Glycyrrhetic Acid (Enoxolone) CAS 471-53-4 စစ်ဆေးမှု 98.0~101.0% (Potentiometry)

အထွေထွေသတိပေးချက်များ
(Ph Eur အတိုကောက် 1511)
C30H46O4 470.7 471-53-4
လုပ်ဆောင်ချက်နှင့် အသုံးပြု
ညင်သာပျော့ပျောင်း peptic ulcer ရောဂါကို ကုသခြင်း။
Ph Eur
အဓိပ္ပါယ်ဖွင့်ဆိုချက်
(20β)-3β-Hydroxy-11-oxo-olean-12-en-29-oic အက်ဆစ်။
အကြောင်းအရာ
၉၈.၀ ရာခိုင်နှုန်းမှ ၁၀၁.၀ ရာခိုင်နှုန်း (အခြောက်ခံပစ္စည်း)။
ဇာတ်ကောင်များ
အသွင်အပြင်
အဖြူရောင် သို့မဟုတ် အဖြူနီးပါး ပုံဆောင်ခဲမှုန့်။
ပျော်ဝင်မှု
လက်တွေ့အားဖြင့် ရေတွင် မပျော်ဝင်နိုင်သော၊ အီသနောတွင် ပျော်ဝင်နိုင်ပြီး မီသလင်းကလိုရိုက်တွင် အနည်းငယ်သာ ပျော်ဝင်နိုင်သည်။
၎င်းသည် polymorphism (5.9) ကိုပြသသည်။
ခွဲခြားသတ်မှတ်ခြင်း
ပထမ သက်သေခံ A။
ဒုတိယ သက်သေခံ B, C
A. အနီအောက်ရောင်ခြည် စုပ်ယူမှု spectrophotometry (2.2.24) ဖြင့် စစ်ဆေးပါ။
Enoxolone CRS နှိုင်းယှဉ်။
အစိုင်အခဲအခြေအနေတွင်ရရှိသော Spectra သည် ကွဲလွဲမှုများပြပါက၊ စစ်ဆေးရမည့်အရာဝတ္ထု၏ 0.2 g ကို အရည်ဖျော်ပြီး 6 ml တွင် Ethanol R. အောက်တွင် သီးခြားရည်ညွှန်းပစ္စည်း 0.2 g ကို ပြုတ်ပါ။
1 နာရီကြာ reflux condenser နှင့် ရေ 6 ml R ပေါင်းထည့်ပါ။ မိုးရေခဲတစ်ခု ဖွဲ့စည်းသည်။10 ℃ ခန့် အအေးခံပြီး ဖုန်စုပ်စက်အကူအညီဖြင့် စစ်ထုတ်ပါ။မိုးရေကို အယ်လ်ကိုဟော 10 ml R ဖြင့် ဆေးကြောပြီး 80 ဒီဂရီ စင်တီဂရိတ်တွင် မီးဖို၌ အခြောက်ခံကာ ရောင်စဉ်အသစ်ကို မှတ်တမ်းတင်ပါ။
B. Thin-layer chromatography (2.2.27)။
စမ်းသပ်ဖြေရှင်းချက် 10 mg ကို methylene chloride R တွင် ဆန်းစစ်ရန် အရည်ပျော်ပြီး 10 ml တွင် တူညီသော ဖျော်ရည်ဖြင့် ရောပါ။
အကိုးအကားဖြေရှင်းချက် 10 mg enoxolone CRS ကို methylene chloride R တွင် ပျော်ဝင်ပြီး 10 ml တွင် တူညီသောပျော်ရည်ဖြင့် ရောလိုက်ပါ။
Plate TLC silica gel plate R.
