Sakkarina li ma tinħallx CAS 81-07-2 Purità > 99.0% (HPLC)

Sakkarina
C7H5NO3S 183.18
1,2-Benzisothiazol-3(2H)-one, 1,1-diossidu;
1,2-Benzisothiazolin-3-one 1,1-dioxide [81-07-2].
DEFINIZZJONI
Saccharin fih NLT 99.0% u NMT 101.0% ta 'C7H5NO3S, ikkalkulat fuq il-bażi mnixxfa.
IDENTIFIKAZZJONI
• Assorbiment infrared <197K>
ASSAJJA
• Proċedura
Kampjun: 500 mg
Analiżi: Ħoll il-Kampjun f'40 mL ta' alkoħol.Żid 40 mL ta' ilma u phenolphthalein TS.Ittitra b'0.1 N idrossidu tas-sodju.Wettaq titrazzjoni vojta, jekk meħtieġ, u agħmel il-korrezzjoni xierqa.Kull mL ta 'idrossidu tas-sodju 0.1 N huwa ekwivalenti għal 18.32 mg ta' C7H5NO3S.
Kriterji ta 'aċċettazzjoni: 99.0% -101.0% fuq il-bażi mnixxfa
IMPURITAJIET
Impuritajiet Inorganiċi
• Residwu fuq Ignition <281>: NMT 0.2%.It-temperatura tat-tqabbid hija 600 ± 50.
• Metalli tqal, Metodu II <231>: NMT 10 ppm
Impuritajiet Organiċi
• Proċedura 1: Limitu ta' Toluenesulfonamidi
Soluzzjoni standard interna: 0.25 mg/mL ta 'kaffeina fil-klorur tal-metilin
Soluzzjoni standard tal-istokk: 20.0 µg/mL ta' USP o-Toluenesulfonamide RS u 20.0 µg/mL ta' USP p-Toluenesulfonamide RS f'methylene chloride
Soluzzjoni standard: Evapora 5.0 mL tas-soluzzjoni standard tal-istokk sa nixfa fi fluss ta’ nitroġenu.Dewweb ir-residwu f'1 mL tas-soluzzjoni standard Intern.
Soluzzjoni tal-kampjun: Issospendi 10 g ta’ Saccharin f’20 mL ta’ ilma, u dewweb billi tuża 5-6 mL ta’ idrossidu tas-sodju 10 N.Jekk meħtieġ, aġġusta s-soluzzjoni b'idrossidu tas-sodju 1 N jew aċidu idrokloriku 1 N għal pH ta' 7–8, u ħallat bl-ilma għal 50 mL.Ħawwad is-soluzzjoni b'erba' kwantitajiet kull waħda ta' 50 mL ta' methylene chloride.Għaqqad is-saffi t'isfel, nixxef fuq sulfat tas-sodju anidru, u ffiltra.Aħsel il-filtru u s-sulfat tas-sodju b'10 mL ta' klorur tal-metilin.Għaqqad is-soluzzjoni u l-ħasil, u evapora kważi sa nixfa f'banju ta' l-ilma f'temperatura li ma taqbiżx 40. Bl-użu ta 'kwantità żgħira ta' klorur tal-metilin, ittrasferixxi kwantitattivament ir-residwu f'tubu adattat ta '10-mL, evapora għan-nixfa fi fluss ta' nitroġenu, u ħoll ir-residwu f'1.0 mL tas-soluzzjoni standard Intern.
Soluzzjoni vojta: Evapora 200 mL ta 'methylene chloride sa nixfa f'banju ta' l-ilma f'temperatura li ma taqbiżx 40. Dewweb ir-residwu f'1 mL ta 'methylene chloride.
Sistema kromatografika
(Ara l-Kromatografija <621>, l-Idoneità tas-Sistema.)
Modalità: GC
Detector: Ionizzazzjoni tal-fjamma
Kolonna: Kolonna tas-silika mdewba 0.53-mm × 10-m, miksija bil-fażi G3 (ħxuna tal-film 2 µm)
Temperatura
Injettur: 250
Detector: 250
Kolonna: 180
Gass trasportatur: Nitroġenu
Rata tal-fluss: 10 mL/min
Daqs tal-injezzjoni: 1 µL
Proporzjon maqsum: 2:1
Idoneità tas-sistema
Kampjuni: Soluzzjoni standard u soluzzjoni Blank
[Nota-Is-sustanzi jiġu elużi fl-ordni li ġejja: o-toluenesulfonamide, p-toluenesulfonamide, u kaffeina.]
