D-Sorbitol CAS 50-70-4 Assay 97.0~100.5% စက်ရုံ အရည်အသွေးမြင့်

D-Sorbitol (CAS: 50-70-4) EP8.7 စမ်းသပ်နည်း
D-Glucitol (D-sorbitol)။
အကြောင်းအရာ- ၉၇.၀ ရာခိုင်နှုန်းမှ ၁၀၂.၀ ရာခိုင်နှုန်း (ရေဓာတ်မရှိသော အရာများ)။
ဇာတ်ကောင်များ
အသွင်အပြင်- အဖြူရောင် သို့မဟုတ် အဖြူရောင်နီးပါး၊ ပုံဆောင်ခဲမှုန့်။
ပျော်ဝင်နိုင်မှု- ရေတွင် အလွန်ပျော်ဝင်နိုင်ပြီး လက်တွေ့အားဖြင့် အီသနောတွင် မပျော်ဝင်နိုင်သော (၉၆ ရာခိုင်နှုန်း)။
၎င်းသည် polymorphism (5.9) ကိုပြသသည်။
တိကျသေချာမှု
ပထမ သက်သေခံချက်- A
ဒုတိယသတ်မှတ်ခြင်း- B၊ C၊ D
A. စစ်ဆေးမှုတွင်ရရှိသော ခရိုတိုဂရမ်များကို စစ်ဆေးပါ။
ရလဒ်များ- စမ်းသပ်ဖြေရှင်းချက်ဖြင့်ရရှိသော chromatogram ရှိ အဓိကအထွတ်အထိပ်သည် ကိုးကားချက်အဖြေ (a) ဖြင့်ရရှိသော chromatogram ရှိ အဓိကအထွတ်အထိပ်နှင့် သိုလှောင်ချိန်နှင့် အရွယ်အစားနှင့် ဆင်တူသည်။
B. 0.5 g ကို အပူပေးကာ pyridine Rand 5 mL acetic anhydride R ၏ 0.5 mL ရောနှောပြီး အပူပေးကာ 10 မိနစ်အကြာတွင် အဆိုပါဖြေရှင်းချက်ကို ရေ 25 mL Rand ထဲသို့ လောင်းချပြီး 2 နာရီကြာ ရေခဲရေထဲတွင် ထားပေးပါ။အီသနော (96 ရာခိုင်နှုန်း) R ပမာဏအနည်းငယ်ဖြင့် ပြန်လည်ပုံသွင်းထားသော မိုးရေစက်ကို လေဟာနယ်တွင် အခြောက်ခံကာ (2.2.14) 98 ဒီဂရီ စင်တီဂရိတ်မှ 104 ℃ တွင် အရည်ပျော်သွားသည်။
ဂ။ ပါးလွှာသော အလွှာ ခရိုမာတိုဂရာ (၂.၂.၂၇)။
စမ်းသပ်ဖြေရှင်းချက်။ရေတွင်စစ်ထားသော R ဓာတ်၏ 25 မီလီဂရမ်ကို အရည်ပျော်ပြီး 10 mL တွင် တူညီသောပျော်ရည်ဖြင့် ရောမွှေပါ။
ကိုးကားဖြေရှင်းချက် (က)။25 mg sorbitol CRS ကို ရေ R တွင် အရည်ဖျော်ပြီး 10 mL တွင် တူညီသော ဖျော်ရည်ဖြင့် အရည်ဖျော်ပါ။
ကိုးကားဖြေရှင်းချက် (ခ)။Mannitol CRS ၏ 25 mg နှင့် sorbitol CRS 25 mg ကို R R တွင် ပျော်ဝင်ပြီး တူညီသောအရည်ချင်းဖြင့် 10 mL သို့ အရည်ဖျော်ပါ။
ပန်းကန်-TLC ဆီလီကာဂျယ် G အပြား R။
မိုဘိုင်းအဆင့်- ရေ R၊ ethyl acetate R၊ propanol R (10:20:70V/V/V)။
လျှောက်လွှာ: 2 μL
ဖွံ့ဖြိုးတိုးတက်မှု - လမ်းကြောင်း 17 စင်တီမီတာကျော်
အခြောက်ခံခြင်း- လေထဲတွင်။
