Flurbiprofen CAS 5104-49-4 Assay 99.0~100.5% (HPLC) စက်ရုံ

Flurbiprofen
C15H13FO2 244.27
(±)-2-(2-Fluoro-4-biphenylyl)propionic acid [5104-49-4]။
Flurbiprofen သည် အခြောက်လှန်းမှုအပေါ် အခြေခံ၍ တွက်ချက်ထားသော C15H13FO2 ၏ 100.5 ရာခိုင်နှုန်းထက် မနည်းပါနှင့်။
ထုပ်ပိုးခြင်းနှင့် သိမ်းဆည်းခြင်း- တင်းကျပ်သော ကွန်တိန်နာများတွင် သိမ်းဆည်းပါ။
USP ရည်ညွှန်းစံနှုန်း <11>-
USP Flurbiprofen RS
USP Flurbiprofen ဆက်စပ်ဒြပ်ပေါင်း A RS
2-(4-Biphenylyl) ပရိုပီနစ်အက်ဆစ်။
C15H14O2 ၂၂၆.၂၈
ခွဲခြားသတ်မှတ်ခြင်း-
A- အနီအောက်ရောင်ခြည် စုပ်ယူမှု <197K>။
B- ခရမ်းလွန်ရောင်ခြည် စုပ်ယူမှု 197U-
ဖြေရှင်းချက်- 10 µg per ml.
အလတ်စား- 0.1 N ဆိုဒီယမ်ဟိုက်ဒရောဆိုဒ်။
Absorbance အမြင့်ဆုံး 247 nm သည် 0.8 ခန့်ဖြစ်သည်။
အရည်ပျော်ခြင်းအပိုင်းအခြား <741>- 114 နှင့် 117 ကြား။
အခြောက်ခံခြင်းတွင် ဆုံးရှုံးမှု <731>- 60 တွင် လေဟာနယ်တွင် အခြောက်ခံသည်- ၎င်းသည် ၎င်း၏အလေးချိန်၏ 0.5% ထက် မပိုပါ။
မီးလောင်မှုတွင်ကျန်ရှိသော <281>- 0.1% ထက်မပိုပါ။
လေးလံသောသတ္တုများ၊ Method II <231>: 0.001%။
ဆက်စပ်ဓာတ်များ-
Diluent- ရေနှင့် acetonitrile ရောနှောပြီး ပြင်ဆင်ပါ (၁၁:၉)။
မိုဘိုင်းအဆင့်- ရေ၊ acetonitrile နှင့် glacial acetic acid (12:7:1) ၏ စစ်ထုတ်ပြီး စွန့်ပစ်ထားသော အရောအနှောကို ပြင်ဆင်ပါ။လိုအပ်ပါက ပြုပြင်ပြောင်းလဲမှုများ ပြုလုပ်ပါ (Chromatography <621> အောက်တွင် System Suitability ကို ကြည့်ပါ)။
စံစတော့ရှယ်ယာဖြေရှင်းချက်- 50 µg ခန့်ပါဝင်မှုရှိသောအဖြေတစ်ခုရရှိရန် Diluent တွင် USP Flurbiprofen ဆက်စပ်ဒြပ်ပေါင်း A RS ၏တိကျစွာချိန်တွယ်ထားသောပမာဏကိုပျော်စေပါ။
စနစ်သင့်လျော်မှုဖြေရှင်းချက်- Pipet 2.0 mL စံစတော့ရှယ်ယာဖြေရှင်းချက် 10-mL volumetric ဘူးထဲသို့ USP Flurbiprofen RS ၏ 20 မီလီဂရမ်ခန့်ထည့်ကာ ထုထည်ဆီသို့ Diluent နှင့် ရောမွှေပါ။
Standard solution- Standard stock solution ၏ 2.0 mL ကို 10.0-mL volumetric ဘူးထဲသို့ လွှဲပြောင်းပါ၊ Diluent ဖြင့် အရောကို ထုထည်သို့ ရောမွှေပါ။
စမ်းသပ်ဖြေရှင်းချက်- 2.0 mg per mL ပါဝင်သော Diluent တွင် Flurbiprofen ၏အဖြေကို ပြင်ဆင်ပါ။
