H-Glu(OEt)-OEt·HCl CAS 1118-89-4 L-Glutamic Acid Diethyl Ester Hydrochloride သန့်စင်မှု > 99.0% (HPLC) စက်ရုံ

I. စစ်ဆေးရေးလုပ်ထုံးလုပ်နည်းများ
1. အရည်ပျော်မှတ်
ဒစ်ဂျစ်တယ် အရည်ပျော်မှတ်တူရိယာကို အသုံးပြုသည်။
အဆင့် 2- အကြောင်းအရာ
2.1 ဓာတ်ပစ္စည်းများ
အဆင့် 1: ဖော်မ့်အက်ဆစ်
2. Glacial acetic acid
3. Perchloric acid စံ titration solution (C=0.1000mol/l)
4. Crystal Violet ညွှန်ပြချက် အရည်- 5g/l။
2.2 တူရိယာများနှင့် ပစ္စည်းကိရိယာများ
1. Beaker 150ml
2. Microburet: 10ml
2. 3 ခွဲခြမ်းစိတ်ဖြာခြင်း အဆင့်များ
2. 3. ကျွန်ုပ်သည် 105 ℃ တွင် အခြောက်ခံထားသော နမူနာ 300mg ခန့်ကို အတိအကျ ချိန်ဆပြီး 150ml Bethel ထဲသို့ထည့်ကာ 3ml of formic acid ကိုထည့်ကာ acetic acid 50ml ကိုထည့်ကာ crystal violet test solution 2 drops ထည့်ပြီး ( TS-74) ၊ အစိမ်းရောင်အဆုံးအမှတ်အထိ သို့မဟုတ် အပြာရောင်လုံးဝပျောက်ကွယ်သွားသည်အထိ 0.1mol/L perchloric acid ဖြင့် တိုက်တေထိတ်။
2. 3. 2 တွက်နည်း
X သည် C (V1-V2) အမြှောက် 0.2042/M အမြှောက် 100 နှင့် ညီသည်။
C သည် perchloric acid standard titration solution ၏ ပြင်းအားဖြစ်ပြီး၊ မှဲ့တစ်လီတာ (mol/l) ဖြင့် ဖော်ပြသည်။
V1 သည် နမူနာ titration တွင် ml (ml) ဖြင့် ဖော်ပြထားသော perchloric acid standard titration စုစည်းထားသော ဖြေရှင်းချက်၏ စားသုံးထားသော ပမာဏဖြစ်သည်။
V2 အလွတ်စမ်းသပ်မှုတွင် perchloric acid standard titration solution စားသုံးသည့်ပမာဏ၊ ml (ml) ဖြင့်ဖော်ပြသည်
ဤထုတ်ကုန်၏အရည်အသွေးကို G တွင်ဖော်ပြသောအခါ 0.2042 နှင့် 1.00ml perchloric acid စံ titrated စုစည်းထားသောအရည်အဆင့်
M နမူနာ၏ အရည်အသွေးကို ဂရမ် (g) ဖြင့် ဖော်ပြသည်။
2. 4 အမှားပြင်
titration test solution နှင့် calibration perchloric acid standard solution အကြား အခန်းအပူချိန်ကွာခြားချက်သည် 10 ℃ ကျော်လွန်ပါက၊ ၎င်းကို ပြန်လည်ချိန်ညှိသင့်သည်၊မဟုတ်ပါက၊ perchloric acid standard solution ၏ ပြင်းအား C1 ကို test (2) အရ ပြုပြင်ရမည်။