ထောက်လှမ်းခြင်း- 4-aminobenzoic acid ဖြေရှင်းချက် R ဖြင့်ဖြန်းပါ။acetone ကိုဖယ်ရှားသည်အထိအေးသောရေစီးကြောင်း၌အခြောက်လှန်း;15 မိနစ်အတွက် 100 ℃၌အပူ။sodium periodate R ၏ 2g/L အရည်ဖြင့် အအေးခံပြီး ဖြန်းပေးပါ။အေးသောလေ၏လက်ရှိ၌ခြောက်သွေ့;100 ℃ 15 မိနစ်အပူ။
စနစ်သင့်လျော်မှု- ကိုးကားဖြေရှင်းချက် (ခ):
- chromatogram သည် ပြတ်ပြတ်သားသား ပိုင်းခြားထားသော အစက် ၂ လုံးကို ပြသသည်။
ရလဒ်များ- စမ်းသပ်ဖြေရှင်းချက်ဖြင့်ရရှိသော chromatogram ရှိ အဓိကအစက်သည် တည်နေရာ၊ အရောင်နှင့် အရွယ်အစားနှင့် ကိုးကား၍ရရှိသော chromatogram ရှိ အဓိကအစက်နှင့် တူညီပါသည်။
D. တိကျသော optical လှည့်ခြင်း (2.2.7): +4.0 မှ +7.0 (anhydrou ဒြပ်စင်)။
ဆန်းစစ်ရမည့် ဓာတ် ၅.၀၀ ဂရမ်ကို ရေ ၄၀ မီလီမီတာ R တွင် disodium tetraborate R ၆.၄ ဂရမ်ကို အရည်ဖျော်ပြီး ၁ နာရီကြာအောင် လှုပ်ရမ်းကာ ရံဖန်ရံခါ လှုပ်ယမ်းကာ ရေ 50.0 မီလီလီတာသို့ ရောကာ R. လိုအပ်ပါက စစ်ထုတ်ပါ။
စမ်းသပ်မှုများ
ဖြေရှင်းချက်၏ပုံပန်းသဏ္ဍာန်။အဖြေသည် ရှင်းလင်းပြတ်သားပြီး (2.2.1) နှင့် အရောင်မဲ့ (2.2.2၊ Method II) ဖြစ်သည်။
5 g in water R ကို အရည်ပျော်ပြီး 50 mL တွင် တူညီသောအရည်ဖြင့် ရောမွှေပါ။
လျှပ်ကူးနိုင်စွမ်း (2.2.38): အမြင့်ဆုံး 20 μS·cm−1
ပေါင်းခံရေ R မှ ပြင်ဆင်ထားသော ကာဗွန်ဒိုင်အောက်ဆိုဒ်မပါသော 20.0 ဂရမ်ကို အရည်ပျော်ပြီး တူညီသောအရည်ဖြင့် 100.0 မီလီမီတာသို့ ရောမွှေပါ။သံလိုက်မွှေစက်ဖြင့် ညင်သာစွာ မွှေနေစဉ် ဖြေရှင်းချက်၏ လျှပ်ကူးနိုင်စွမ်းကို တိုင်းတာပါ။
သကြားလျှော့ချခြင်း- အမြင့်ဆုံး 0.2 ရာခိုင်နှုန်း၊ ဂလူးကို့စ်နှင့်ညီမျှသည်ဟု ဖော်ပြသည်။
နူးညံ့သောအပူဖြင့် ရေ 6 mL တွင် 5.0 g ကို အရည်ဖျော်ပါ။အအေးခံပြီး cupri-citric solution R 20 mL နှင့် ဖန်ခွက်ပုတီးအနည်းငယ်ထည့်ပါ။ပွက်ပွက်ဆူလာစေရန် 4 မိနစ်အကြာတွင်အပူပေးပြီး 3 မိနစ်ကြာဆူအောင်တည်ထားပါ။လျှင်မြန်စွာအအေးခံပြီး glacial acetic acid R နှင့် 0.025 M အိုင်အိုဒင်း 20.0 mL ၏ 2.4 ရာခိုင်နှုန်း V/V အရည်ဖျော်ရည် 100 mL ကိုထည့်ပါ။အဆက်မပြတ်တုန်ခါခြင်းဖြင့်၊ hydrochloric acid R နှင့် ရေ 