Melħ tal-potassju ftalimide CAS 1074-82-4 Purità > 99.0% (HPLC)

3. Metodu tat-test
3.1 Telf fuq Tnixxif (W/W)
3.1.1 Tagħmir u strumenti
Wieħed aktar minn għaxart elef ta 'bilanċ elettroniku, forn tat-tnixxif termostatiku elettriku, flixkun tal-użin 40 * 25, dryer
Reaġent: ġel tas-silika
3.1.2 Metodi
1. Naddaf 3 40 * 25 fliexken tal-użin.
2, poġġi fil-forn f'temperatura ta '105℃ (± 2℃) niexef għal siegħa.
3. Oħroġ il-flixkun tal-użin 40 * 25 u poġġih fil-dryer biex jiksaħ għal 30min.
4, Użin preċiż 40 * 25 flixkun tal-kejl piż vojt W0.
5. Uża flixkun tal-użin 40 * 25 biex tiżen il-kampjun imħallat b'mod uniformi ta '3.0000g (W1), total ta' 3.
6, Poġġi fil-forn, neħħi l-għatu tal-flixkun, poġġih ħdejn il-flixkun tal-użin, jew iftaħ nofs it-tapp tal-flixkun għat-tnixxif, oħroġ, għandu jkun tajjeb għatu tal-flixkun tal-użin, nixxef f'105℃ (± 2℃) għal 3 sigħat.
7. Oħroġ il-flixkun tal-użin 40 * 25 u poġġih fl-apparat tat-tnixxif biex jiksaħ għal 30min.
8, Użin preċiż wara t-tnixxif 40 * 25 piż tal-flixkun W2.
Formula tal-kalkolu: Telf fuq Tnixxif (%) =(W1-W2)/(W1-W0)×100%
3. 4 Determinazzjoni tal-kontenut
3.4.1 Strumenti u tagħmir
Kromatografu Likwidu LC-UV100 (Shanghai Wufeng Scientific Instrument Co., LTD.)
Flixkun volumetriku ta '10ml, kuċċarina tal-kantuniera tal-istainless steel u faċilitajiet oħra relatati
3.3.2 Metodi
Metodu għall-analiżi tal-Melħ tal-Potassju Phthalimide
3.3.3 Kromatografija likwida
Kondizzjoni kromatografika
Kolonna kromatografika: HypersilC6H5 (C8 disponibbli wkoll) 4.6 * 250mm 5um
Wavelength ta 'skoperta: 210nm
Temperatura tal-kolonna: 30℃
Rata tal-fluss: 1.0ml/min
Konċentrazzjoni tal-kampjun: 0.05mg/ml (id-dilwent huwa l-fażi mobbli)
Reaġenti
Potassium Phosphate Dibasic (pur analitiku)
Melħ tal-Potassju Phtalimide (kampjun standard)
Aċetonitrile (pur analitiku)
Ilma pur
Fażi mobbli: acetonitrile: buffer tal-fosfat (PH:3.5) =40:60
Iżen 1.63g Potassium Phosphate Dibasic u dewweb f'600ml ilma pur, aġġusta l-valur tal-PH għal 3.5 b'aċidu fosforiku, ferra 'f'beaker ta' 1000ml li jkun fih 400ml acetonitrile, ħallat sew, iffiltra b'membrana tal-filtru tal-fibra mħallta 0.45um, dewweb u vibrazzjoni ultrasonika standby applikazzjoni.
3.3.4 Proċedura
1) Soluzzjoni tat-test tal-konfigurazzjoni (0.05mg/ml)
Il-kampjun ta '2.5mg ġie miżun b'mod preċiż u mqiegħed fi flixkun volumetriku ta' 50ml.Il-fażi mobbli ġiet miżjuda u dilwita mal-iskala permezz ta 'dissoluzzjoni ultrasonika.
2) Soluzzjoni standard tal-konfigurazzjoni (1.0mg/ml)
Il-kampjun standard ta '2.5mg ġie miżun b'mod preċiż u mqiegħed fi flixkun volumetriku ta' 50ml.Il-fażi mobbli ġiet miżjuda u dilwita mal-iskala permezz ta 'dissoluzzjoni ultrasonika.
3) L-użabilità tas-sistema:
(1) Poġġi r-ras tal-filtru f'80% metanol fl-istartjar, iftaħ il-valv tal-egżost u drain għal 3-5min, u agħlaq il-valv tal-egżost u laħlaħ għal 10-15min.Imbagħad poġġi r-ras tal-filtru f'90% ilma pur, iftaħ il-valv tad-drenaġġ u ixxotta għal 3-5min, agħlaq il-valv tad-drenaġġ u laħlaħ għal 10min.
(2) Imbagħad ibdel il-fażi mobbli ppreparata, ir-rata tal-fluss hija 1.0ml/min, il-pressjoni ta 'quddiem tal-kolonna hija inqas minn 1000Psi, iftaħ id-ditekter, stenna sakemm il-pressjoni ta' quddiem tal-kolonna tkun stabbli, iftaħ il-workstation tal-kompjuter, u daħħal onlajn
(3) Wara li l-pressjoni ta 'quddiem tal-kolonna tkun stabbli, iftaħ id-ditekter.L-ewwel injetta labra 1 ta 'fażi mobbli, imbagħad injetta labra 1 ta' kampjun standard, u finalment injetta kampjun.
(4) Riżultati tal-kalkolu: metodu ta 'normalizzazzjoni taż-żona
(5) Wara li tispiċċa l-kompitu ta 'analiżi, agħlaq id-ditekter l-ewwel, u mbagħad laħlaħ ir-ras tal-filtru f'ilma pur għal 10-15min;Fl-istess ħin, il-valv ta 'l-injezzjoni kien laħlaħ bl-ilma u l-metanol.
(6) Fl-aħħarnett, poġġi 80% metanol, laħlaħ għal 30min, u agħlaq.
4. Wara t-tlestija tal-ispezzjoni, imla l-folja tal-ispezzjoni u tat-test tal-laboratorju.