Glycine CAS 56-40-6 (H-Gly-OH) Assay 98.5~101.5% စက်ရုံ အရည်အသွေးမြင့်

USP35-NF30
အဓိပ္ပါယ်ဖွင့်ဆိုချက်
Glycine တွင် NLT 98.5% နှင့် NMT 101.5% glycine (C2H5NO2) ပါ၀င်သည် ။
ခွဲခြားသတ်မှတ်ခြင်း
A. အနီအောက်ရောင်ခြည်စုပ်ယူမှု <197M>
ဆန်းစစ်ပါ။
• လုပ်ထုံးလုပ်နည်း
နမူနာ- Glycine 150 မီလီဂရမ်
အလွတ်- glacial acetic acid 100 mL
Titrimetric စနစ်
(Titrimetry <541> ကို ကြည့်ပါ။)
မုဒ်- တိုက်ရိုက် တိုင်ရိုက်ခြင်း။
တိုက်ရန့်- ကလိုရစ်အက်ဆစ် နှုန်း 0.1 N
အဆုံးမှတ်သိရှိခြင်း- အမြင်အာရုံ
ခွဲခြမ်းစိတ်ဖြာခြင်း- နမူနာကို glacial acetic acid 100 mL တွင် အရည်ဖျော်ပြီး crystal violet TS 1 ပေါက်ထည့်ပါ။စိမ်းလန်းသော အဆုံးမှတ်သို့ Titrant ဖြင့် တိုက်တရိတ်။Blank ပြဌာန်းချက်ကို လုပ်ဆောင်ပါ။
နမူနာယူထားသော glycine (C2H5NO2) ရာခိုင်နှုန်းကို တွက်ချက်ပါ-
ရလဒ် = {[(VS − VB) × N × F ]/W} × 100
VS = နမူနာ (mL) မှစားသုံးသော တီရန့်ပမာဏ
VB = Blank (mL) မှ စားသုံးသော Titrant ပမာဏ
N = Titrant ၏ အမှန်တကယ် ပုံမှန်ပုံမှန် (mEq/mL)
F = ညီမျှခြင်းအချက်၊ 75.07 mg/mEq
W = နမူနာအလေးချိန် (မီလီဂရမ်)
လက်ခံမှုစံနှုန်း- 98.5% မှ 101.5% အခြောက်ခံမှုအခြေခံ
အညစ်အကြေးများ
• မီးလောင်ကျွမ်းမှုတွင်ကျန်ရှိနေသော <281>- NMT 0.1%
• ကလိုရိုက်နှင့် ဆာလဖိတ်၊ ကလိုရိုက် <221>
စံအဖြေ- 0.020 N hydrochloric acid ၏ 0.10 mL
နမူနာ- Glycine 1 ဂရမ်
လက်ခံမှုစံနှုန်း- NMT 0.007%
• ကလိုရိုက်နှင့် ဆာလဖိတ်၊ Sulfate <221>
စံအဖြေ- 0.020 N sulfuric acid ၏ 0.20 mL
နမူနာ- Glycine 3 ဂရမ်
လက်ခံမှုစံနှုန်း- NMT 0.0065%
• လေးလံသောသတ္တုများ၊ နည်းလမ်း I <231>- NMT 20 ppm
• လေးလံသောသတ္တုများ၊ နည်းလမ်း I <231>- NMT 20 ppm
နမူနာအဖြေ- Glycine 100 mg/mL
ခွဲခြမ်းစိတ်ဖြာခြင်း- နမူနာဖျော်ရည်၏ 10 mL ကို 1 မိနစ်ခန့်ပြုတ်ပြီး 2 နာရီကြာ ဖယ်ထားပါ။
လက်ခံမှုစံနှုန်း- အဖြေသည် ရှင်းရှင်းလင်းလင်းဖြစ်ပြီး မပြုတ်ရသေးသော တူညီသောဖြေရှင်းချက်၏ 10 mL ကဲ့သို့ မိုဘိုင်းကဲ့သို့ ပေါ်လာသည်။
တိကျသောစမ်းသပ်မှုများ
• အခြောက်ခံခြင်း <731> ဆုံးရှုံးခြင်း- နမူနာတစ်ခုကို 105° တွင် 2 နာရီကြာ အခြောက်ခံသည်- ၎င်းသည် ၎င်း၏အလေးချိန်၏ NMT 0.2% ဆုံးရှုံးသွားသည်။