94 ထုထည် R ၏ အရောအနှော 25 mL ကို ပေါင်းထည့်ကာ မိုးရေပျော်သွားသောအခါ ကစီဓာတ် 1 mL ကိုအသုံးပြု၍ ကစီဓာတ် R ၏ 0.05 M sodium thiosulfate နှင့် အိုင်အိုဒင်း၏ ပိုလျှံမှုကို တီးတိုး၊ ညွှန်ပြချက်အဖြစ် titration ၏အဆုံးဆီသို့။ဆိုဒီယမ် thiosulfate 0.05 M ၏ 12.8 mL ထက်မနည်း လိုအပ်ပါသည်။
ဆက်စပ်ပစ္စည်းများ။Liquid chromatography(2.2.29)။
စမ်းသပ်ဖြေရှင်းချက်။ရေ 20 mL R တွင် ဆန်းစစ်ရမည့် အရာဝတ္ထု 5.0 g ကို အရည်ပျော်ပြီး 100.0 mL တွင် တူညီသော ဖျော်ရည်ဖြင့် ရောမွှေပါ။
ကိုးကားဖြေရှင်းချက် (က)။Sorbitol CRS ၏ 0.50g ကို ရေ 2 mL R တွင် အရည်ဖျော်ပြီး 10.0 mL တွင် တူညီသောပျော်ရည်ဖြင့် အရည်ဖျော်ပါ။
ကိုးကားဖြေရှင်းချက် (ခ)။စမ်းသပ်ဖြေရှင်းချက်၏ 2.0mL ကို 100.0 mL ရေ R ဖြင့် ရောမွှေပါ။
ကိုးကားဖြေရှင်းချက် (ဂ)။ရည်ညွှန်းဖြေရှင်းချက် (ခ) ၏ 5.0 mL ကို ရေ R ဖြင့် 100.0 mL သို့ ဖျန်းပေးပါ။
ကိုးကားဖြေရှင်းချက် (ဃ)။ရေ 5 mL R တွင် sorbitol R ၏ 0.5g နှင့် mannitol R 0.5 g (အညစ်အကြေး A) ကို အရည်ဖျော်ပြီး 10.0 mL တွင် တူညီသောပျော်ရည်ဖြင့် အရည်ဖျော်ပါ။
ကော်လံ-
အရွယ်အစား-L=0.3m၊Ø=7.8mm
-stationary အဆင့်- အားကောင်းသော cation-exchange resin (calcium form) R (9 μm);
အပူချိန် - 85 ± 1°C
မိုဘိုင်းအဆင့်- degassed water R.
စီးဆင်းမှုနှုန်း- 0.5mL/မိနစ်
ထောက်လှမ်းခြင်း- refractometer သည် အဆက်မပြတ် အပူချိန် (ဥပမာ 35°C) တွင် ထိန်းသိမ်းထားသည်။
ထိုးဆေး- စမ်းသပ်ဖြေရှင်းချက်နှင့် ကိုးကားမှုဖြေရှင်းချက်များ၏ 20μL (ခ) (ဂ) နှင့် (ဃ)၊
လည်ပတ်ချိန်- sorbitol ၏ ထိန်းသိမ်းထားချိန် နှစ်ဆ။
sorbitol ကိုရည်ညွှန်း၍ ဆက်စပ်ထိန်းသိမ်းမှု (ထိန်းသိမ်းချိန် = 27 မိနစ်ခန့်): အညစ်အကြေး C = 0.6 ခန့်;အညစ်အကြေး A = 0.8 ခန့်;impurity B = 1.1 ခန့်။
စနစ်သင့်လျော်မှု- ကိုးကားချက်ဖြေရှင်းချက် (ဃ)-
- ကြည်လင်ပြတ်သားမှု- A နှင့် sorbitol အညစ်အကြေးများကြောင့် တောင်ထိပ်များကြား အနိမ့်ဆုံး 2.0 ရှိသည်။
ကန့်သတ်ချက်များ-
-မည်သည့်အညစ်အကြေးမဆို- အညစ်အကြေးတစ်ခုစီအတွက် ရည်ညွှန်းဖြေရှင်းချက်ဖြင့်ရရှိသော chromatogram ရှိ အဓိကအထွတ်အထိပ်ဧရိယာထက် မပိုစေဘဲ (ခ) (၂ ရာခိုင်နှုန်း)၊
