Pramipexole Dihydrochloride Monohydrate CAS 191217-81-9 ဆန်းစစ်ချက် 98.0~102.0%

C10H17N3S·2HCl·H2O 302.26
(S)-2-Amino-4,5,6,7-tetrahydro-6-(propylamino)benzothiazole dihydrochloride monohydrate [191217-81-9]။
အဓိပ္ပါယ်ဖွင့်ဆိုချက်
Pramipexole Dihydrochloride တွင် NLT 98.0% နှင့် C10H19Cl2N3S ၏ NMT 102.0% ပါ၀င်သည်၊၊ ရေဓာတ်ကိုအခြေခံ၍တွက်ချက်သည်။
ခွဲခြားသတ်မှတ်ခြင်း
• A. Infrared Absorption <197A> သို့မဟုတ် <197M>
လှိုင်းနံပါတ် အပိုင်းအခြား- <197A>၊ 3800 cm-1 မှ 650 cm-1;<197M>၊ 4000 cm-1 to 600 cm-1
• B. နမူနာဖြေရှင်းချက်ရှိ အဓိကအထွတ်အထိပ်၏ ထိန်းသိမ်းထားချိန်သည် Enantiomeric Purity အတွက် စမ်းသပ်မှုတွင် စနစ်သင့်လျော်မှုဖြေရှင်းချက်ရှိ pramipexole (S-enantiomer) နှင့် သက်ဆိုင်ပါသည်။
• C. သက်သေခံစစ်ဆေးမှုများ-အထွေထွေ၊ ကလိုရိုက် <191>
နမူနာ- ရေထဲတွင် Pramipexole Dihydrochloride 1 mg/mL
လက်ခံမှုစံနှုန်း- silver nitrate precipitate test ၏ လိုအပ်ချက်များနှင့် ကိုက်ညီပါသည်။
ဆန်းစစ်ပါ။
• လုပ်ထုံးလုပ်နည်း
ဖြေရှင်းချက် A- ပိုတက်စီယမ်ဒိုင်ဟိုက်ဒရိုဂျင်ဖော့စဖိတ် 9.1 ဂရမ်နှင့် ဆိုဒီယမ် 1-octanesulfonate monohydrate 5.0 ဂရမ်ကို ရေ 1 လီတာတွင် အရည်ဖျော်ပါ။ဖော့စဖရစ်အက်ဆစ်ဖြင့် pH 3.0 သို့ ချိန်ညှိပါ။
အဖြေ B- Acetonitrile နှင့် Solution A (1:1)
Diluent- Acetonitrile နှင့် Solution A (1:4)
မိုဘိုင်းအဆင့်- အောက်ပါ gradient ဇယားကို ကြည့်ပါ။
အချိန် (မိနစ်) ဖြေရှင်းချက် A (%) ဖြေရှင်းချက် B (%)
၀ ၆၀ ၄၀
15 20 80
၁၅.၁ ၆၀ ၄၀
20 60 40
စနစ်သင့်လျော်မှုဖြေရှင်းချက်- USP Pramipexole Dihydrochloride RS ၏ 1.5 mg/mL နှင့် USP Pramipexole ဆက်စပ်ဒြပ်ပေါင်း A RS ၏ 0.8 mg/mL ၏ Diluent
စံဖြေရှင်းချက်- USP Pramipexole Dihydrochloride RS ၏ 1.5 mg/mL ကို Diluent တွင်၊
နမူနာဖြေရှင်းချက်- Diluent တွင် Pramipexole Dihydrochloride 1.5 mg/mL
Chromatographic စနစ်
(Chromatography <621>၊ စနစ်သင့်လျော်မှုကို ကြည့်ပါ။)
မုဒ်- LC
ထောက်လှမ်းကိရိယာ- UV 264 nm
ကော်လံ- 4.6-mm × 15-cm;5-µm ထုပ်ပိုး L1
ကော်လံအပူချိန်: 40 ± 5
စီးဆင်းမှုနှုန်း- 1.5 mL/မိနစ်
ထိုးဆေးအရွယ်အစား: 5 µL
စနစ်သင့်လျော်မှု
နမူနာများ- စနစ်သင့်လျော်မှုဖြေရှင်းချက်နှင့် စံဖြေရှင်းချက် [မှတ်ချက်- pramipexole ဆက်စပ်ဒြပ်ပေါင်း A နှင့် pramipexole အတွက် နှိုင်းယှဥ်ထိန်းထားချိန်များသည် 0.7 နှင့် 1.0 အသီးသီးဖြစ်သည်။]