မိုဘိုင်းအဆင့် glacial acetic acid R၊ acetone R၊ methylene chloride R (5:10:90 V/V/V)။
လျှောက်လွှာ 5 µl
ဖြိုးကျော် ၂/၃ ပန်းကန်။
လေထဲတွင် ၅ မိနစ်ခန့် အခြောက်ခံပါ။
Anisaldehyde ဖြေရှင်းချက် R ဖြင့် ထောက်လှမ်းမှုဖြန်းပြီး 100-105 ℃ တွင် အပူပေးပါ။ရလဒ်များ စမ်းသပ်ဖြေရှင်းချက်ဖြင့်ရရှိသော chromatogram ရှိ အဓိကနေရာသည် တည်နေရာ၊ အရောင်နှင့် အရွယ်အစားကို ကိုးကား၍ ရရှိသော chromatogram ရှိ အဓိကအစက်နှင့် ဆင်တူသည်။
ဖြေရှင်းချက်။
C. methylene chloride R ၏ 10 ml တွင် 50 mg ကို ပျော်စေပါသည်။ ဤဖြေရှင်းချက်၏ 2 ml သို့ acetic anhydride R 1 ml နှင့် sulfuric acid R 0.3 ml တို့ကို ပေါင်းထည့်ပါ။ ပန်းရောင်အရောင်ကို ထုတ်လုပ်ပါသည်။
စမ်းသပ်မှုများ
ဖြေရှင်းချက်၏အသွင်အပြင်
ဖြေရှင်းချက်သည် ရှင်းလင်းပြတ်သားပြီး (2.2.1) နှင့် ရည်ညွှန်းဖြေရှင်းချက် Y6 (2.2.2၊ Method II) ထက် ပို၍ အရောင်အသွေး မပြင်းထန်ပါ။
0.1 g ကို ethanol R တွင် အရည်ဖျော်ပြီး 10 ml တွင် တူညီသောအရည်ဖြင့် ရောမွှေပါ။
တိကျသောအလင်းလှည့်ခြင်း (2.2.7) + 145 မှ + 154 (အခြောက်ခံပစ္စည်း)။
0.50 g ကို dioxan R တွင်ပျော်စေပြီး 50.0 ml တွင် တူညီသောပျော်ရည်ဖြင့် ရောမွှေပါ။
ဆက်စပ်ပစ္စည်းများ
Liquid chromatography (2.2.29)။
စမ်းသပ်ဖြေရှင်းချက် 0.10 g ကို မိုဘိုင်းအဆင့်တွင် ဆန်းစစ်ရန် အရည်ပျော်ပြီး 100.0 ml ကို မိုဘိုင်းအဆင့်ဖြင့် ရောမွှေပါ။
အကိုးအကားဖြေရှင်းချက် (က) စမ်းသပ်ဖြေရှင်းချက်၏ 2.0 ml ကို မိုဘိုင်းအဆင့်ဖြင့် 100.0 ml သို့ ရောမွှေပါ။
အကိုးအကားဖြေရှင်းချက် (ခ) ရည်ညွှန်းဖြေရှင်းချက်၏ 5.0 ml ကို မိုဘိုင်းအဆင့်ဖြင့် 100.0 ml သို့ ဖျန်းပါ။
အကိုးအကားဖြေရှင်းချက် (ဂ) tetrahydrofuran R တွင် 18α-glycyrrhetinic acid R ၏ 0.1 g ကို အရည်ပျော်ပြီး 100.0 ml တွင် တူညီသောပျော်ရည်ဖြင့် ရောလိုက်ပါ။အဖြေ၏ 2.0 ml သို့၊ စမ်းသပ်မှုဖြေရှင်းချက်၏ 2.0 ml ကိုထည့်ကာ မိုဘိုင်းအဆင့်ဖြင့် 100.0 ml သို့ ရောမွှေပါ။
ကော်လံ-
-size: l = 0.25 m, Ø = 4.6 mm၊
-stationary အဆင့်- ခရိုမာတိုဂရမ်အတွက် octadecylsilyl silica gel၊