C2= C1/1+0.0011 (t1-t2)
1+0.0011 သည် glacial acetic acid ၏ တိုးချဲ့ကိန်း
perchloric acid ၏ T2 စံကိုက်ခြင်းအတွက် အခန်းအပူချိန်၏ယူနစ်မှာ စင်တီဂရိတ် (° C) ဖြစ်သည်။
နမူနာကို ချေဖျက်သည့် အခန်းအပူချိန်ယူနစ်မှာ စင်တီဂရိတ် (° C) ဖြစ်သည်။
C1 t2 ℃ perchloric acid စံဖြေရှင်းချက်ပြင်းအား၊ မှဲ့တစ်လီတာ (MOL/L)
3. ခြောက်သွေ့ပြီး အလေးမထားပါ။
3.1 တူရိယာများ-
အပူချိန်ထိန်းအခြောက်ခံမီးဖို၊ လက်ကျန် ၁/၁၀၀၀၀။
3.2 လုပ်ထုံးလုပ်နည်း-
နမူနာ ၁-၂ ဂရမ် (၀.၅ မီလီဂရမ်အထိ တိကျသည်) ကိုယူ၍ အခြောက်ခံထားသော အဆက်မပြတ်အလေးချိန်နှင့် ချိန်တွယ်ထားသော အလေးချိန်ပုလင်းထဲသို့ ထည့်ပါ။နမူနာများသည် အလေးချိန်ပုလင်း၏အောက်ခြေတွင် တူညီသောအထူရှိမည်ဖြစ်သည်။နမူနာများအတွက်၊ ၎င်းတို့ကို (105 ± 5 ℃) သာမိုလျှပ်စစ်မီးဖိုတွင် အခြောက်ခံကာ စဉ်ဆက်မပြတ်အလေးချိန်ရှိစေမည်ဖြစ်သည်။
3.3 တွက်ချက်ခြင်း။
X သည် m အနှုတ် m1 ကို m အနှုတ် m2 အမြှောက် 100 ဖြင့် ပိုင်းခြားသည်။
နေရာ- X- အစိုဓာတ်ပါဝင်မှု %
m1 -- အခြောက်နမူနာအလေးချိန်နှင့် တိုင်းတာသည့်ပုလင်း g
m2 - ပုလင်း၏ထုထည် g ကိုတိုင်းတာ
m- နမူနာ၏အလေးချိန် g
အာရုံစိုက်မှုအတွက် 3.4 မှတ်များ
1. သတိထားရမည့်အချက်များ- 1. အခြောက်ခံခြင်းနှင့် အလေးချိန်ကင်းရန်အတွက် အပြိုင်နမူနာများကို ပြုလုပ်ရပါမည်။နမူနာတစ်ခုတွင် ရလဒ်နှစ်ခုရှိပြီး ရလဒ်နှစ်ခုကြားတွင် အမှားသည် 0.5% ထက်မပိုပါ။
2. အလေးချိန်သည် 0.0001 တွင် တိကျသည် သတိပြုရပါမည်။
4 အလှည့်
4.1 အခြေခံမူများ
လေယာဉ်-ပိုလာဆန်သောအလင်းသည် အရည် သို့မဟုတ် အလင်းဓာတ်ဆိုင်ရာ လုပ်ဆောင်ချက်အချို့ပါရှိသော ဒြပ်ပေါင်းတစ်ခု (ဆိုလိုသည်မှာ အလင်းဝင်ပေါက်ထွက်ပစ္စည်း) မှဖြတ်သန်းသွားသောအလင်းသည် အလင်းလှည့်ခြင်းကိုဖြစ်စေပြီး ပိုလာဆန်သောအလင်း၏လေယာဉ်ကို ဘယ် သို့မဟုတ် ညာသို့လှည့်စေသည်။လှည့်ခြင်း၏ဒီဂရီအရေအတွက်ကို optical rotation ဟုခေါ်သည်။အချို့သော အပူချိန်တွင် (များသောအားဖြင့် t ဖြင့်ဖော်ပြသည်၊ 20 ℃ သို့မဟုတ် 25 ℃ ဖြစ်နိုင်သည်) အချို့သောအလင်း၏လှိုင်းအလျား (D နှင့် အဝါရောင်ဆိုဒီယမ်အလင်း၊ လှိုင်းအလျား λ 589.3nm) polarized အလင်းသည် 1g optical လှုပ်ရှားမှုပစ္စည်းပါရှိသောမီလီလီတာတစ်ခုစီမှဖြတ်၍ 1g optical လှုပ်ရှားမှုပစ္စည်းပါဝင်သည့်အထူ 1dm၊ (ဆိုလိုသည်မှာ ၁၀ စင်တီမီတာ) လည်ပတ်မှုကို သီးခြား optical rotation ဟုခေါ်သည်။