စုစုပေါင်း- ကိုးကားချက်အဖြေ (ခ) (၃ ရာခိုင်နှုန်း)၊
– ကန့်သတ်ချက်ကို လျစ်လျူရှုခြင်း- ကိုးကားချက်အဖြေ (ဂ) (၀.၁ ရာခိုင်နှုန်း) ဖြင့် ရရှိသော chromatogram ရှိ ပင်မတောင်ထွတ်၏ ဧရိယာ။
ခဲ (2.4.10): အမြင့်ဆုံး 0.5 ppm။
နီကယ် (2.4.15): အမြင့်ဆုံး 1 ppm။
သတ်မှတ်ထားသောအရောအနှော၏ 150.0 mL တွင်စစ်ဆေးရမည့်အရာအားပျော်စေပါ။
ရေ (2.5.12): အမြင့်ဆုံး 1.5 ရာခိုင်နှုန်း၊ 1.00 g တွင် သတ်မှတ်သည်။ဖော်မာမိုက် R ၏ 1 volume နှင့် anhydrous methanol R ၏ 2 volumes တို့ကို ရောနှော၍ အသုံးပြုပါ။
အဏုဇီဝညစ်ညမ်းခြင်း။
parenteral ပြင်ဆင်မှုများထုတ်လုပ်ရာတွင်အသုံးပြုရန်ရည်ရွယ်ပါက-
- TAMC- လက်ခံမှုစံနှုန်း 102CFU/g (2.6.12)။
parenteral ပြင်ဆင်မှုများထုတ်လုပ်ရာတွင်အသုံးပြုရန်မရည်ရွယ်ပါက၊
- TAMC- လက်ခံမှုစံနှုန်း 103CFU/g (2.6.12);
- TYMC- လက်ခံမှုစံနှုန်း 102CFU/g (2.6.12);
- Escherichia coli မရှိခြင်း (2.6.13);
- Salmonella မရှိခြင်း (၂.၆.၁၃)။
ဘက်တီးရီးယား endotoxins (၂.၆.၁၄)။ဘက်တီးရီးယား endotoxins ဖယ်ရှားခြင်းအတွက် နောက်ထပ်သင့်လျော်သော နည်းလမ်းမရှိဘဲ parenteral ပြင်ဆင်မှုများထုတ်လုပ်ရာတွင် အသုံးပြုရန် ရည်ရွယ်ပါက-
- sorbitol 100g/L ထက်နည်းသော parenteral ပြင်ဆင်မှုများအတွက် 4 IU/g အောက်၊
- sorbitol ၏ 100g/L သို့မဟုတ် ထို့ထက်ပိုသော အာရုံစူးစိုက်မှုရှိသော parenteral ပြင်ဆင်မှုများအတွက် 2.5 IU/g အောက်၊
ဆန်းစစ်ပါ။
ဆက်စပ်ပစ္စည်းများအတွက် စမ်းသပ်မှုတွင် ဖော်ပြထားသည့်အတိုင်း Liquid chromatography (2.2.29) ကို အောက်ဖော်ပြပါ ပြုပြင်မွမ်းမံခြင်း။
ထိုးဆေး- စမ်းသပ်ဖြေရှင်းချက်နှင့် ရည်ညွှန်းဖြေရှင်းချက် (က)။
sorbitol CRS ၏ကြေငြာထားသောအကြောင်းအရာမှ D-sorbitol ၏ရာခိုင်နှုန်းကိုတွက်ချက်ပါ။
တံဆိပ်တပ်ခြင်း။
အညွှန်းတွင်ဖော်ပြထားသည်-
- ဖြစ်နိုင်လျှင် ဘက်တီးရီးယား endotoxins ၏ အမြင့်ဆုံးအာရုံစူးစိုက်မှု။
- သက်ဆိုင်သောနေရာတွင်၊ အဆိုပါပစ္စည်းသည် parenteral ပြင်ဆင်မှုများထုတ်လုပ်ရန်အတွက်အသုံးပြုရန်သင့်လျော်သည်။