- အပူချိန် 30 ℃
မိုဘိုင်းအဆင့်တွင် tetrahydrofuran R ၏ 430 ထုထည်နှင့် ဆိုဒီယမ် acetate R ၏ 1.36 g/l ဖြေရှင်းချက်၏ 570 ထုထည်ကို ရောစပ်ပြီး glacial acetic acid R နှင့် pH 4.8 သို့ ချိန်ညှိထားသည်။
စီးဆင်းမှုနှုန်း 0.8 ml/min ။
250 nm တွင် ထောက်လှမ်းနိုင်သော Spectrophotometer
ထိုးဆေး 20 µl ကွင်းထိုးဆေး၊စမ်းသပ်ဖြေရှင်းချက်နှင့် ကိုးကားချက်အဖြေများကို ထိုးသွင်းပါ။
လည်ပတ်ချိန်သည် Enoxolone ၏ ထိန်းသိမ်းထားချိန်ထက် 4 ဆဖြစ်သည်။
စနစ်သင့်လျော်မှု-
-resolution- ရည်ညွှန်းဖြေရှင်းချက် (c) ဖြင့်ရရှိသော chromatogram ရှိ enoxolone နှင့် 18α-glycyrrhetinic acid တို့ကြောင့် အထွတ်အထိပ်များအကြား အနည်းဆုံး 2.0 ရှိသည်။
ကန့်သတ်ချက်များ-
- မည်သည့်ညစ်ညမ်းမှုမဆို - ရည်ညွှန်းဖြေရှင်းချက် (ခ) (၀.၇ ရာခိုင်နှုန်း)၊
- စုစုပေါင်း- ကိုးကားချက်အဖြေ (a) (2.0 ရာခိုင်နှုန်း)၊
- ကန့်သတ်ချက်ကို လျစ်လျူရှုခြင်း- ကိုးကားချက်အဖြေ (b) (0.05 ရာခိုင်နှုန်း) ဖြင့် ရရှိသော chromatogram ရှိ အဓိကအထွတ်အထိပ်ဧရိယာ၏ 0.5 ဆ။
လေးလံသောသတ္တုများ (2.4.8) အမြင့်ဆုံး 20 ppm။
1.0 g ကန့်သတ်စမ်းသပ်မှု F နှင့် ကိုက်ညီပါသည်။ ခဲစံဖြေရှင်းချက် 2 ml (10 ppm Pb) R ကိုအသုံးပြု၍ စံကိုပြင်ဆင်ပါ။
အခြောက်ခံခြင်းတွင် ဆုံးရှုံးမှု (2.2.32) အများဆုံး 0.5 ရာခိုင်နှုန်း၊ 1.000 g တွင် 105 ℃ 4 နာရီကြာ မီးဖို၌ အခြောက်ခံခြင်းဖြင့် သတ်မှတ်သည်။
ဆာလဖိတ်ပြာ (2.4.14) အများဆုံး 0.2 ရာခိုင်နှုန်း၊ 1.0 g တွင် သတ်မှတ်သည်။
ဆန်းစစ်ပါ။
Dimethylformamide R. Titrate 40 ml တွင် 0.330 g ကို 0.1 M tetrabutylammonium ဟိုက်ဒရောဆိုဒ် ဖြင့် ပျော်စေကာ အဆုံးမှတ်အား အစွမ်းထက် (2.2.20) ဖြင့် ဆုံးဖြတ်သည်။ဗလာ titration လုပ်ပါ။0.1 M tetrabutylammonium ဟိုက်ဒရောဆိုဒ် 1 ml သည် C30H46O4 47.07 mg နှင့် ညီမျှသည်
သရဖူ မူပိုင်ခွင့် ၂၀၀၆ ၃၃၀ ၄၆ ၄
သိုလှောင်မှု
အလင်းရောင်မှကာကွယ်ထားသည်။
အညစ်အကြေးများ
A. (20β)-3β-hydroxy-11-oxo-18α-olean-12-en-29-oic အက်ဆစ်၊
B. (4β၊20β)-3β၊23-dihydroxy-11-oxo-olean-12-en-29-oic အက်ဆစ်။
Ph Eur