Vitamina E-TPGS (Tocofersolan) CAS 9002-96-4 D-α-Tocopherol ≥25.0%

DEFINIZZJONI
Vitamina E Polyethylene Glycol Succinate hija taħlita ffurmata mill-esterifikazzjoni ta 'd-alpha tocopheryl acid succinate u polyethylene glycol.It-taħlita tal-ester tikkonsisti primarjament minn polyethylene glycol mono-esterifikat u ammont żgħir ta 'polyethylene glycol di-esterified.Fih NLT 25.0% ta 'd-alpha tocopherol (C29H50O2).
IDENTIFIKAZZJONI
• A. Test ta' Identifikazzjoni Kromatografika tal-Gass
Analiżi: Ipproċedi kif ordnat fit-test għall-Kontenut ta' Alpha Tocopherol.
Kriterji ta 'aċċettazzjoni: Il-ħin ta' żamma tal-quċċata ewlenija tas-soluzzjoni tal-Kampjun jikkorrispondi għal dak tas-soluzzjoni Standard.
KOMPOŻIZZJONI
• Kontenut ta' Alpha Tocopherol
Solvent: 0.25 mL ta 'phenolphthalein TS f'1 L ta' alkoħol
Soluzzjoni standard interna: 12 mg/mL ta' ethyl arachidate fl-isooctane
Soluzzjoni standard: Ittrasferixxi 32.5 mg ta' USP Alpha Tocopherol RS għal flixkun ta' reazzjoni adattat.Żid 2 mL ta 'piridina u 0.5 mL ta' N,O-bis(trimethylsilyl)trifluoroacetamide b'1% trimethylchlorosilane, u saħħan il-flask f'100 għal 10 min.Kessaħ il-flask, żid 5.0 mL ta' soluzzjoni standard Intern segwit minn 20 mL ta' isooctane, u ħawwad.
Soluzzjoni tal-kampjun: Ittrasferixxi kwantità ekwivalenti għal 0.100–0.160 g ta 'Vitamina E Polyethylene Glycol Succinate imdewweb f'60 għal tubu tal-kultura (madwar 20 ċm twil u 2.5 ċm fid-dijametru) mgħammar b'tapp bil-kamin.Żid 40–50 mg ta’ aċidu askorbiku u ftit laqx jagħli, segwit minn 20 mL ta’ Solvent.[Nota — Irrifluss is-soluzzjoni bil-mod mingħajr emissjoni tal-kontenut.] Poġġi t-tubu fi blokka tat-tisħin issettjata f'100–150.Meta l-kampjun ikun maħlul għal kollox, żid 0.25 g ta 'idrossidu tal-potassju, u kompli rifluss għal 30 min.Neħħi t-tubu mis-sħana, u waqt li l-kontenut ikun għadu sħun, żid 1–2 mL ta’ aċidu idrokloriku qatra sakemm il-kulur roża tisparixxi.[Attenzjoni—Reazzjoni eżotermika.Ħalli l-aċidu jinżel minn ġewwa tat-tubu biex jipprevjeni t-titjir.] Kessaħ it-tubu, imbagħad aħsel il-ġnub tat-tubu b'20 mL ilma.Żid 5.0 mL ta' soluzzjoni standard Intern, għatu, u ħawwad biex tiżgura taħlit bir-reqqa.Ħalli t-tubu joqgħod sakemm jiġu ffurmati żewġ saffi distinti.Ittrasferixxi 2.5-3.5 mL tas-saff ta 'fuq ġo flixkun ta' reazzjoni adattat, u żid 2.0 mL ta 'piridina segwit minn 2.5 mL ta' N,O-bis(trimethylsilyl)trifluoroacetamide b'1% trimethylchlorosilane.Saħħan il-garafina f'100 għal 10 min.Kessaħ, u mbagħad żid 12 mL ta 'isooctane.
Sistema kromatografika
(Ara l-Kromatografija 621, L-Idoneità tas-Sistema.)
Modalità: GC
Detector: Ionizzazzjoni tal-fjamma
Kolonna: kapillari tas-silika mdewba ta '0.25-mm × 15-m;miksi b'film ta' 0.25 µm tal-fażi G27
Temperatura
Injettur: 280
Detector: 345
Kolonna: Ara t-Tabella 1.
Tabella 1
Temperatura Inizjali (°) Rampa tat-Temperatura (°/min) Temperatura Finali (°) Ħin ta' Żomm fit-Temperatura Finali (min)
260 20 340 1
Gass trasportatur: Elju
Rata tal-fluss: 1.5 mL/min
Daqs tal-injezzjoni: 1 µL
Tip ta 'injezzjoni: Proporzjon maqsum, 200:1
Idoneità tas-sistema
Kampjun: Soluzzjoni standard
Rekwiżiti ta 'adegwatezza
Fattur tat-tailing: NMT 2.0 għall-quċċata tal-alpha tocopherol
Devjazzjoni standard relattiva: NMT 2.0% għall-proporzjon taż-żona tal-quċċata tal-alpha tocopherol mal-erja tal-quċċata standard interna
Analiżi
Kampjuni: Soluzzjoni standard u Soluzzjoni tal-Kampjun
Ikkalkula l-perċentwal ta’ d-alpha tocopherol (C29H50O2) fil-porzjon ta’ Vitamina E Polyethylene Glycol Succinate meħud:
Riżultat = (RU/RS) × (WS/WU) × 100
RU = proporzjon tal-istandard intern (l-ogħla żona tal-alpha tocopherol/l-ogħla żona tal-istandard intern) mis-soluzzjoni tal-Kampjun
RS = proporzjon tal-istandard intern (l-ogħla żona tal-alpha tocopherol/l-ogħla żona tal-istandard intern) mis-soluzzjoni Standard
WS = piż ta' USP Alpha Tocopherol RS użat biex tipprepara s-soluzzjoni Standard (mg)
WU = piż ta' Vitamina E Polyethylene Glycol Succinate meħud biex tipprepara s-soluzzjoni tal-Kampjun (mg)
Kriterji ta' aċċettazzjoni: NLT 25.0%
TESTIJIET SPEĊIFIĊI
• Rotazzjoni ottika, Rotazzjoni Speċifika 781S
[Nota-Dan it-test jidentifika d-alpha tocopherol wara saponifikazzjoni.]