နောက်ထပ် လိုအပ်ချက်များ
• ထုပ်ပိုးခြင်းနှင့် သိုလှောင်ခြင်း- ကောင်းစွာပိတ်သော ကွန်တိန်နာများတွင် သိမ်းဆည်းပါ။
• USP ကိုးကားမှုစံနှုန်း <11>
USP Glycine RS

ဂျပန်ဆေးပြား JP17
အခြောက်ခံသောအခါတွင် Glycine သည် Glycine (C2H5NO2) ၏ 98.5% ထက်မနည်းပါရှိသည်။
ဖော်ပြချက် Glycine သည် အဖြူရောင်၊ crystals orcrystalline အမှုန့်အဖြစ် ဖြစ်ပေါ်သည်။ချိုသောအရသာရှိသည်။၎င်းသည် ရေနှင့် ဖော်မ့်အက်ဆစ်တွင် လွတ်လပ်စွာ ပျော်ဝင်နိုင်ပြီး လက်တွေ့အားဖြင့် အီသနော (95) တွင် မပျော်ဝင်ပါ။၎င်းသည် crystal polymorphism ကိုပြသသည်။
သတ်မှတ်ချက်များသည် အနီအောက်ရောင်ခြည် စုပ်ယူမှုဆိုင်ရာ Glycine ၏ အနီအောက်ရောင်ခြည် စုပ်ယူမှုဆိုင်ရာ ရောင်စဉ်ကို သတ်မှတ်ပါ၊ ပိုတက်စီယမ်ဘရိုမိုက်ဒစ်ခ်နည်းလမ်းတွင် ညွှန်ကြားထားသည့်အတိုင်း၊ ယခင်က အခြောက်လှန်းထားသော၊ အနီအောက်ရောင်ခြည်သုံး Spectrophotometry <2.25> အောက်ရှိ ရောင်စဉ်ကို အကိုးအကား Spec-trum နှင့် နှိုင်းယှဉ်ကြည့်ပါ- ရောင်စဉ်နှစ်ခုစလုံးသည် တူညီသော လှိုင်းနံပါတ်များတွင် စုပ်ယူမှုအလားတူ ပြင်းထန်မှုကို ပြသသည်။ရောင်စဉ်တန်းများကြားတွင် ခြားနားချက်တစ်စုံတစ်ရာ ပေါ်လာပါက၊ Glycine ကို ရေတွင် ပျော်ဝင်ကာ ရေဓာတ်ခမ်းခြောက်မှုကို အငွေ့ပျံကာ အကြွင်းအကျန်များဖြင့် စမ်းသပ်မှုကို ထပ်လုပ်ပါ။
pH <2.54> Glycine 1.0 g ကို ရေ 20 mL တွင် အရည်ပျော်သည်- ဖြေရှင်းချက်၏ pH သည် 5.6 နှင့် 6.6 ကြားဖြစ်သည်။
သန့်ရှင်းစင်ကြယ်ခြင်း။
(၁) ဖြေရှင်းချက်၏ ကြည်လင်မှုနှင့် အရောင်- ရေ 10 mL တွင် ပျော်ဝင်သော 1.0 gof Glycine ဖြစ်သည်- အရည်သည် ကြည်လင်ပြီး အရောင်ကင်းသည်။
(၂) Chloride <1.03>-Glycine 0.5 g ဖြင့် စမ်းသပ်ပါ။0.01mol/L ဟိုက်ဒရိုကလိုရစ်အက်ဆစ် VS (0.021%) ထက်မပိုသော 0.30 mL ဖြင့် ထိန်းချုပ်ဖြေရှင်းချက်အား ပြင်ဆင်ပါ။
(၃) Sulfate <1.14>- Glycine 0.6 g ဖြင့် စမ်းသပ်ပါ။0.005mol/L ဆာလဖူရစ်အက်ဆစ် VS (0.028z ထက်မပို) 0.35 mL ဖြင့် ထိန်းချုပ်ဖြေရှင်းချက်ကို ပြင်ဆင်ပါ။
(၄) Ammonium <1.02>- Glycine 0.25 g ကို အသုံးပြု၍ စမ်းသပ်ပါ။Standard Ammonium Solution (0.02%) ထက်မပိုသော 5.0 mL ဖြင့် ထိန်းချုပ်ဖြေရှင်းချက်အား ပြင်ဆင်ပါ။