အညစ်အကြေးများ
A. D-mannitol၊
B. D-iditol၊
C. 4-O-α-D-glucopyranosyl-D-glucitol (D-maltitol)။

D-Sorbitol (CAS: 50-70-4) USP စမ်းသပ်နည်း
အဓိပ္ပါယ်ဖွင့်ဆိုချက်
Sorbitol တွင် NLT 91.0% နှင့် D-sorbitol ၏ NMT 100.5% ပါ၀င်ပြီး ရေဓာတ်ကို အခြေခံ၍ တွက်ချက်သည်။စုစုပေါင်းသကြားပမာဏ၊ အခြားပိုလီဟိုက်ဒရစ်အယ်လ်ကိုဟောများနှင့် hexitol အန်ဟိုက်ဒရိတ်များကို တွေ့ရှိပါက လိုအပ်ချက်များတွင် မပါဝင်သလို အထွေထွေသတိပေးချက်များရှိ အခြားအညစ်အကြေးများအောက်တွင် တွက်ချက်ထားသော ပမာဏတွင်လည်း မပါဝင်ပါ။
ခွဲခြားသတ်မှတ်ခြင်း
• A။
နမူနာဖြေရှင်းချက်- ရေ 75 mL တွင် Sorbitol 1 ဂရမ်
ခွဲခြမ်းစိတ်ဖြာခြင်း- နမူနာဖြေရှင်းချက် 3 mL ကို 15 စင်တီမီတာ စမ်းသပ်ပြွန်တစ်ခုသို့ လွှဲပြောင်းပြီး လတ်လတ်ဆတ်ဆတ်ပြင်ဆင်ထားသော catechol ဖြေရှင်းချက် 3 mL (10 တွင် 1) ထည့်ပြီး ရောမွှေပါ။ဆာလဖူရစ်အက်ဆစ် 6 mL ကိုထည့်ပါ၊ ထို့နောက် ဖန်ပြွန်ကို စက္ကန့် 30 ကြာ မီးအပူပေးပါ။
• B. နမူနာဖြေရှင်းချက်၏အဓိကအထွတ်အထိပ်၏ထိန်းသိမ်းထားချိန်သည် Assay တွင်ရရှိထားသည့်အတိုင်း Standard solution နှင့် ကိုက်ညီပါသည်။
ဆန်းစစ်ပါ။
• လုပ်ထုံးလုပ်နည်း
မိုဘိုင်းအဆင့်- စွန့်ပစ်ထားသောရေကို အသုံးပြုပါ။
စနစ်သင့်လျော်မှုဖြေရှင်းချက်- USP Sorbitol RS နှင့် mannitol တစ်ခုစီ၏ 4.8 mg/g ပါဝင်သော ဖြေရှင်းချက်ကို ပြင်ဆင်ပါ။
စံအဖြေ- USP Sorbitol RS ၏ 4.8 မီလီဂရမ်/ဂရမ်
နမူနာဖြေရှင်းချက်- Sorbitol 0.10 ဂရမ်ကို ရေတွင်ပျော်စေပြီး 20 ဂရမ်အထိ ရေဖြင့်အအေးခံပါ။နောက်ဆုံးဖြေရှင်းချက်အလေးချိန်ကို မှတ်တမ်းတင်ပြီး သေချာရောမွှေပါ။
Chromatographic စနစ်
(Chromatography <621>၊ စနစ်သင့်လျော်မှုကို ကြည့်ပါ။)
မုဒ်- LC
ထောက်လှမ်းမှု- အလင်းယပ်အညွှန်းကိန်း
ကော်လံ- 7.8-mm x 10-cm;L34 ထုပ်ပိုးခြင်း။
အပူချိန်
ကော်လံ- 50±2°
ထောက်လှမ်းကိရိယာ- 35°
စီးဆင်းမှုနှုန်း- 0.7 mL/မိနစ်
ထိုးဆေးအရွယ်အစား: 10 μL
စနစ်သင့်လျော်မှု
နမူနာများ- စနစ်သင့်လျော်မှုဖြေရှင်းချက်နှင့် စံဖြေရှင်းချက် [မှတ်ချက်- mannitol နှင့် sorbitol အတွက် နှိုင်းရထိန်းထားချိန်များသည် 0.6 နှင့် 1.0 ခန့်ဖြစ်သည်။]