သင့်လျော်မှု လိုအပ်ချက်များ
ကြည်လင်ပြတ်သားမှု- pramipexole ဆက်စပ်ဒြပ်ပေါင်း A နှင့် pramipexole အကြား NLT 6.0၊ စနစ်သင့်လျော်မှုဖြေရှင်းချက်
Tailing factor- pramipexole အတွက် NMT 2.0၊ စနစ်သင့်လျော်မှုဖြေရှင်းချက်
နှိုင်းရစံသွေဖည်- NMT 1.0%, စံဖြေရှင်းချက်
ခွဲခြမ်းစိတ်ဖြာခြင်း
နမူနာများ- စံဖြေရှင်းချက်နှင့် နမူနာဖြေရှင်းချက်
Pramipexole Dihydrochloride ၏အပိုင်းတွင် C10H19Cl2N3S ၏ ရာခိုင်နှုန်းကို တွက်ချက်ပါ-
ရလဒ် = (rU/rS) × (CS/CU) × (Mr1/Mr2) × 100
rU = နမူနာဖြေရှင်းချက်မှ အမြင့်ဆုံးတုံ့ပြန်မှု
rS = စံဖြေရှင်းချက်မှ အမြင့်ဆုံးတုံ့ပြန်မှု
CS = စံဖြေရှင်းချက် (mg/mL) တွင် USP Pramipexole Dihydrochloride RS ၏ အာရုံစူးစိုက်မှု
CU = နမူနာအဖြေ (mg/mL)
Mr1 = pramipexole dihydrochloride ၏ မော်လီကျူးအလေးချိန်၊ 284.26
Mr2 = pramipexole dihydrochloride monohydrate ၏ မော်လီကျူးအလေးချိန်၊ 302.26
လက်ခံမှုစံနှုန်း- 98.0% မှ 102.0% သည် anhydrous အခြေခံတွင်
အညစ်အကြေးများ
Inorganic အညစ်အကြေးများ
• မီးလောင်ကျွမ်းမှုတွင်ကျန်ရှိနေသော <281>- NMT 0.10%
• Heavy Metals၊ Method I <231>
စံအဖြေ- Standard Lead Solution, 10 ppm
နမူနာဖြေရှင်းချက်- ခြောက်သွေ့လုနီးပါးရှိသော ကာဗွန်ဒိုင်အောက်ဆိုဒ် ဒြပ်ထုကို ရရှိသည်အထိ Pramipexole Dihydrochloride ၏ပြာမှုန် 2 ဂရမ်။အကြွင်းအကျန်များကို အအေးခံပြီး စုစည်းနိုက်ထရစ်အက်ဆစ် 2.0 mL နှင့် စုစည်းထားသော ဆာလဖူရစ်အက်ဆစ် 5 စက်တို့ကို ထည့်ပြီး မီးခိုးငွေ့များ ဖြစ်ပေါ်လာစေရန် ဂရုတစိုက်ပြုလုပ်ပါ။ကာဗွန်လုံးဝလောင်ကျွမ်းသွားသည်အထိ 500-600 တွင် လောင်ကျွမ်းပါ။အကြွင်းအကျန်များကို အအေးခံပြီး 6 M hydrochloric acid 4 mL ကိုထည့်ကာ Crucible ကိုဖုံးကာ ပွက်ပွက်ဆူနေသောရေချိုးခန်းတွင် ၁၅ မိနစ်ခန့် ချေဖျက်ပါ။အငွေ့ပျံပြီး ခြောက်သွေ့သွားစေပါတယ်။စုစည်းထားသော ဟိုက်ဒရိုကလိုရစ်အက်ဆစ် တစ်စက်နှင့် ရေနွေး 10 မီလီလီတာ ထည့်ပြီး ပွက်ပွက်ဆူနေသော ရေချိုးခန်းတွင် နောက်ထပ် 2 မိနစ်ခန့် အစာချေပါ။6 M ammonia solution ကို အယ်ကာလိုင်း အားနည်းသည့်တိုင်အောင် dropwise ထည့်ပြီး 1 M acetic acid ဖြင့် pH 3.0-4.0 သို့ ချိန်ညှိပါ။အဖြေကို 25-mL volumetric ဘူးထဲသို့ စစ်ထုတ်ပြီး Crucible နှင့် ဇကာကို ဆေးကြောခြင်းဖြင့် ရေ 25 mL အထိ ရောမွှေပါ။
လက်ခံမှုစံနှုန်း- NMT 10 ppm