Rekwiżiti ta 'adegwatezza: L-ebda quċċata fil-ħinijiet ta' żamma għall-istandard intern, o-toluenesulfonamide, jew p-toluenesulfonamide;Soluzzjoni vojta
Riżoluzzjoni: NLT 1.5 bejn o-toluenesulfonamide u p-toluenesulfonamide, Soluzzjoni standard
Analiżi
Kampjuni: Soluzzjoni standard u soluzzjoni tal-kampjun
Kriterji ta' aċċettazzjoni: Jekk xi quċċata minħabba o-toluenesulfonamide u p-toluenesulfonamide jidhru fil-kromatogramma miksuba bis-soluzzjoni tal-Kampjun, il-proporzjon taż-żoni tagħhom għal dak tas-soluzzjoni standard Intern huwa NMT il-proporzjon korrispondenti fil-kromatogramma miksub bis-soluzzjoni Standard .
Impuritajiet individwali: Ara t-Tabella tal-Impuritajiet 1.
Tabella tal-Impuritajiet 1
Kriterji ta' Aċċettazzjoni ta' Isem (ppm)
o-Toluenesulfonamide 10
p-Toluenesulfonamide 10
• Proċedura 2: Limitu ta' Benzoate u Saliċilat
Soluzzjoni tal-kampjun: 10 mL ta’ soluzzjoni sħuna saturata ta’ saccharin
Analiżi: Żid ferric chloride TS qatra mas-soluzzjoni tal-Kampjun.
Kriterji ta' aċċettazzjoni: L-ebda preċipitat jew kulur vjola ma jidher fil-likwidu.
TESTIJIET SPEĊIFIĊI
• Medda ta 'tidwib jew Temperatura 741: 226-230
• Telf fuq Tnixxif <731>: Nixxef kampjun f'105 għal 2 sigħat: jitlef NMT 1.0% tal-piż tiegħu.
• Test 271 tas-Sustanzi Faċilment Karbonizzabbli
Soluzzjoni tal-kampjun: 40 mg/mL f'aċidu sulfuriku (94.5%-95.5% [w/w] ta' H2SO4), miżmuma f'48-50 għal 10 min
Kriterji ta' aċċettazzjoni: Is-soluzzjoni tal-Kampjun m'għandhiex aktar kulur minn Matching Fluid A, meta titqies fuq sfond abjad.
• Ċarezza tas-Soluzzjoni
[Nota-Is-soluzzjoni tal-Kampjun għandha titqabbel mas-sospensjoni ta' Referenza A u ma' l-ilma fid-dawl imxerred 5 min wara l-preparazzjoni tas-sospensjoni ta' Referenza A.]
Dilwent: 200-g/L soluzzjoni ta 'aċetat tas-sodju
Soluzzjoni ta 'hydrazine: 10.0 mg/mL ta' sulfat ta 'hydrazine.[Nota-Ħalli toqgħod għal 4-6 sigħat.]
Soluzzjoni ta 'methenamine: Ittrasferixxi 2.5 g ta' methenamine għal flixkun b'tapp tal-ħġieġ ta '100-mL, żid 25.0 mL ta' ilma, daħħal it-tapp tal-ħġieġ, u ħawwad biex tinħall.
Suspensjoni opalexxenti primarja: Ittrasferixxi 25.0 mL ta 'soluzzjoni ta' Hydrazine għas-soluzzjoni ta 'Methenamine fil-kunjett b'tapp tal-ħġieġ ta' 100-mL.Ħallat, u ħallih joqgħod għal 24 siegħa.[Nota-Din is-sospensjoni hija stabbli għal xahrejn, sakemm tinħażen f'kontenitur tal-ħġieġ ħieles minn difetti fil-wiċċ.Is-sospensjoni m'għandhiex teħel mal-ħġieġ u għandha titħallat sew qabel l-użu.Ħalli s-sospensjoni toqgħod għal 24 siegħa.]