သင့်လျော်မှု လိုအပ်ချက်များ
ဆုံးဖြတ်ချက်- sorbitol နှင့် mannitol အကြား NLT 2.0၊ စနစ်သင့်လျော်မှုဖြေရှင်းချက်
နှိုင်းရစံသွေဖည်- NMT 2.0%, စံဖြေရှင်းချက်
ခွဲခြမ်းစိတ်ဖြာခြင်း
နမူနာများ- စံဖြေရှင်းချက်နှင့် နမူနာဖြေရှင်းချက်
Sorbitol ၏အစိတ်အပိုင်းတွင် D-sorbitol ၏မဟိုက်ဒရိတ်အခြေခံအရ ရာခိုင်နှုန်းကိုတွက်ချက်ပါ-
ရလဒ် = (rU/rS) x (CS/CU) x (100/(100 -W)) x 100
rU= နမူနာဖြေရှင်းချက်မှ အမြင့်ဆုံးတုံ့ပြန်မှု
rS= စံဖြေရှင်းချက်မှ အမြင့်ဆုံးတုံ့ပြန်မှု
CS = စံဖြေရှင်းချက် (mg/g) တွင် USP Sorbitol RS ၏ အာရုံစူးစိုက်မှု
CU = နမူနာအဖြေတွင် Sorbitol ၏အာရုံစူးစိုက်မှု (mg/g)
ရေသတ်မှတ်ခြင်းအတွက် စမ်းသပ်မှုတွင် W= ရာခိုင်နှုန်း
လက်ခံမှုစံနှုန်းများ- 91.0% မှ 100.5% သည် ရေဓာတ်ကို အခြေခံ၍
အညစ်အကြေးများ
• NICKE ကန့်သတ်ချက်
နမူနာဖြေရှင်းချက်- Sorbitol ၏ 20.0 g ကို အက်စီတစ်အက်ဆစ်တွင် အရည်ဖျော်ပြီး 150 မီလီလီတာအထိ အက်ဆစ်အက်ဆစ်ဖြင့် အရည်ဖျော်ပါ။
အချည်းနှီးသောဖြေရှင်းချက်- 150 mL ကိုအရောဝင် acetic အက်ဆစ်
စံဖြေရှင်းချက်- 0.5၊ 1.0 နှင့် 1.5 mL နီကယ်စံဖြေရှင်းချက် TS မှ 20.0 g Sorbitol တွင် ပျော်ဝင်နေသော acetic acid ကို ပေါင်းထည့်ကာ တူညီသော solvent နှင့် 150 mL သို့ အရည်ဖျော်ခြင်းဖြင့် စံဖြေရှင်းချက်သုံးခုကို ပြင်ဆင်ပါ။
အတီးအမှုတ်အခြေအနေများ
( Spectrophotometry နှင့် Light-Scattering <851> ကိုကြည့်ပါ)
မုဒ်- အက်တမ်စုပ်ယူမှု spectrophotometerry
သရုပ်ခွဲလှိုင်းအလျား- 232.0 nm
မီးခွက်- နီကယ်အခေါင်းပေါက်-ကတ်သိုုဒ်
မီးလျှံ- လေ-အက်စီတလင်း
ခွဲခြမ်းစိတ်ဖြာခြင်း
နမူနာများ- စံဖြေရှင်းချက်များနှင့် နမူနာဖြေရှင်းချက်
နမူနာတစ်ခုစီတွင် ပြည့်ဝသော ammonium pyrrolidinedithiocarbamate ဖြေရှင်းချက် ( ammonium pyrrolidinedithiocarbamate 10g/L ပါရှိသော) နှင့် methyl isobutyl ketone ၏ 10.0 mL ကို ထည့်ပြီး 30 စက္ကန့်ကြာ လှုပ်ခါပါ။တောက်ပသောအလင်းရောင်မှကာကွယ်ပါ။အလွှာနှစ်ခုကို ခွဲထုတ်ပြီး မီသိုင်းအိုင်ဆိုဘူတီလ် ကီတိုအလွှာကို အသုံးပြုပါ။Blank ဖြေရှင်းချက်မှ အော်ဂဲနစ်အလွှာကို အသုံးပြု၍ တူရိယာကို သုညသို့ သတ်မှတ်ပါ။