(5) Heavy Metals <1.07>- Method 1 အရ Glycine 1.0 g ကို ဆက်လုပ်ပါ၊ စမ်းသပ်ပါ။Standard Lead Solution 2.0 mL (20 ppm ထက်မပို) ဖြင့် ထိန်းချုပ်ဖြေရှင်းချက်ကို ပြင်ဆင်ပါ။
(၆) အာဆင်းနစ် <1.11>- နည်းလမ်း 1 အရ 1.0 gof Glycine ဖြင့် စမ်းသပ်ဖြေရှင်းချက်ကို ပြင်ဆင်ပြီး (2 ppm ထက်မပို) စမ်းသပ်ပါ။
(၇) ဆက်စပ်ပစ္စည်းများ- Glycine 0.10 g ကို ရေ 25mL တွင် ပျော်ဝင်ပြီး ဤဖြေရှင်းချက်ကို နမူနာဖြေရှင်းချက်အဖြစ် အသုံးပြုပါ။နမူနာအရည်၏ 1 mL ပိုက်၊ 50 mL အတိအကျဖြစ်အောင် ရေထည့်ပါ။ဤအရည်၏ 5 mL ပိုက်၊ 20 mL အတိအကျဖြစ်အောင် ရေထည့်ကာ ဤဖြေရှင်းချက်ကို စံဖြေရှင်းချက်အဖြစ် အသုံးပြုပါ။ Thin-layer Chromatography<2.03> အောက်တွင် ညွှန်ကြားထားသည့်အတိုင်း ဤဖြေရှင်းချက်များနှင့် စမ်းသပ်မှုကို လုပ်ဆောင်ပါ။နမူနာဖြေရှင်းချက်တစ်ခုစီနှင့် စံအဖြေတစ်ခုစီကို စီလီကာဂျယ်အလွှာ၏ ခရိုမာတိုဂရာတစ်ပန်းကန်ပြားတစ်ခုပေါ်တွင် အစက်ချပါ။ပန်းကန်ပြားကို 1-butanol၊ ရေနှင့် acetic acid (100) (3:1:1) ရောစပ်ပြီး ပန်းကန်ပြားကို 10 စင်တီမီတာ အကွာအဝေးတွင် ပြုစုပြီး ပန်းကန်ပြားကို 80 ℃ ဖြင့် မိနစ် 30 ခန့် အခြောက်ခံပါ။acetone (50 တွင် 1 ခု) တွင် ninhydrin ၏အဖြေကို အညီအမျှဖြန်းပြီး 80 ℃ တွင် 5 မိနစ်အပူပေးသည်- နမူနာဖြေရှင်းချက်မှအဓိကအစက်မှလွဲ၍ အခြားအစက်အပြောက်များသည် စံဖြေရှင်းချက်မှအစက်အပြောက်ထက် မပြင်းထန်ပါ။
အခြောက်ခံခြင်းတွင် ဆုံးရှုံးမှု <2.41> 0.30% ထက် မပိုပါ (1 ဂရမ်၊ 105 ℃၊ 3 နာရီ)။
မီးလောင်ကျွမ်းမှုတွင်ကျန်ရှိသော <2.44> 0.10% (1g) ထက်မပိုစေရ။
Assay Weight သည် ယခင်က အခြောက်ခံထားသော Glycine 80 မီလီဂရမ်ခန့်ကို တိကျစွာ အခြောက်ခံပြီး ဖော်မ့်အက်ဆစ် 3 mL တွင် ပျော်ဝင်ကာ acetic acid 50 mL (100) ကိုထည့်ကာ 0.1 mol/L perchloric acid VS (potentiometric titration) နှင့် titrate <2.50>။လွတ်လွတ်လပ်လပ် သတ်မှတ်ပြဋ္ဌာန်းပြီး လိုအပ်သလို ပြင်ဆင်မှု ပြုလုပ်ပါ။
0.1 mol/L perchloric acid VS＝7.507 mg C2H5NO2 ၏ mL တစ်ခုစီ၊
ကွန်တိန်နာများနှင့် သိုလှောင်မှု ကွန်တိန်နာများ- ကောင်းစွာ-ပိတ်ကွန်တိန်နာများ။