Itraconazole CAS 84625-61-6 ဆန်းစစ်ချက် 98.5~101.5%

Itraconazole သည် အခြောက်ခံမှုအပေါ် အခြေခံ၍ တွက်ချက်ထားသော C35H38Cl2N8O4 ၏ 101.5 ရာခိုင်နှုန်းထက် မနည်းပါနှင့်။
ထုပ်ပိုးခြင်းနှင့် သိမ်းဆည်းခြင်း- တင်းကျပ်စွာ အလင်းခံနိုင်သော ကွန်တိန်နာများတွင် သိမ်းဆည်းပြီး အခန်းအပူချိန်တွင် သိမ်းဆည်းပါ။
USP ရည်ညွှန်းစံနှုန်း <11>-
USP Itraconazole RS
USP Miconazole RS
ခွဲခြားသတ်မှတ်ခြင်း-
A- အနီအောက်ရောင်ခြည် စုပ်ယူမှု <197K>။
Angular rotation <781A>- -0.10° နှင့် +0.10° ကြား၊ 20° တွင် တိုင်းတာသည်
စမ်းသပ်ဖြေရှင်းချက်- မီသလင်းကလိုရိုက်တွင် 100 မီလီဂရမ်နှုန်း
အရည်ပျော်ခြင်းအပိုင်းအခြား <741>- 166° နှင့် 170° ကြား
အခြောက်ခံခြင်း <731>- 105° တွင် 1 g ခန့် အခြောက်ခံခြင်း 4 နာရီကြာ - ၎င်း၏အလေးချိန်၏ 0.5% ထက်မပိုပါ။
မီးလောင်မှုတွင်ကျန်ရှိသော <281>- 0.1% ထက်မပိုစေရ 1.0 g တွင် သတ်မှတ်သည်။
ဆက်စပ်ဓာတ်များ-
ဖြေရှင်းချက် A- 0.08 M tetrabutylammonium ဟိုက်ဒရိုဂျင်ဆာလဖိတ်။
ဖြေရှင်းချက် B: acetonitrile
Diluent- methanol နှင့် tetrahydrofuran (1:1) အရောအနှောကို ပြင်ဆင်ပါ။
စံဖြေရှင်းချက်- တိကျစွာချိန်တွယ်ထားသော USP Itraconazole RS ပမာဏကို လိုအပ်ပါက y တွင် တိကျစွာ ချိန်တွယ်ထားသော ပမာဏကို မီလီလီတာတွင် 0.05 မီလီဂရမ်ခန့်ရှိသော အဖြေတစ်ခုရရှိရန် လိုအပ်ပါက အဆင့်ဆင့် ပျော်ဝင်ပါ။
ကြည်လင်ပြတ်သားသောဖြေရှင်းချက်- mL တစ်ခုလျှင် 0.05 မီလီဂရမ်ခန့်ပါဝင်သည့်အဖြေတစ်ခုရရှိရန် သင့်လျော်သောပမာဏကိုပျော်စေသော USP Itraconazole RS နှင့် USP Miconazole တို့ကို RS တွင် Diluent တွင်ပျော်စေပါ။
စမ်းသပ်ဖြေရှင်းချက်- 10 မီလီဂရမ်လျှင် 10 မီလီဂရမ်ခန့်ပါဝင်သည့်အဖြေကိုရရှိရန် Diluent တွင် တိကျစွာချိန်တွယ်ထားသော Itraconazole ပမာဏကို အရည်ပျော်ပါ။
ခရိုမာတိုဂရပ်ဖစ်စနစ် (Chromatography <621> ကိုကြည့်ပါ)- အရည်ခရိုမာတိုဂရပ်ဖ်တွင် 225-nm ထောက်လှမ်းသည့်ကိရိယာနှင့် 3- µm ထုပ်ပိုး L1 ပါရှိသော 4.6-mm × 10-cm ကော်လံတစ်ခု တပ်ဆင်ထားပါသည်။စီးဆင်းမှုနှုန်းသည် တစ်မိနစ်လျှင် 1.5 mL ခန့်ဖြစ်သည်။ကော်လံအပူချိန်ကို 30 °တွင်ထိန်းသိမ်းထားသည်။chromatograph ကို အောက်ပါအတိုင်း ပရိုဂရမ်ရေးဆွဲထားပါသည်။
အချိန်ဖြေရှင်းချက် A ဖြေရှင်းချက် B
(မိနစ်) (%) (%) Elution
0–20 80→50 20→50 linear gradient
20–25 50 50 အထီးကျန်ဆန်သော
25–30 80 20 မျှခြေ
[မှတ်ချက်- တစ်မိနစ်လျှင် 1.5 mL စီးဆင်းမှုနှုန်းဖြင့် acetonitrile ဖြင့် ကော်လံကို အနည်းဆုံး မိနစ် 30 မျှ ညီမျှအောင်ပြုလုပ်ပြီးနောက် ကနဦး ပေါင်းစပ်ဖွဲ့စည်းမှုတွင် အနည်းဆုံး 5 မိနစ်ကြာမျှ ညီမျှစေသည်။]
ကြည်လင်ပြတ်သားမှုဖြေရှင်းချက် Chromatograph နှင့် လုပ်ထုံးလုပ်နည်းအတွက် ညွှန်ကြားထားသည့်အတိုင်း အထွတ်အထိပ်တုံ့ပြန်မှုများကို မှတ်တမ်းတင်ပါ- ကြည်လင်ပြတ်သားမှု၊ R သည် miconazole နှင့် itraconazole အကြား 2.0 ထက်မနည်းပါ။
လုပ်ထုံးလုပ်နည်း- Diluent ၏ တူညီသော volumes (10 µL ခန့်)၊ Standard solution နှင့် Test solution ကို chromatograph ထဲသို့ သီးခြားစီ ထိုးသွင်းပြီး chromatograms များကို မှတ်တမ်းတင်ပါ။ဖော်မြူလာဖြင့်ယူသော Itraconazole ၏အပိုင်းရှိ အညစ်အကြေးတစ်ခုစီ၏ ရာခိုင်နှုန်းကို တွက်ချက်ပါ-
100(CS/CU)(rU/rS)