အော်ဂဲနစ်အညစ်အကြေးများ
• လုပ်ထုံးလုပ်နည်း
ဖြေရှင်းချက် A၊ Solution B၊ Diluent၊ Mobile အဆင့်နှင့် Chromatographic စနစ်- Assay တွင် ညွှန်ကြားထားသည့်အတိုင်း ဆက်လက်လုပ်ဆောင်ပါ။
စနစ်သင့်လျော်မှုဖြေရှင်းချက်- USP Pramipexole Dihydrochloride RS ၏ 7.5 µg/mL နှင့် USP Pramipexole ဆက်စပ်ဒြပ်ပေါင်း A RS ၏ 3 µg/mL ၏ Diluent
စံဖြေရှင်းချက်: USP Pramipexole Dihydrochloride RS ၏ 1.5 µg/mL ကို Diluent တွင်၊
နမူနာဖြေရှင်းချက်- Diluent တွင် Pramipexole Dihydrochloride 1.5 mg/mL
စနစ်သင့်လျော်မှု
နမူနာများ- စနစ်သင့်လျော်မှုဖြေရှင်းချက်နှင့် စံဖြေရှင်းချက်
သင့်လျော်မှု လိုအပ်ချက်များ
ကြည်လင်ပြတ်သားမှု- pramipexole ဆက်စပ်ဒြပ်ပေါင်း A နှင့် pramipexole အကြား NLT 6.0၊ စနစ်သင့်လျော်မှုဖြေရှင်းချက်
Tailing factor- pramipexole အတွက် NMT 2.0၊ စနစ်သင့်လျော်မှုဖြေရှင်းချက်
နှိုင်းရစံသွေဖည်- NMT 5.0%, စံဖြေရှင်းချက်
ခွဲခြမ်းစိတ်ဖြာခြင်း
နမူနာများ- စံဖြေရှင်းချက်နှင့် နမူနာဖြေရှင်းချက်
Pramipexole Dihydrochloride ယူထားသော အစိတ်အပိုင်းရှိ တစ်ဦးချင်းစီ၏ အညစ်အကြေးများ၏ ရာခိုင်နှုန်းကို တွက်ချက်ပါ-
ရလဒ် = (rU/rS) × (CS/CU) × (Mr1/Mr2) × 100
rU = နမူနာဖြေရှင်းချက်မှ အညစ်အကြေးတစ်ခုစီ၏ အမြင့်ဆုံးတုံ့ပြန်မှု
rS = စံဖြေရှင်းချက်မှ pramipexole ၏ အမြင့်ဆုံးတုံ့ပြန်မှု
CS = စံဖြေရှင်းချက် (mg/mL) တွင် USP Pramipexole Dihydrochloride RS ၏ အာရုံစူးစိုက်မှု
CU = နမူနာအဖြေတွင် pramipexole dihydrochloride monohydrate ၏အာရုံစူးစိုက်မှု (mg/mL)
Mr1 = pramipexole dihydrochloride ၏ မော်လီကျူးအလေးချိန်၊ 284.26
Mr2 = pramipexole dihydrochloride monohydrate ၏ မော်လီကျူးအလေးချိန်၊ 302.26
လက်ခံမှုစံနှုန်း
တစ်ဦးချင်း အညစ်အကြေးများ- Impurity Table 1 ကို ကြည့်ပါ။
စုစုပေါင်း အညစ်အကြေး- NMT 0.5%
အညစ်အကြေး ဇယား ၁
အမည် Relative Retention Time Acceptance Criteria, NMT (%)
Pramipexole propionamidea 0.5 0.15
Pramipexole ဆက်စပ်ဒြပ်ပေါင်း Ab 0.7 0.15
Pramipexole 1.0 —
N-Propylpramipexolec 1.4 0.15
Pramipexole dimerd 1.7 0.15
အခြားအမည်မသိတစ်ဦးချင်းစီ၏ညစ်ညမ်းမှု - 0.10
a (S)-N-(2-Amino-4,5,6,7-tetrahydrobenzothiazol-6-yl)propionamide။
b (S)-4,5,6,7-Tetrahydrobenzothiazole-2,6-diamine။
c (S)-2,6-Dipropylamino-4,5,6,7-tetrahydrobenzothiazole။
