Aċidu Ursodeoxycholic (UDCA) CAS 128-13-2 Assay 99.0 ~ 101.0%

AĊIDU URSODEOXYCHOLIC
C24H40O4 Is-Sur 392.6[128-13-2]
DEFINIZZJONI
aċidu 3α,7β-Dihydroxy-5β-cholan-24-oic.
Kontenut: 99.0 fil-mija sa 101.0 fil-mija (sustanza mnixxfa).
KARATTRI
Dehra: trab abjad jew kważi abjad.
Solubilità: prattikament insolubbli fl-ilma, solubbli liberament fl-etanol (96 fil-mija), solubbli ftit fl-aċetun, prattikament insolubbli fil-klorur tal-metilin.
mp: madwar 202℃.
IDENTIFIKAZZJONI
L-ewwel identifikazzjoni: A.
It-tieni identifikazzjoni: B, C.
A. Spettrofotometrija ta' assorbiment infra-aħmar (2.2.24).
Tqabbil: Ursodeoxycholic Acid CRS.
B. Eżamina l-kromatogrammi miksuba fit-test għall-impurità Ċ.
Riżultati: il-post prinċipali fil-kromatogramma miksub bis-soluzzjoni tat-test (b) huwa simili fil-pożizzjoni, kulur u daqs għall-post prinċipali fil-kromatogramma miksub bis-soluzzjoni ta' referenza (a).
C. Dewweb madwar 10 mg f'1 mL ta' aċidu sulfuriku R. Żid 0.1 mL ta' soluzzjoni ta' formaldehyde R u ħallih joqgħod għal 5 min.Żid 5 mL ta' ilma R. Is-sospensjoni miksuba hija ħadrani-blu.
TESTIJIET
Rotazzjoni ottika speċifika (2.2.7): + 58.0 sa + 62.0 (sustanza mnixxfa).
Dewweb 0.500 g f'etanol anidru R u ħallat għal 25.0 mL bl-istess solvent.
Impurità C. Kromatografija ta' saff irqiq (2.2.27).
Taħlita tas-solvent: ilma R, aċetun R (10:90 V/V).
Soluzzjoni tat-test (a).Dewweb 0.40 g tas-sustanza li trid tiġi eżaminata fit-taħlita tas-solvent u ddilwixxi sa 10 mL mat-taħlita tas-solvent.
Soluzzjoni tat-test (b).Iddilwa 1 mL tas-soluzzjoni tat-test (a) sa 10 mL bit-taħlita tas-solvent.
Soluzzjoni ta' referenza (a).Dewweb 40 mg ta' ursodeoxycholic acid CRS fit-taħlita tas-solvent u ħallat sa 10 mL mat-taħlita tas-solvent.
Soluzzjoni ta' referenza (b).Dewweb 20 mg ta' aċidu litokoliku CRS (impurità C) fit-taħlita tas-solvent u ħallat għal 10.0 mL bit-taħlita tas-solvent (soluzzjoni A).Iddilwa 2.0 mL ta' din is-soluzzjoni għal 100.0 mL bit-taħlita tas-solvent.
Soluzzjoni ta' referenza (c).Ma' 5 mL ta' soluzzjoni A żid 10 mg ta' chenodeoxycholic acid CRS (impurità A) u ħallat għal 50 mL bit-taħlita tas-solvent.
Pjanċa: pjanċa tal-ġel tas-silika TLC R.
Fażi mobbli: aċidu aċetiku glaċjali R, aċetun R, metilinklorur R (1:30:60 V/V/V).
Applikazzjoni: 5μL.
Żvilupp: aktar minn 2/3 tal-pjanċa.
Tnixxif: f'120℃ għal 10 min.
Sejbien: roxx immedjatament b'soluzzjoni ta '47.6 g/L ta' aċidu fosfomolibdiku R f'taħlita ta 'volum 1 ta' aċidu sulfuriku R u 20 volum ta 'aċidu aċetiku glaċjali R u saħħan f'120 ℃ sakemm tikek blu jidhru fuq sfond eħfef.
Adegwatezza tas-sistema: soluzzjoni ta' referenza (c):
- il-kromatogramma turi 2 spots prinċipali separati b'mod ċar.
Limitu: soluzzjoni tat-test (a):
-impurità C: kwalunkwe spot minħabba l-impurità C mhix aktar intensa mill-post prinċipali fil-kromatogramma miksuba bis-soluzzjoni ta' referenza (b) (0.1 fil-mija).
Sustanzi relatati.Kromatografija likwida (2.2.29).
Taħlita tas-solvent: metanol R, fażi mobbli (10:90 V/V).
Soluzzjoni tat-test.Dewweb 60 mg tas-sustanza li trid tiġi eżaminata fit-taħlita tas-solvent u ddilwixxi sa 20.0 mL mat-taħlita tas-solvent.
Soluzzjoni ta' referenza (a).Dewweb il-kontenut ta' kunjett ta' Ursodeoxycholic Acid għall-adegwatezza tas-sistema CRS (li fihom impuritajiet A u H) f'1.0 mL tat-taħlita tas-solvent.
