L-Histidine CAS 71-00-1 (H-His-OH) Assay 98.5 ~ 101.0% Fabbrika Kwalità Għolja

L-Histidine (H-His-OH) (CAS: 71-00-1) AJI97 Metodu tat-Test
Identifikazzjoni: Qabbel l-ispettru ta 'assorbiment infra-aħmar tal-kampjun ma' dak ta 'l-istandard bil-metodu tad-diska tal-bromur tal-potassju.
Rotazzjoni speċifika [α]20/D: Kampjun imnixxef, C=11, 6MOL/L HCl
Stat tas-Soluzzjoni (Trażmissjoni): .5g f'10ml ta 'H2O, ħoll billi ssaħħan spettrofotometru, 430nm, ħxuna taċ-ċelluli 10nm.
Klorur (Cl): 0.7g, A-1, ref: 0.40ml ta '0.01mol/L HCl
Sulfat (SO4): 1.2g, (1), ref: 0.50ml ta '0.005mol/L H2SO4
Ħadid (Fe): 1.5g, (1), ref: 1.5ml ta 'Ħadid Std.(0.01mg/ml)
Metalli tqal (Pb): 2.0g, (1), pH=7, ref: 2.0ml ta 'Pb Std.(0.01mg/ml)
Arseniku (As2O3): 2.0g, (1), ref: 2.0ml ta 'As2O3 Std.
Aċidi Amminiċi Oħra: Kampjun tat-Test: 50μg, B-6-a, kontroll: L-His 0.25μg
Telf fuq Tnixxif: f'105 ℃ għal 3 sigħat.
Assay: Kampjun imnixxef, 150mg, (1), 2ml ta 'aċidu formiku, 50ml ta' aċidu aċetiku glaċjali, 0.1mol/L HCLO4 1ml=15.516mg C6H9N3O2
Test tal-pH: 1.0g f'50ml ta' H2O)

L-Histidine (H-His-OH) (CAS: 71-00-1) USP36-NF31 Metodu tat-Test
DEFINIZZJONI
Histidine fih NLT 98.5% u NMT 101.5% ta 'L-Histidine (C6H9N3O2), ikkalkulat fuq bażi mnixxfa.
IDENTIFIKAZZJONI
A. ASSORBIMENT INFRARED <197K> Il-Kampjun u l-USP L-Histidine RS huma prekristalizzati minn qabel minn 80% alkoħol.
ASSAJJA
PROĊEDURA
Kampjun: 150 mg ta 'Histidine
Blank: Ħallat 3 mL ta 'aċidu formiku u 50 mL ta' aċidu aċetiku glaċjali.
Sistema titrimetrika
(Ara Titrimetrija <541>)
Modalità: Titrazzjoni diretta
Titrant: 0.1 N aċidu perkloriku VS
Sejbien tal-endpoint: Potenzjometriku
Analiżi: Dewweb il-Kampjun fi 3 mL ta 'aċidu formiku u 50mL ta' aċidu aċetiku glaċjali.Ittitra bil-mod ħafna bit-Titrant.Wettaq id-determinazzjoni Blank.
Ikkalkula l-perċentwal ta' Histidine (C 6H9N3O2) fil-Kampjun meħud:
Riżultat = {[(VS-VB) x N x F]/W} x100
VS= Volum tat-titrant ikkunsmat mill-Kampjun (mL)
VB= Volum tat-titrant ikkunsmat mill-Blank (mL)
N= in-normalità attwali tat-Titrant (mEq/mL)
F= fattur ta' ekwivalenza, 155.2 mg/mEq
W= Piż tal-kampjun (mg)
Kriterji ta 'aċċettazzjoni: 98.5% ~ 101.5% fuq il-bażi mnixxfa
IMPURITAJIET
REŻIDW FUQ Tqabbid <281>: NMT 0.4%
KLORUR U SULFAT, Klorur <221>
Soluzzjoni standard: 0.50mL ta 'aċidu idrokloriku 0.020 N
Kampjun: 0.73g ta 'Histidine
Kriterji ta' aċċettazzjoni: NMT 0.05%
KLORUR U SULFAT, Sulfat <221>
Soluzzjoni standard: 0.10mL ta 'aċidu sulfuriku 0.020 N
Kampjun: 0.33g ta 'Histidine
Kriterji ta' aċċettazzjoni: NMT 0.03%
ĦADID <241>: NMT 30ppm
Ħassar dan li ġej:
METALLI TQAL, Metodu I <231>: NMT 15ppm
KOMPOSTI RELATATI
Soluzzjoni tal-adegwatezza tas-sistema: 0.4mg/mL kull wieħed minn USP L-Histidine RS u USP L-Proline RS
Soluzzjoni standard: 0.05mg/mL ta 'USP L-Histidine RS fl-ilma.[NOTA-Din is-soluzzjoni għandha konċentrazzjoni ekwivalenti għal 0.5% tas-soluzzjoni tal-Kampjun.]
Soluzzjoni tal-kampjun: 10mg/mL ta 'Histidine fl-ilma
Sistema kromatografika (Ara Kromatografija <621>, Kromatografija ta' Saff Irqiq.)
Modalità: TLC
Adsorbent: saff ta '0.25-mm ta' taħlita kromatografika tal-ġel tas-silika
Volum ta 'applikazzjoni: 5μL
Sistema tas-solvent li qed tiżviluppa: alkoħol butiliku, aċidu aċetiku glaċjali, u ilma (3:1:1)
Reaġent tal-isprej: 2 mg/mL ta 'ninhydrin f'taħlita ta' alkoħol butyl u aċidu aċetiku 2N (95:5)
Idoneità tas-sistema
Rekwiżiti ta 'adegwatezza: Il-kromatogramma tas-soluzzjoni ta' adattabilità tas-Sistema turi żewġ spots separati b'mod ċar.
Analiżi
Kampjuni: Soluzzjoni ta 'adegwatezza tas-sistema, Soluzzjoni Standard, u Soluzzjoni tal-Kampjun.
Wara t-tnixxif tal-pjanċa bl-arja, roxx bir-reaġent tal-Isprej, u saħħan bejn 100° u 105° għal 15-il minuta.Eżamina l-pjanċa taħt dawl abjad.
Kriterji ta' aċċettazzjoni: Kwalunkwe post sekondarju tas-soluzzjoni tal-Kampjun mhuwiex akbar jew aktar intens mill-post prinċipali tas-soluzzjoni Standard.
Impuritajiet individwali: NMT 0.5%
Impuritajiet totali: NMT 2.0%
TESTIJIET SPEĊIFIĊI
ROTAZIONE OTTIKA, Rotazzjoni Speċifika <781S>
Soluzzjoni tal-kampjun: 110 mg/mL f'aċidu idrokloriku 6 N
Kriterji ta 'aċċettazzjoni: +12.6° sa +14.0°
PH <791>
Soluzzjoni tal-kampjun: soluzzjoni ta '20 mg/mL
Kriterji ta 'aċċettazzjoni: 7.0 ~ 8.5
LOSSON FUQ IT-TINXIF <731>: Nixxef kampjun f'105℃ għal 3 sigħat: jitlef NMT 0.2% tal-piż tiegħu.
REKWIŻITI ADDIZZJONALI
PAKKETT U ĦAŻNA: Ippreserva f'kontenituri magħluqa sew.
STANDARDS TA' REFERENZA USP <11>
USP L-Histidine RS
USP L-Proline RS