Soluzzjoni tal-kampjun: Ittrasferixxi 0.9 g ta 'Vitamina E Polyethylene Glycol Succinate, imdewweb f'60, għal tubu tat-test addattat mgħammar b'tapp, u dewweb f'10.0 mL ta' alkoħol.Poġġi t-tubu fi blokk tat-tisħin issettjat f'100-105.[Nota-Rifluss is-soluzzjoni bil-mod mingħajr emissjoni tal-kontenut.] Meta l-kampjun ikun maħlul għal kollox, żid 2-3 gerbub ta 'idrossidu tas-sodju, u kompli rifluss għal 30 min addizzjonali.Neħħi t-tubu mis-sħana, u waqt li l-kontenut ikun għadu sħun, newtralizza billi tuża phenolphthalein bħala indikatur billi żżid bil-mod 10 mL ta 'taħlita ta' ilma u aċidu idrokloriku (1:1) sakemm il-kulur roża jisparixxi.[Attenzjoni-reazzjoni eżotermika.Ħalli s-soluzzjoni ta' l-aċidu titnixxi minn ġewwa tat-tubu biex tevita t-titjir.] Kessaħ it-tubu, għatu, u ħawwad sakemm il-kontenut jitħallat sew.Żid 25.0 mL ta' heptane, għatu, u ħawwad għal minuta biex tiżgura taħlit bir-reqqa.Ħalli t-tubu joqgħod sakemm jiġu ffurmati żewġ saffi distinti.Ittrasferixxi s-saff ta 'fuq għal tubu tal-kultura nadif u niexef, imbagħad żid 10.0 mL ta' ilma mas-soluzzjoni rkuprata.Kap, ħawwad, u ħalli s-saffi jisseparaw.Ittrasferixxi s-saff ta 'fuq għal tubu nadif u niexef.Żid 10.0 mL ta 'soluzzjoni tal-ferricyanide tal-potassju, ippreparat billi tħoll 2 g ta' ferricyanide tal-potassju f'10.0 mL ta 'idrossidu tas-sodju 0.2 M, u poġġi l-għatu.Ħawwad bil-qawwa għal 45 s, u ħalli s-saffi jisseparaw għal 30 min.Jekk is-saff ta 'fuq heptane huwa ċar, ipproċedi bil-kejl għal rotazzjoni speċifika;jekk mhux ċar, nixxef fuq sulfat tas-sodju anidru qabel ma tipproċedi bit-test.[Nota-Uża r-riżultati tat-test għall-Kontenut ta' Alpha Tocopherol biex tikkalkula r-rotazzjoni speċifika.]
Kriterji ta 'aċċettazzjoni: NLT +24.0
• Solubilità fl-Ilma
Kampjun: 20 g ta 'Vitamina E Polyethylene Glycol Succinate imdewweb
Analiżi: Poġġi l-Kampjun f'kontenitur tal-ħġieġ fuq stirrer manjetiku.Immedjatament żid 80 mL ta 'ilma jagħli waqt li tħawwad.Ħallih jiksaħ għat-temperatura tal-kamra b'taħwid kostanti.
Kriterji ta' aċċettazzjoni: Is-soluzzjoni ssir ċara fi żmien 3 sigħat.
• Valur Aċidu
Kampjun: 1 g ta 'Vitamina E Polyethylene Glycol Succinate
Analiżi: Dewweb il-Kampjun f'25 mL ta' taħlita ta' alkoħol u etere (1:1) li ġiet newtralizzata għal phenolphthalein b'0.1 N sodium hydroxide.Żid 0.5 mL ta' phenolphthalein TS, u ittitra b'0.10 N sodium hydroxide sakemm is-soluzzjoni tibqa' roża ħafif wara li tħawwad għal 30 s.
Kriterji ta' aċċettazzjoni: NMT 0.027 mEq/g, ekwivalenti għal NMT 0.27 mL ta' 0.10 N idrossidu tas-sodju
REKWIŻITI ADDIZZJONALI
• Ippakkjar u Ħażna: Ippreserva f'kontenituri ssikkati, u aħżen protett mid-dawl.
• Tikkettar: It-tikkettjar jindika l-kontenut ta' d-alpha tocopherol, espress f'mg/g.
• Standards ta' Referenza tal-USP 11
USP Alpha Tocopherol RS