d N6၊N6'-[2-Methylpentane-1,3-diyl]bis(4,5,6,7-tetrahydrobenzothiazole-2,6-diamine)။၎င်းသည် pramipexole ၏ dimer (ဖြစ်နိုင်သော isomers လေးခုပေါင်းစပ်မှု) ဖြစ်သည်။
တိကျသောစမ်းသပ်မှုများ
• Water Determination၊ Method I <921>- NLT 4.5% နှင့် NMT 6.5%
• Enantiomeric Purity
မိုဘိုင်းအဆင့်- n-Hexane၊ ရေဓာတ်ခန်းခြောက်သောအရက်၊ နှင့် diethylamine (850:150:1)
စနစ်သင့်လျော်မှုစတော့ရှယ်ယာဖြေရှင်းချက်- ရေဓာတ်ခန်းခြောက်သောအရက်ထဲတွင် USP Pramipexole Dihydrochloride RS နှင့် USP Pramipexole ဆက်စပ်ဒြပ်ပေါင်း D RS တစ်ခုစီ၏ 1 mg/mL
စနစ်သင့်လျော်မှုဖြေရှင်းချက်- 0.01 mg/mL တစ်ခုစီသည် USP Pramipexole Dihydrochloride RS နှင့် USP Pramipexole ဆက်စပ်ဒြပ်ပေါင်း D RS မိုဘိုင်းအဆင့်ရှိ စနစ်သင့်လျော်မှုစတော့ရှယ်ယာဖြေရှင်းချက်မှ
ပုံမှန်စတော့ရှယ်ယာဖြေရှင်းချက်- ရေဓာတ်ခန်းခြောက်သောအရက်ထဲတွင် USP Pramipexole ဆက်စပ်ဒြပ်ပေါင်း D RS ၏ 2.0 mg/mL
ပုံမှန်ဖြေရှင်းချက်- မိုဘိုင်းအဆင့်ရှိ USP Pramipexole ဆက်စပ်ဒြပ်ပေါင်း D RS ၏ 1.5 µg/mL
နမူနာဖြေရှင်းချက်- 0.3 mg/mL ၊ သင့်လျော်သောအလေးချိန်ရှိသော Pramipexole Dihydrochloride ၏ 25% ရေဓာတ်ခန်းခြောက်သော အရက်ပုလင်းတစ်လုံး၏ ပမာဏကို ပျော်ဝင်ပြီး မိုဘိုင်းအဆင့်မှ ပမာဏအထိ အရည်ပျော်ခြင်းဖြင့် ပြင်ဆင်သည်။
Chromatographic စနစ်
(Chromatography 621၊ စနစ်သင့်လျော်မှုကို ကြည့်ပါ။)
မုဒ်- LC
ထောက်လှမ်းကိရိယာ- UV 254 nm
ကော်လံ- 4.6-mm × 25-cm;10-µm ထုပ်ပိုး L51
စီးဆင်းမှုနှုန်း- 1.5 mL/မိနစ်
နမူနာအရွယ်အစား: 75 µL
စနစ်သင့်လျော်မှု
နမူနာများ- စနစ်သင့်လျော်မှုဖြေရှင်းချက် [မှတ်ချက်- pramipexole ဆက်စပ်ဒြပ်ပေါင်း D (R-enantiomer) နှင့် pramipexole (S-enantiomer) အတွက် နှိုင်းရထိန်းသိမ်းချိန်များသည် 0.5 နှင့် 1.0 အသီးသီးဖြစ်သည်။]
သင့်လျော်မှု လိုအပ်ချက်များ
ကြည်လင်ပြတ်သားမှု- pramipexole ဆက်စပ်ဒြပ်ပေါင်း D နှင့် pramipexole အကြား NLT 5.0၊ စနစ်သင့်လျော်မှုဖြေရှင်းချက်
Tailing factor- pramipexole အတွက် NMT 2.4၊ စနစ်သင့်လျော်မှုဖြေရှင်းချက်
ခွဲခြမ်းစိတ်ဖြာခြင်း
နမူနာများ- စံဖြေရှင်းချက်နှင့် နမူနာဖြေရှင်းချက်
Pramipexole Dihydrochloride ၏အပိုင်းတွင် Pramipexole ဆက်စပ်ဒြပ်ပေါင်း D ၏ရာခိုင်နှုန်းကိုတွက်ချက်ပါ-