နမူနာများမှ အနည်းဆုံး ၃ ကြိမ်စီမှ အော်ဂဲနစ်အလွှာ၏ စုပ်ယူမှုကို တပြိုင်နက် ဆုံးဖြတ်ပါ။Standard ဖြေရှင်းချက်တစ်ခုစီနှင့် နမူနာဖြေရှင်းချက်တစ်ခုစီအတွက် တည်ငြိမ်သောဖတ်ရှုမှုများ၏ ပျမ်းမျှအား မှတ်တမ်းတင်ပါ။တိုင်းတာမှုတစ်ခုစီကြားတွင်၊ Blank ဖြေရှင်းချက်မှ အော်ဂဲနစ်အလွှာကို ဖယ်ထုတ်ပြီး စာဖတ်ခြင်းသည် သုညသို့ ပြန်သွားကြောင်း သေချာပါစေ။Standard solutions နှင့် Sample solution တို့၏ နီကယ် ပမာဏကို ယှဉ်ပြီး စုပ်ယူမှုကို ကြံစည်ပါ။
အာရုံစူးစိုက်ဝင်ရိုးနှင့် ကိုက်ညီသည်အထိ ဂရပ်ပေါ်ရှိ အမှတ်များပါ၀င်သော မျဉ်းကြောင်းကို ချဲ့ထွင်ပါ။ဤအမှတ်နှင့် ပုဆိန်၏လမ်းဆုံကြားအကွာအဝေးသည် နမူနာဖြေရှင်းချက်တွင် နီကယ်၏အာရုံစူးစိုက်မှုကို ကိုယ်စားပြုသည်။
လက်ခံမှုစံနှုန်း- NMT 1 ppm
• RESIDUEON မီးခိုး <281>- NMT 0.1% 1.5g အပိုင်းကို ဆုံးဖြတ်သည်
သကြားများကို လျှော့ချခြင်း။
[မှတ်ချက်- ဤစစ်ဆေးမှုတွင် ဆုံးဖြတ်ထားသော ပမာဏသည် အထွေထွေသတိပေးချက်များရှိ အခြားသော အညစ်အကြေးများအောက်တွင် တွက်ချက်ထားသော ပမာဏတွင် မပါဝင်ပါ။]
နမူနာဖြေရှင်းချက်- နူးညံ့သိမ်မွေ့သောအပူဖြင့် ရေ 3 mL တွင် Sorbitol 3.3 g ကို အရည်ဖျော်ပါ။အအေးခံပြီး cupric citrate TS 20.0 mL နှင့် ဖန်ခွက်ပုတီးအနည်းငယ်ထည့်ပါ။ပွက်ပွက်ဆူလာစေရန် 4 မိနစ်အကြာတွင်အပူပေးပြီး 3 မိနစ်ခန့်ဆူအောင်တည်ထားပါ။လျှင်မြန်စွာအအေးခံပြီး 40 mL ရှိသော အက်ဆစ်အက်ဆစ်၊ ရေ 60 mL နှင့် 0.05 N iodine VS 20.0 mL ကိုထည့်ပါ။ဆက်တိုက်လှုပ်ခါခြင်းဖြင့်၊ hydrochloric acid 6 mL နှင့် ရေ 94 mL ရောစပ်ထားသော 25 mL ကိုထည့်ပါ။
ခွဲခြမ်းစိတ်ဖြာခြင်း- မိုးရေပျော်သွားသောအခါ၊ ညွှန်ပြချက်တစ်ခုအနေဖြင့် titration ပြီးဆုံးခါနီးတွင် ကစီဓာတ် TS ၏ 2mL ကိုအသုံးပြု၍ 0.05 N sodium thiosulfate VS နှင့် အိုင်အိုဒင်း၏ ပိုလျှံမှုကို ချေဖျက်ပါ။
လက်ခံမှုစံနှုန်း- NLT 12.8 mL ၏ 0.05 N ဆိုဒီယမ် thiosulfate VS လိုအပ်သည်၊ ဂလူးကို့စ်အဖြစ် သကြားလျှော့ချခြင်း၏ NMT 0.3% နှင့် သက်ဆိုင်သည်