CS သည် Standard solution တွင် Itraconazole ၏ mg per mL ၏ အာရုံစူးစိုက်မှုဖြစ်သည်။CU သည် စမ်းသပ်မှုဖြေရှင်းချက်တွင် Itraconazole ၏ mg per mL ၏အာရုံစူးစိုက်မှုဖြစ်သည်။rU သည် စမ်းသပ်ဖြေရှင်းချက်ရှိ အညစ်အကြေးတစ်ခုစီအတွက် အထွတ်အထိပ်နေရာဖြစ်သည်။rS သည် Standard solution တွင် Itraconazole အတွက် အထွတ်အထိပ်နေရာဖြစ်သည်- ဇယား 1 တွင်ပြထားသည့်အတိုင်း သတ်မှတ်ထားသော မည်သည့်ညစ်ညမ်းမှု၏ 0.5% ထက် မပိုစေရပါ။စုစုပေါင်းအညစ်အကြေး၏ 1.25% ထက်မပိုစေရပါ။Diluent တွင်တွေ့ရသော အထွတ်အထိပ်နှင့် 0.05% ထက်နည်းသော မည်သည့်အထွတ်အထိပ်ကိုမဆို ဂရုမစိုက်ပါ။
ဇယား ၁
အများသုံးအမည် ကန့်သတ်ချက် (%)
4-Methoxy ဆင်းသက်လာ ၁ ၀.၅
4-Triazolyl isomer2 0.5
Propyl analog3 0.5
Isopropyl analog4 0.5
Epimer5 0.5
n-Butyl isomer6 0.5
Didioxolanyl analog7 0.5
1 2-sec-Butyl-4-{4-[4-(4-methoxyphenyl)piperazin-1-yl]phenyl}-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-one။
2 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR))-2-[(4H-1,2,4-Triazol-4-yl)methyl]-2-(2,4-dichlorophenyl) -1,3-dioxolan-4-yl}methoxy)phenyl]piperazin-1-yl}phenyl)-2-sec-butyl-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-one။
3 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR))-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1-yl)methyl]-2-(2,4-dichlorophenyl) -1,3-dioxolan-4-yl}methoxy)phenyl]piperazin-1-yl}phenyl)-2-propyl-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-one။
4 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR))-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1-yl)methyl]-2-(2,4-dichlorophenyl) -1,3-dioxolan-4-yl}methoxy)phenyl]piperazin-1-yl}phenyl)-2-isopropyl-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-one။
5 4-(4-{4-[4-({(2 chelating agents။ RS၊4RS)-2-[(1H-1၊2၊4-Triazol-1-yl)methyl]-2-(2၊ 4-dichlorophenyl)-1,3-dioxolan-4-yl}methoxy)phenyl]piperazin-1-yl}phenyl)-2-sec-butyl-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-one .
6 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR))-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1-yl)methyl]-2-(2,4-dichlorophenyl) -1,3-dioxolan-4-yl}methoxy)phenyl]piperazin-1-yl}phenyl)-2-butyl-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-one။
7 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR))-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1-yl)methyl]-2-(2,4-dichlorophenyl) -1,3-dioxolan-4-yl}methoxy)phenyl]piperazin-1-yl}phenyl)-2-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-triazol-1- yl)methyl]-2-(2,4-dichlorophenyl)-1,3-dioxo-lan-4-yl}methyl)-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-one။
ဆန်းစစ်ချက်-
Diluent- methyl ethyl ketone နှင့် glacial acetic acid (7:1) ၏ရောနှောမှုကိုပြင်ဆင်ပါ။
လုပ်ထုံးလုပ်နည်း- Diluent ၏ 70 ml တွင် တိကျစွာချိန်တွယ်ထားသော Itraconazole ၏ 0.3 ဂရမ်ခန့်ကို ပျော်ဝင်ပါ။ကလိုရစ်အက်ဆစ်နှုန်း 0.1 မီလီမီတာဖြင့် တိုက်တရိတ်သည် ဒုတိယမြောက်ဝင်ရောက်မှုအမှတ်တွင် အဆုံးမှတ်ကို အစွမ်းထက်မြက်မြက်ဖြင့် ဆုံးဖြတ်သည်။ကလိုရစ်အက်ဆစ်တစ်ခုလျှင် 0.1 ML ၏တစ်မီလီမီတာသည် C 35H38Cl2N8O4 35.3 mg နှင့် ညီမျှသည်။