Soluzzjoni ta' referenza (b).Iddilwa 1.0 mL tas-soluzzjoni tat-test għal 100.0 mL bit-taħlita tas-solvent.Iddilwa 1.0 mL ta' din is-soluzzjoni għal 10.0 mL bit-taħlita tas-solvent.
Kolonna:
-daqs: l = 0.25 m, Ø = 4.6 mm;
-fażi stazzjonarja: octadecylsilil silica gel għat-tarfkromatografija R (5 μm);
- temperatura: 40℃ ± 1℃.
Fażi mobbli: ħallat 30 volum ta 'acetonitrile R, 37 volum ta' soluzzjoni ta '0.78 g/L ta' sodium dihydrogen phosphate R aġġustat għal pH 3 b'aċidu fosforiku R, u 40 volum ta 'metanol R.
Rata tal-fluss: 0.8 mL/min.
Sejbien: rifrattometru f'35 ± 1℃.
Injezzjoni: 150 μL.
Run time: 4 darbiet il-ħin ta 'żamma ta' Ursodeoxycholic Acid.
Identifikazzjoni tal-impuritajiet: uża l-kromatogramma fornuta bl-aċidu ursodeoxycholic għall-adegwatezza tas-sistema CRS u l-kromatogramma miksuba bis-soluzzjoni ta’ referenza (a) biex tidentifika l-qċaċet minħabba l-impuritajiet A u H.
Żamma relattiva b'referenza għall-aċidu ursodeoxycholic (ħin ta 'żamma = madwar 14 min): impurità H = madwar 0.9;impurità A = madwar 2.8.
Adegwatezza tas-sistema: soluzzjoni ta' referenza (a):
-riżoluzzjoni: minimu 1.5 bejn il-qċaċet minħabba l-impurità H u l-aċidu ursodeoxycholic.
Limiti:
- impurità A: mhux aktar minn 10 darbiet l-erja tal-quċċata prinċipali fil-kromatogramma miksuba bis-soluzzjoni ta' referenza (b) (1.0 fil-mija);
-impuritajiet mhux speċifikati: għal kull impurità, mhux aktar mill-erja tal-quċċata prinċipali fil-kromatogramma miksuba bis-soluzzjoni ta' referenza (b) (0.10 fil-mija);
- totali: mhux aktar minn 15-il darba l-erja tal-quċċata prinċipali fil-kromatogramma miksuba bis-soluzzjoni ta' referenza (b) (1.5 fil-mija);
-injora l-limitu: 0.5 darbiet l-erja tal-quċċata prinċipali fil-kromatogramma miksuba bis-soluzzjoni ta' referenza (b) (0.05 fil-mija).
Metalli tqal (2.4.8): massimu 20 ppm.
1.0 g jikkonforma mat-test C. Ipprepara s-soluzzjoni ta’ referenza billi tuża 2 mL ta’ soluzzjoni standard taċ-ċomb (10 ppm Pb) R.
Telf fit-tnixxif (2.2.32): massimu ta '1.0 fil-mija, determinat fuq 1.000 g bit-tnixxif f'forn f'105℃.
Irmied sulfatat (2.4.14): massimu 0.1 fil-mija, determinat fuq 1.0 g.
ASSAJJA
Dewweb 0.350 g f'50 mL ta 'etanol (96 fil-mija) R, newtralizzat qabel għal 0.2 mL ta' soluzzjoni ta 'phenolphthalein R. Żid 50 mL ta' ilma R u ittitra b'0.1 M idrossidu tas-sodju sakemm jinkiseb kulur roża.
1 mL ta 'idrossidu tas-sodju 0.1 M huwa ekwivalenti għal 39.26 mg ta' C24H40O4.
IMPURITAJIET
Impuritajiet speċifikati: A, C.
Impuritajiet oħra li jistgħu jinstabu (is-sustanzi li ġejjin ikunu, jekk preżenti f'livell suffiċjenti, jiġu skoperti minn wieħed jew ieħor mit-testijiet fil-monografija. Huma limitati mill-kriterju ġenerali ta' aċċettazzjoni għal impuritajiet oħra/mhux speċifikati u/jew mill-monografija ġenerali Sustanzi għall-użu farmaċewtiku (2034).Għalhekk mhux meħtieġ li jiġu identifikati dawn l-impuritajiet għad-dimostrazzjoni tal-konformità Ara wkoll 5.10.
Kontroll ta' impuritajiet f'sustanzi għall-użu farmaċewtiku): B, D, E, F, G, H, I.
A. aċidu 3α,7α-dihydroxy-5β-cholan-24-oic (aċidu chenodeoxycholic),
B. aċidu 3α,7α,12α-trihydroxy-5β-cholan-24-oic (aċidu koliku),
C. aċidu 3α-hydroxy-5β-cholan-24-oic (aċidu litokoliku),
D. aċidu 3α,7β,12α-trihydroxy-5β-cholan-24-oic (aċidu ursocholic),
E. aċidu 3α,12α-dihydroxy-5β-cholan-24-oic (aċidu deoxycholic),
F. aċidu 3α-hydroxy-7-oxo-5β-cholan-24-oic,
G. metil 3α,7β-dihydroxy-5β-cholan-24-oate,
H. aċidu 3β,7β-dihydroxy-5β-cholan-24-oic,
I. 5β-cholane-3α,7β,24-triol.