4.2 လိုအပ်ချက်များ
ဆိုဒီယမ်ရောင်စဉ်၏ D လိုင်း (589. 3 nm) ကို 1dm ၏ ပြွန်အရှည်ကို တိုင်းတာရန်နှင့် အပူချိန် 20 ℃ ဖြစ်သည်။
4.3 တူရိယာများ
4.3.1 ဒစ်ဂျစ်တယ် autotropy (တိကျမှု ±0.001°)
4.3.2 အီလက်ထရွန်းနစ် လက်ကျန် (တိကျမှု 0.0001g)။
4.4 လည်ပတ်မှုနည်းလမ်း
ဤထုတ်ကုန်၏ 3g ကို 0.0001g အတိအကျယူ၍ 100ml volumetric ပုလင်းထဲတွင်ထည့်ကာ အရည်ပျော်ရန် အီသနောကိုထည့်ကာ စကေးနှင့်အအေးခံကာ ကောင်းစွာလှုပ်ပါ။တိုင်းတာရေးပြွန်ကို အရည်အနည်းငယ်ဖြင့် အကြိမ်ပေါင်းများစွာ ဆေးကြောပြီးနောက် တိုင်းတာပြွန်ထဲသို့ အရည်ကို ဖြည်းညှင်းစွာ ထိုးသွင်းပါ (ပူဖောင်းများ မဖြစ်ပေါ်စေရန်) ထောက်လှမ်းရန်အတွက် တိုင်းတာရေးပြွန်ကို gyroscope တွင် ထားရှိကာ အလင်းအလှည့်အပြောင်းကို ဖတ်ရန်၊ ပြိုင်တူ ၃ ကြိမ်။
4.5 တွက်ချက်ခြင်း။
L-glutamate Diethyl carbonate ၏ 20 ℃ [Alpha]D20 တွင် ဆိုဒီယမ်ရောင်စဉ် D-line သို့ တိကျသောလည်ပတ်မှုကို အောက်ပါအတိုင်း တွက်ချက်ခဲ့သည်-
[ɑ] D20 = အယ်လ်ဖာ/မီတာ
နေရာတွင်- α -- ကုဗလည်ပတ်မှု ပျမ်းမျှ အရေအတွက်၊
m -- နမူနာအရည်အသွေး။
4.6 ခွင့်ပြုနိုင်သောခြားနားချက်- တူညီသောနမူနာ၏ ပကတိကွာခြားချက် နှစ်ကြိမ်တိုင်းတာသောအခါ 0.02% ထက်မပိုစေရပါ။
4.7 ကြိုတင်ကာကွယ်မှုများ
4.7.1 တိုင်းတာမှုတစ်ခုခြင်းမပြုမီ ချိန်ညှိခြင်းအလွတ်အဖြစ် အသုံးပြုသင့်သည်- တိုင်းတာပြီးနောက်၊ တိုင်းတာမှုအတွင်း သုညမှတ်ပြောင်းလဲခြင်းရှိမရှိကို ဆုံးဖြတ်ရန်အတွက် ချိန်ညှိခြင်းကို ထပ်မံပြုလုပ်သင့်သည်။ပြောင်းလဲမှုတစ်စုံတစ်ရာရှိပါက နမူနာ၏အလင်းပြန်လှည့်မှုကို ထပ်မံဆုံးဖြတ်သင့်သည်။
4.7.2 နမူနာအား ဖျက်သိမ်းပြီး ဖျန်ဖြေပြီးနောက် ရှင်းလင်းသင့်သည်။မဟုတ်ရင် စစ်ထုတ်သင့်တယ်။
အဆင့် 5 အသွင်အပြင်
ထုတ်ကုန်သည် အဖြူရောင်မှ အဖြူမဟုတ်သော မိုက်ခရိုခရစ်စတယ်လိုင်းမှုန့်ဖြစ်ရမည်။