Standard tal-opalexxenza: Iddilwa 15.0 mL tas-suspensjoni tal-opalexxenza Primarja bl-ilma għal 1000 mL.[Nota-Din is-suspensjoni m'għandhiex tintuża aktar minn 24 siegħa wara l-preparazzjoni.]
Sospensjoni ta' referenza A: Standard ta' opalexxenza u ilma (1 f'20)
Sospensjoni ta' referenza B: Standard ta' opalexxenza u ilma (1 f'10)
Soluzzjoni tal-kampjun: 200 mg/mL f'Dilwent
Analiżi
Kampjuni: Dilwent, Sospensjoni ta' referenza A, Suspensjoni ta' referenza B, Soluzzjoni tal-kampjun, u ilma
Ittrasferixxi porzjon suffiċjenti tas-soluzzjoni tal-Kampjun għal test tube ta' ħġieġ bla kulur, trasparenti u newtrali b'bażi ​​ċatta u b'dijametru intern ta' 15–25 mm biex tikseb fond ta' 40 mm.Bl-istess mod ittrasferixxi porzjonijiet tas-sospensjoni ta' Referenza A, tas-sospensjoni ta' referenza B, ilma, u Dilwent għal tubi tat-test li jaqblu.Qabbel is-soluzzjonijiet fid-dawl tax-xemx imxerred, jara vertikalment fuq sfond iswed (ara Spectrophotometry and Light-Scattering 851, Paragun Viżwali).[Nota—Id-diffużjoni tad-dawl għandha tkun tali li s-sospensjoni ta’ Referenza A tista’ faċilment tiġi distinta mill-ilma, u li s-sospensjoni ta’ Referenza B tkun tista’ tiġi distinta faċilment mis-sospensjoni ta’ Referenza A. ]
Kriterji ta' aċċettazzjoni: Is-soluzzjoni tal-Kampjun turi l-istess ċarezza bħal dik tal-ilma, jew Dilwent, jew l-opalexxenza tagħha hija NMT dik tas-sospensjoni ta' Referenza A.
• Kulur tas-Soluzzjoni
Dilwent A: 200-g/L soluzzjoni ta 'aċetat tas-sodju
Dilwent B: soluzzjoni ta '10-g/L ta' aċidu idrokloriku
Soluzzjoni standard tal-istokk: Klorur ferriku CS, klorur tal-kobalt CS, sulfat kupriku CS, u Dilwent B (3.0:3.0:2.4:1.6)
Soluzzjoni standard: Soluzzjoni standard tal-istokk u Dilwent B (1 f'100).[Nota-Ipprepara s-soluzzjoni Standard immedjatament qabel l-użu.]
Soluzzjoni tal-kampjun: Uża s-soluzzjoni tal-kampjun mit-test għaċ-Ċarezza tas-Soluzzjoni.
Analiżi
Kampjuni: Dilwent A, Soluzzjoni Standard, Soluzzjoni tal-kampjun, u ilma
Ittrasferixxi porzjon suffiċjenti tas-soluzzjoni tal-Kampjun għal test tube ta' ħġieġ bla kulur, trasparenti u newtrali b'bażi ​​ċatta u b'dijametru intern ta' 15–25 mm biex tikseb fond ta' 40 mm.Bl-istess mod ittrasferixxi porzjonijiet tas-soluzzjoni Standard, Dilwent A, u ilma għal tubi tat-test separati li jaqblu.Qabbel is-soluzzjonijiet fid-dawl tax-xemx imxerred, jara vertikalment fuq sfond abjad (ara Spectrophotometry and Light-Scattering 851, Paragun Viżwali).
Kriterji ta 'aċċettazzjoni: Is-soluzzjoni tal-Kampjun għandha d-dehra ta' ilma jew Dilwent A, jew mhijiex ikkulurita b'mod aktar intens mis-soluzzjoni Standard.
REKWIŻITI ADDIZZJONALI
• Ippakkjar u Ħażna: Ippreserva f'kontenituri magħluqa sew.Aħżen f'temperatura tal-kamra.
• Standards ta' Referenza USP <11>
USP Saccharin RS Ikklikkja biex tara l-istruttura
USP o-Toluenesulfonamide RS
USP p-Toluenesulfonamide RS