Chromatographic စနစ် (Chromatography <621> ကိုကြည့်ပါ)- အရည်ခရိုမာတိုဂရပ်ဖ်တွင် 254-nm detector နှင့် 4-µm ထုပ်ပိုး L1 ပါဝင်သည့် 3.9-mm × 15-cm ကော်လံတစ်ခု တပ်ဆင်ထားပါသည်။စီးဆင်းမှုနှုန်းသည် တစ်မိနစ်လျှင် 1 mL ခန့်ဖြစ်သည်။စနစ်ဆိုင်ရာ သင့်လျော်မှုဖြေရှင်းချက်အား Chromatograph လုပ်ပြီး လုပ်ငန်းစဉ်အတွက် ညွှန်ကြားထားသည့်အတိုင်း အထွတ်အထိပ်တုံ့ပြန်မှုများကို မှတ်တမ်းတင်ပါ- ဆက်စပ်ထိန်းသိမ်းထားချိန်များသည် Flurbiprofen ဆက်စပ်ဒြပ်ပေါင်း A အတွက် 0.9 နှင့် flurbiprofen အတွက် 1.0 ခန့်ဖြစ်သည်။ထပ်တူထိုးဆေးများအတွက် နှိုင်းရစံသွေဖည်မှုသည် 1.0% ထက်မပိုပါ။
လုပ်ထုံးလုပ်နည်း- Standard solution ၏ တူညီသော volumes (20 µL ခန့်) နှင့် Test solution ကို chromatograph ထဲသို့ သီးခြားစီ ထိုးသွင်းပြီး chromatograms များကို မှတ်တမ်းတင်ကာ အဓိက တောင်ထိပ်များအတွက် ဧရိယာများကို တိုင်းတာပါ။ဖော်မြူလာမှယူသော Flurbiprofen ၏အပိုင်းတွင် flurbiprofen ဆက်စပ်ဒြပ်ပေါင်း A ၏ရာခိုင်နှုန်းကို တွက်ချက်ပါ-
100(CS/CU)(rU/rS)
CS သည် Standard ဖြေရှင်းချက်ရှိ USP Flurbiprofen ဆက်စပ်ဒြပ်ပေါင်း A RS ၏ µg per mL တွင် အာရုံစူးစိုက်မှုဖြစ်သည်။CU သည် စမ်းသပ်မှုဖြေရှင်းချက်တွင် Flurbiprofen ၏ µg per mL တွင် အာရုံစူးစိုက်မှုဖြစ်သည်။နှင့် rU နှင့် rS တို့သည် Test solution နှင့် Standard solution မှရရှိသော flurbiprofen ဆက်စပ်ဒြပ်ပေါင်း A အတွက် အထွတ်အထိပ်တုံ့ပြန်မှုများဖြစ်သည်- flurbiprofen ဆက်စပ်ဒြပ်ပေါင်း A ၏ 0.5% ထက် မပိုသည်ကို တွေ့ရှိရသည်။ဖော်မြူလာမှရယူသော Flurbiprofen ၏အပိုင်းရှိ အညစ်အကြေးတစ်ခုစီ၏ ရာခိုင်နှုန်းကို တွက်ချက်ပါ-
100(ri/rs)
ယင်းတွင် ri သည် Test solution မှရရှိသော အညစ်အကြေးတစ်ခုစီအတွက် အမြင့်ဆုံးတုံ့ပြန်မှုဖြစ်သည်။rs သည် Test solution မှရရှိသော peaks များအားလုံး၏ တုံ့ပြန်မှုပေါင်းစုဖြစ်သည်- အညစ်အကြေးအားလုံး၏ sum သည် 1.0% ထက်မပိုပါ။
Assay-အရည်ပျော်သည့် Flurbiprofen 0.5 ဂရမ်ခန့်ကို အရက် 100 mL တွင် တိကျစွာ ချိန်ဆပြီး ယခင်က 0.1 N ဆိုဒီယမ်ဟိုက်ဒရောဆိုဒ် VS ဖြင့် ဖီနောဖသလင်းအဆုံးမှတ်သို့ 0.1 N sodium hydroxide VS ဖြင့် ချေဖျက်ပြီး phenolphthalein TS ကိုထည့်ကာ 0.1 N ဆိုဒီယမ်ဟိုက်ဒရောဆိုဒ် VS ၏ပထမအသွင်အပြင်သို့ titrate ပန်းရောင်သည် စက္ကန့် 30 ထက်မနည်း တည်ရှိနေပါသည်။0.1 N ၏ ဆိုဒီယမ်ဟိုက်ဒရောဆိုဒ် mL တစ်ခုစီသည် C15H13FO2 ၏ 24.43 mg နှင့် ညီမျှသည်။