrezzjoni meħtieġa.
Kull mL ta' 0.1 mol/L aċidu perkloriku VS＝14.61 mg ta' C5H10N2O3
Kontenituri u Kontenituri tal-Ħażna—Kontenituri stretti.

Standards ta' Referenza USP <11>-USP Glutamine RS.
Identifikazzjoni, Assorbiment infrared <197K>.
Rotazzjoni Speċifika <781S>: bejn +6.3° u +7.3°, determinat f'20℃
Soluzzjoni tat-Test - Fi flixkun adattat, ipprepara b'mod preċiż soluzzjoni ta 'madwar 40mg għal kull ml fl-ilma f'madwar 40℃.Kessaħ u ħallat bl-ilma sal-volum qabel l-użu.
Telf fuq Tnixxif <731>-Nixxef f'105℃ għal 3 sigħat;jitlef mhux aktar minn 0.20% tal-piż tiegħu.
Residwu mat-Tqabbid <281>Mhux aktar minn 0.30%
Klorur <221>-Porzjon ta '0.7-g ma jurix aktar klorur milli jikkorrispondi għal 0.50ml ta' 0.020 N aċidu idrokloriku: jinstab mhux aktar minn 0.05%.
Sulfat <221>-Porzjon ta '0.8-g ma jurix aktar sulfat milli jikkorrispondi għal 0.25ml ta' 0.020 N aċidu sulfuriku: jinstab mhux aktar minn 0.03%.
Purità kromatografika
Adsorbent: saff ta '0.25-mm ta' taħlita kromatografika tal-ġel tas-silika.
Soluzzjoni tat-Test: 10mg kull ml, fl-ilma
Soluzzjoni Standard-Ipprepara soluzzjoni ta 'USP Glutamine RS fl-ilma li għandha konċentrazzjoni magħrufa ta' madwar 0.05mg kull ml.
Volum ta 'Applikazzjoni: 5μL
Sistema ta' Solvent ta' Żvilupp: taħlita ta' alkoħol butyl, ilma u aċidu aċetiku glaċjali (3:1:1).
Spray Reagent-Dewweb 0.2g ta 'ninhydrin f'100ml ta' taħlita ta 'alkoħol butyl u aċidu aċetiku 2 N (95:5)
Proċedura-Ipproċedi kif ordnat għall-kromatografija ta 'saff irqiq taħt il-Kromatografija <621>, imbagħad nixxef il-pjanċa fi 80 ℃ għal 30 minuta.Roxx il-pjanċa bir-reaġent tal-isprej, saħħan fi 80℃ għal 10 minuti, u eżamina taħt dawl abjad: l-ebda post sekondarju fil-kromatogramma miksub mis-soluzzjoni tat-test ma huwa akbar jew aktar intens mill-post prinċipali fil-kromatogramma miksuba mis-soluzzjoni standrad (0.5%)
Impuritajiet Organiċi Volatili, Metodu I <467>: Tissodisfa r-rekwiżiti.
Asssy- Ittrasferixxi madwar 150mg ta 'Glutamine, peżata b'mod preċiż, għal flixkun ta' 125ml, ħoll fi 3ml ta 'aċidu formiku u 50ml ta' aċidu aċetiku glaċjali, u ittitra b'0.1 N aċidu perkloriku VS tiddetermina l-endpoint potenzometrikament.Wettaq determinazzjoni vojta, u agħmel kwalunkwe korrezzjoni meħtieġa (ara Titrimetrija<541>).Kull ml ta' 0.1 N aċidu perkloriku huwa ekwivalenti għal 14.615 mg ta' C5H10N2O3