ရလဒ် = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = နမူနာဖြေရှင်းချက်မှ pramipexole ဆက်စပ်ဒြပ်ပေါင်း D ၏ အမြင့်ဆုံးတုံ့ပြန်မှု
rS = စံဖြေရှင်းချက်မှ pramipexole ဆက်စပ်ဒြပ်ပေါင်း D ၏ အမြင့်ဆုံးတုံ့ပြန်မှု
CS = Standard solution (mg/mL) တွင် pramipexole ဆက်စပ်ဒြပ်ပေါင်း D ၏ အာရုံစူးစိုက်မှု
CU = နမူနာအဖြေ (mg/mL)
လက်ခံမှုစံနှုန်း- NMT 1.0% pramipexole ဆက်စပ်ဒြပ်ပေါင်း D
• Palladium ကန့်သတ်ချက်
[မှတ်ချက်- palladium သည် inorganic impurity ဟုသိရပါက ဤစစ်ဆေးမှုကိုလုပ်ဆောင်ပါ။]
အညစ်ကြေး- 0.1 M ဟိုက်ဒရိုကလိုရစ်အက်ဆစ်
စံဖြေရှင်းချက်- အက်တမ်စုပ်ယူမှု/ inductively coupled ပလာစမာအတွက် စီးပွားဖြစ်ရရှိနိုင်သော palladium စံအဖြေမှ Diluent တွင် ပါလက်ဒီယမ် 40 µg/L။[မှတ်ချက်—အသုံးပြုသည့်နေ့တွင် လိုအပ်သည့်အတိုင်း ဤဖြေရှင်းချက်ကို လတ်ဆတ်စွာ ပြင်ဆင်ပါ။]
နမူနာဖြေရှင်းချက်- 50-mL volumetric ဘူးထဲတွင် Pramipexole Dihydrochloride 0.5 g သို့ 1 M hydrochloric acid 5.00 mL ထည့်ပြီး အပူပေးကာ အရည်ဖျော်ပါ။အခန်းအပူချိန်တွင် အအေးခံပြီး ထုထည်အဖြစ် ရေဖြင့် အအေးခံပါ။
Spectrometric အခြေအနေများ
( Spectrophotometry နှင့် Light-Scattering 851 ကိုကြည့်ပါ)။
မုဒ်- အက်တမ်စုပ်ယူမှု spectrophotometerry
သရုပ်ခွဲလှိုင်းအလျား- 247.6 nm တွင် Palladium ထုတ်လွှတ်မှုမျဉ်း
မီးခွက်- အခေါင်းပေါက် cathode
Atomization အရင်းအမြစ်- ဂရပ်ဖိုက်မီးဖို။[မှတ်ချက်—ထုတ်လုပ်သူ၏ အကြံပြုထားသော ပရိုဂရမ်းမင်း အစီအစဉ်ကို လိုက်နာပါ။]
နမူနာအရွယ်အစား: 20 µL
Blank : Diluent
စနစ်သင့်လျော်မှု
နမူနာ- စံဖြေရှင်းချက်
သင့်လျော်မှု လိုအပ်ချက်များ
စုပ်ယူမှု- NLT 0.034
ခွဲခြမ်းစိတ်ဖြာခြင်း
နမူနာများ- စံဖြေရှင်းချက်နှင့် နမူနာဖြေရှင်းချက်
နမူနာဖြေရှင်းချက်တွင် ပါလက်ဒီယမ်၏အာရုံစူးစိုက်မှုကို စံထပ်လောင်းနည်းလမ်းဖြင့် သတ်မှတ်ပါ။
လက်ခံမှုစံနှုန်း- NMT 5 ppm
နောက်ထပ် လိုအပ်ချက်များ
• ထုပ်ပိုးခြင်းနှင့် သိုလှောင်ခြင်း- အစိုဓာတ်နှင့် အလင်းရောင်မှ ကာကွယ်ပေးသော အလုံပိတ်ကွန်တိန်နာများတွင် သိမ်းဆည်းပါ။
• USP ရည်ညွှန်းစံနှုန်း ၁၁
USP Pramipexole Dihydrochloride RS ဖွဲ့စည်းပုံကိုကြည့်ရန် နှိပ်ပါ။
USP Pramipexole ဆက်စပ်ဒြပ်ပေါင်း A RS
(၎)-၄၊၅၊၆၊၇-Tetrahydrobenzothiazole-2,6-diamine။
C7H11N3S 169.25
USP Pramipexole ဆက်စပ်ဒြပ်ပေါင်း D RS
(R)-2-Amino-4,5,6,7-tetrahydro-6-(propylamino)benzothiazole။
C10H17N3S 211.33