• ကလိုရီဒန်းဆာလဖို၊
နမူနာ- 1.5 ဂရမ်
လက်ခံမှုစံနှုန်း- နမူနာသည် ကလိုရိုက် 0.020 N ဟိုက်ဒရိုကလိုရစ်အက်ဆစ် (NMT 0.0050%) ၏ 0.10 mL နှင့် ကိုက်ညီသည်ထက် ပိုမပြပါ။
• ကလိုရီဒန်းဆာလဖိတ်၊ ဆာလဖိတ် <221> ( parenteral dosage forms ပြင်ဆင်ရာတွင် အသုံးပြုရန်အတွက် တံဆိပ်တပ်ပါက)
နမူနာ- 1.0 ဂရမ်
လက်ခံမှုစံနှုန်း- နမူနာတွင် ဆာလဖိတ် 0.10 mL ၏ 0.020 N sulfuric acid (NMT 0.01%) နှင့် ကိုက်ညီသည်ထက် ဆာလဖိတ် ပိုမပြပါ။
တိကျသောစမ်းသပ်မှုများ
• MICROBIAL ENUMERATION Tests <61> နှင့် သတ်မှတ်ထားသော microorganisms အတွက် စမ်းသပ်မှုများ <62>- Plate Method ကို အသုံးပြုထားသော စုစုပေါင်း အေရိုးဗစ် အရေအတွက်မှာ NMT 1000 cfu/g ဖြစ်ပြီး စုစုပေါင်း မှိုနှင့် တဆေး အရေအတွက် စုစုပေါင်း NMT 100 cfu/g ဖြစ်သည်။
• PH <791>: 3.5-7.0၊ ကာဗွန်ဒိုင်အောက်ဆိုဒ် ကင်းစင်သော ရေတွင် 10% (w/w) ဖြေရှင်းချက်၊
• ရေသတ်မှတ်ချက်၊ နည်းလမ်း I <921>- NMT 1.5%
ကြည်လင်ပြတ်သားသောအရောင်အသွေးဖြေရှင်းနည်း( parenteral dosage forms များပြင်ဆင်ရာတွင်အသုံးပြုရန်အတွက်တံဆိပ်တပ်ပါက)
နမူနာ- 10.0 ဂရမ်
ဆန်းစစ်ချက်- နမူနာကို ကာဗွန်ဒိုင်အောက်ဆိုက် ကင်းစင်သော ရေ 100.0 မီလီလီတာတွင် အရည်ဖျော်ပါ။
လက်ခံမှုစံနှုန်းများ- ဖြေရှင်းချက်သည် ရှင်းလင်းပြီး အရောင်ကင်းသည်။
• ဘက်တီးရီးယား ENDOTOXINS Test <85> ( parenteral dosage forms များ ပြင်ဆင်ရာတွင် အသုံးပြုရန် တံဆိပ်တပ်ပါက- ) parenteral dosage forms အတွက် NMT 4 USP Endotoxin Units/g sorbitol ၏ 100g/L သို့မဟုတ် ထို့ထက်ပိုသော အာရုံစူးစိုက်မှုရှိသော parenteral သောက်သုံးသောပုံစံများအတွက်။
နောက်ထပ် လိုအပ်ချက်များ
• ထုပ်ပိုးခြင်းနှင့် သိုလှောင်ခြင်း- ကောင်းစွာပိတ်သော ကွန်တိန်နာများတွင် သိမ်းဆည်းပါ။သိုလှောင်မှုလိုအပ်ချက်များကို ဖော်ပြထားခြင်းမရှိပါ။
• တံဆိပ်ကပ်ခြင်း- parenteral dosage forms ကို ပြင်ဆင်ရာတွင် အသုံးပြုရန် ရည်ရွယ်သော Sorbitol ကို တံဆိပ်တပ်ထားပါသည်။
USP ရည်ညွှန်းချက် Standards <11>
USP Endotoxin RS
USP Sorbitol RS