Ranitidine Hydrochloride CAS 66357-59-3 Assaġġ 97.5 ~ 102.0%

Ranitidine Hydrochloride
C13H22N4O3S·HCl 350.87
1,1-Ethenediamine, N-[2-[[[5-[(dimethylamino)methyl]-2-furanil]-methyl]thio]ethyl]-N¢-methyl-2-nitro-, monohydrochloride.
N-[2-[[[5-[(Dimethylamino)methyl]-2-furanil]methyl]thio]ethyl]-N¢-methyl-2-nitro-1,1-ethenediamine, hydrochloride [66357-59-3 ].
Ranitidine Hydrochloride fih mhux inqas minn 97.5 fil-mija u mhux aktar minn 102.0 fil-mija ta 'C13H22N4O3S·HCl, ikkalkulat fuq bażi mnixxfa.
Ippakkjar u ħażna-Ippreserva f'kontenituri stretti u reżistenti għad-dawl.
Standards ta' referenza USP <11>-
USP Ranitidine Hydrochloride RS
Taħlita tar-Riżoluzzjoni USP Ranitidine RS
Hija taħlita ta 'ranitidine hydrochloride u erba' impuritajiet relatati: ranitidine-N-oxide, ranitidine complex nitroacetamide, ranitidine diamine hemifumarate, u ranitidine amino alcohol hemifumarate.
Ranitidine-N-oxide: N,N-dimethyl[5-[[[2-[[1-(methylamino)-2-nitroetenyl]amino]ethyl]sulphanyl]methyl]furan-2-yl]methanamine N-oxide.
Nitroacetamide kumpless ta' Ranitidine: N-[2-[[[5-[(dimetilamino)metil]furan-2-il]metil]sulfanil]etil]-2-nitroacetamide.
Ranitidine diamine hemifumarate (kompost relatat A): 5-[[(2-aminoethyl)thio]methyl]-N,N-dimethyl-2-furanmethanamine, melħ hemifumarate.
Ranitidine amino alkoħol hemifumarate: [5-[(dimethylamino)methyl]furan-2-yl]metanol.
Identifikazzjoni-
A: Assorbiment infrared <197M>.
B: Assorbiment Ultravjola <197U>-
Soluzzjoni: 10 µg kull mL.
Medju: ilma.
L-assorbimenti f'229 nm u 315 nm, ikkalkulati fuq bażi mnixxfa, ma jvarjawx b'aktar minn 3.0%.
C: Soluzzjoni minnha tissodisfa r-rekwiżiti tat-testijiet għall-Klorur <191>.
pH <791>: bejn 4.5 u 6.0, f'soluzzjoni (1 f'100).
Telf fit-tnixxif <731>-Nixxef fil-vakwu f'60 għal 3 sigħat: jitlef mhux aktar minn 0.75% tal-piż tiegħu.
Residwu mat-tqabbid <281>: mhux aktar minn 0.1%.
Purità kromatografika-
Dilwent, Fażi mobbli, Soluzzjoni ta' Riżoluzzjoni, u Sistema Kromatografika-Ipproċedi kif indikat fl-Assaġġ.
Soluzzjoni standard-Ipprepara kif indikat għall-preparazzjoni Standard fl-Assaġġi.
Soluzzjoni tat-test-Ipprepara kif indikat għall-preparazzjoni tal-Assaġġi fl-Assaġġi.
Proċedura-Injetta separatament volumi ugwali (madwar 10 µL) tas-soluzzjoni Standard u s-soluzzjoni tat-Test fil-kromatografu, irreġistra l-kromatogrammi, u identifika l-quċċata tar-ranitidine u l-qċaċet minħabba impuritajiet u prodotti ta 'degradazzjoni elenkati fit-tabella hawn taħt.
Isem Ħin ta' Żamma Relattiv
Ranitidine sempliċi nitroacetamide1 0.14
Ranitidine oxime2 0.21
Ranitidine amino alkoħol3 0.45
Ranitidine diamine4 0.57
Ranitidine S-oxide5 0.64
Ranitidine N-oxide6 0.72
Ranitidine complex nitroacetamide7 0.84
Adduct ta' Ranitidine formaldehyde8 1.36
Ranitidine bis-kompost9 1.75
1 N-Methyl-2-nitroacetamide.
2 3-(Methylamino)-5,6-dihydro-2H-1,4-thiazin-2-one oxime.
3 {5-[(Dimethylamino)metil]furan-2-il}metanol.
4 5-{[(2-Aminoethyl)thio]methyl}-N,N-dimethyl-2-furanmethanamine (kompost A relatat ma' ranitidine).
5 N-{2-[({5-[(Dimethylamino)methyl]-2-furanil}methyl)sulfinyl]ethyl}-N¢-methyl-2-nitro-1,1-ethenediamine (kompost C relatat ma 'ranitidine).
6 N,N-Dimethyl(5-{[(2-{[1-(metilamino)-2-nitroetenil]amino}etil)
sulfanil] metil}furan-2-il) metanamina N-ossidu.
7 N-{2-[({5-[(Dimethylamino)metil]furan-2-il}metil)sulfanil]etil}-2-nitroacetamide.
8 2,2¢-Methylenebis(N-{2-[({5-[(dimethylamino)methyl]furan-2-il}metil)sulfanil]ethyl}-N¢-methyl-2-nitroethene-1,1- dijamina).
9 N,N¢-bis{2-[({5-[(Dimethylamino)methyl]-2-furanil}methyl)thio]ethyl}-2-nitro-1,1-ethenediamine (kompost B relatat ma' ranitidine).
Kejjel ir-reazzjonijiet għall-qċaċet ewlenin, u kkalkula l-perċentwali ta’ kull impurità fil-porzjon ta’ Ranitidine Hydrochloride meħud bil-formula:
100CV/W(ri/rS)
fejn C hija l-konċentrazzjoni, f'mg kull mL, ta' ranitidine hydrochloride fis-soluzzjoni Standard;V huwa l-volum, f'mL, tas-soluzzjoni tat-Test;W huwa l-piż, f'mg, ta' Ranitidine Hydrochloride meħud biex tiġi ppreparata s-soluzzjoni tat-Test;ri huwa l-ogħla rispons għal kull impurità miksuba mis-soluzzjoni tat-Test;u rS huwa l-ogħla rispons tar-ranitidine miksub mis-soluzzjoni Standard: jinstab mhux aktar minn 0.3% tar-ranitidine bis-kompost, jinstab mhux aktar minn 0.1% ta' kwalunkwe impurità waħda oħra, u jinstab mhux aktar minn 0.5% tal-impuritajiet totali .Il-livell ta 'rappurtar għall-impuritajiet huwa 0.05%.
Assaġġ-
Phosphate buffer-Poġġi madwar 1900 mL ta 'ilma fi flixkun volumetriku ta' 2.0-L, żid b'mod preċiż 6.8 mL ta 'aċidu fosforiku, u ħawwad.Żid b'mod preċiż 8.6 mL ta 'soluzzjoni ta' idrossidu tas-sodju 50%, u ħallat bl-ilma sal-volum.Jekk meħtieġ, aġġusta b'soluzzjoni ta' 50% ta' idrossidu tas-sodju jew aċidu fosforiku għal pH ta' 7.1, u ffiltra.
Soluzzjoni A-Ipprepara taħlita ta 'buffer Fosfat u aċetonitrile (98:2).
Soluzzjoni B-Ipprepara taħlita ta 'buffer Fosfat u aċetonitrile (78:22).
Fażi mobbli - Uża taħlitiet varjabbli ta 'Soluzzjoni A u Soluzzjoni B kif dirett għas-sistema Kromatografika.Agħmel aġġustamenti jekk meħtieġ (ara l-Idoneità tas-Sistema taħt il-Kromatografija 621).
Soluzzjoni għall-Użu tad-Dilwent A.
Preparazzjoni standard-Dewweb kwantità miżuna b'mod preċiż ta 'USP Ranitidine Hydrochloride RS f'Dilwent biex tikseb soluzzjoni li għandha konċentrazzjoni magħrufa ta' madwar 0.125 mg ta 'ranitidine hydrochloride għal kull mL.
Soluzzjoni ta' riżoluzzjoni-Ittrasferixxi madwar 1.3 mg ta' Taħlita ta' Riżoluzzjoni ta' Ranitidine USP RS għal flixkun volumetriku ta' 10-mL, u dewweb fi u ħallat b'Dilwent għall-volum.[nota—Taħlita ta 'Riżoluzzjoni ta' Ranitidine USP RS fiha ranitidine hydrochloride u erba 'impuritajiet relatati: ranitidine amino alcohol hemifumarate, ranitidine diamine hemifumarate, ranitidine N-oxide, u ranitidine complex nitroacetamide.]
Preparazzjoni tal-assaġġ - Ittrasferixxi madwar 25 mg ta' Ranitidine Hydrochloride, miżun b'mod preċiż, għal flixkun volumetriku ta' 200-mL.Dewweb fi u ħallat bid-Dilwent għall-volum, u ħawwad.
Sistema kromatografika (ara Kromatografija <621>)-Il-kromatografu likwidu huwa mgħammar b'ditekter ta' 230-nm u kolonna ta' 4.6-mm × 10-cm li fiha ippakkjar L1 ta' 3.5-µm li huwa stabbli minn pH 1 sa 12. Ir-rata tal-fluss hija madwar 1.5 mL kull minuta.It-temperatura tal-kolonna tinżamm f'35. Il-kromatografu huwa pprogrammat kif ġej.
Ħin (minuti) Soluzzjoni A (%) Soluzzjoni B (%) Elużjoni
0-10 100®0 0®100 gradjent lineari
10-15 0 100 iżokratiku
15-16 0®100 100®0 gradjent lineari
16-20 100 0 ri-ekwilibrazzjoniKromatografija s-soluzzjoni tar-Riżoluzzjoni, u identifika l-qċaċet bl-użu tat-tabella tal-impuritajiet u l-prodotti tad-degradazzjoni (misjuba hawn fuq): ir-riżoluzzjoni, R, bejn il-qċaċet għal ranitidine N-oxide u ranitidine complex nitroacetamide mhijiex inqas minn 1.5.Kromatografu l-preparazzjoni Standard, u rreġistra l-ogħla risponsi kif dirett għall-Proċedura: id-devjazzjoni standard relattiva għal injezzjonijiet replikati mhix aktar minn 1.0%.
Proċedura-Injetta separatament volumi ugwali (madwar 10 µL) tal-preparazzjoni Standard u l-preparazzjoni tal-Assaġġi fil-kromatografu, irreġistra l-kromatogrammi, u kejjel iż-żoni għall-qċaċet ewlenin.Ikkalkula l-perċentwal ta’ C13H22N4O3S·HCl fil-porzjon ta’ Ranitidine Hydrochloride meħud bil-formula:
100 (CS / CU) (rU / rS)
li fihom CS u CU huma l-konċentrazzjonijiet, f'mg kull mL, ta' ranitidine hydrochloride fil-preparazzjoni Standard u l-preparazzjoni Assay, rispettivament;u rU u rS huma l-ogħla risponsi miksuba mill-preparazzjoni tal-Assaġġi u l-preparazzjoni Standard, rispettivament.