Ketorolac Tromethamine CAS 74103-07-4 သန့်စင်မှု > 99.0% (HPLC)

Ketorolac Tromethamine သည် အခြောက်လှန်းမှုအပေါ် အခြေခံ၍ တွက်ချက်ထားသော C15H13NO3·C4H11NO3 ၏ 101.5 ရာခိုင်နှုန်းထက် မနည်းပါနှင့်။
ထုပ်ပိုးခြင်းနှင့် သိမ်းဆည်းခြင်း- တင်းကျပ်ပြီး ပေါ့ပါးသော ကွန်တိန်နာများတွင် သိမ်းဆည်းပါ။25° တွင် သိမ်းဆည်းထားပြီး 15° နှင့် 30° ကြားတွင် လေ့လာရေးခရီးများကို ခွင့်ပြုထားသည်။
USP ရည်ညွှန်းစံနှုန်း <11>-
USP Ketorolac Tromethamine RS
ခွဲခြားသတ်မှတ်ခြင်း-
A- အနီအောက်ရောင်ခြည် စုပ်ယူမှု <197K>။
B- ခရမ်းလွန်ရောင်ခြည် စုပ်ယူမှု <197U>-
ဖြေရှင်းချက်- 10 µg per ml
အလတ်စား: မီသနော။
C- Tromethamine စမ်းသပ်ခြင်း- 5 mg per mL လျှင် 5 mg ပါဝင်သော dichloromethane နှင့် methanol (2:1) ပါဝင်သော USP Ketorolac Tromethamine RS ၏ စံအဖြေကို ပြင်ဆင်ပါ။အလားတူ 5 mg per mL ပါရှိသော Ketorolac Tromethamine ၏ စမ်းသပ်မှုအဖြေကို ပြင်ဆင်ပါ။Standard solution ၏ 40-µL volumes နှင့် test solution ကို ပါးလွှာသော chromatographic plate (Chromatography <621> ကိုကြည့်ပါ) တွင် chromatographic silica gel အရောအနှောဖြင့် 0.25-mm အလွှာကို လိမ်းပါ။ပန်းကန်ပြားကို ယခင်က dichloromethane၊ acetone နှင့် glacial acetic acid (95:5:2) ရောနှောထားသော chromatographic chamber တွင် ထားပါ။အခန်းကို တံဆိပ်ခတ်ပြီး ပန်းကန်ပြား၏ အလျား၏ လေးပုံပုံတစ်ပုံခန့် ရွေ့သွားသည်အထိ သတ္တုမျက်နှာပြင်ကို ပုံဖော်ပါ။ပန်းကန်ပြားကို အခန်းတွင်းမှ ဖယ်ရှားပြီး အငွေ့ပျံခြင်းကို ခွင့်ပြုပါ။ninhydrin 30 mg per mL ပါရှိသော ပန်းကန်ပြားကို လတ်လတ်ဆတ်ဆတ်ပြင်ဆင်ထားသော အယ်လ်ကိုဟောအရည်ဖြင့် ဖြန်းပြီး ပန်းကန်ပြားကို 150° ခန့်တွင် ၂ မိနစ်မှ ၅ မိနစ်ခန့် အပူပေးပါ။Standard solution နှင့် test solution ကိုအသုံးပြုထားသည့်နေရာများရှိ ပန်းရောင်မှ ခရမ်းရောင်နယ်နိမိတ်များရှိသော အဝါရောင်အစက်အပြောက်များ ပေါ်လာသည်။
pH <791>- 5.7 နှင့် 6.7 ကြား၊ အဖြေတစ်ခုတွင် (100 တွင် 1)။
အခြောက်ခံခြင်းတွင် ဆုံးရှုံးမှု <731>- 60° လေဟာနယ်တွင် ၃ နာရီကြာ အခြောက်ခံသည်- ၎င်း၏အလေးချိန်၏ 0.5% ထက် မပိုပါ။
မီးလောင်မှုတွင်ကျန်ရှိသော <281>- 0.1% ထက်မပိုပါ။
လေးလံသောသတ္တုများ၊ Method II <231>: 0.002%။
Chromatographic သန့်ရှင်းမှု-
မိုဘိုင်းအဆင့်၊ Solvent အရောအနှော၊ စံပြင်ဆင်မှု၊ ပြတ်သားမှုဖြေရှင်းချက်နှင့် Chromatographic စနစ်-Assay တွင် ညွှန်ကြားထားသည့်အတိုင်း ဆက်လက်လုပ်ဆောင်ပါ။
စမ်းသပ်ဖြေရှင်းချက်- Assay ပြင်ဆင်မှုကို အသုံးပြုပါ။
Procedure-Chromatograph the Test solution the Procedure in the Procedure in the Procedure in the Procedure in the chromatography ကို ketorolac ၏ ထိန်းသိမ်းထားချိန်ထက် သုံးဆအထိ တိုးမြှင့်ခွင့်ပြုသည်။အထွတ်အထိပ်များအားလုံး၏ တုံ့ပြန်မှုများကို တိုင်းတာပါ။ဖော်မြူလာမှ ရယူထားသော Ketorolac Tromethamine ၏ အစိတ်အပိုင်းတစ်ခုစီ၏ အညစ်အကြေးတစ်ခုစီ၏ ရာခိုင်နှုန်းကို တွက်ချက်ပါ-
100rfi (ri/rs)
rfi သည် ketorolac နှင့်ဆက်စပ်သောညစ်ညမ်းမှုအထွတ်အထိပ်တစ်ခုချင်းစီ၏တုံ့ပြန်မှုအချက်တစ်ချက်ဖြစ်သည်။ri သည် အညစ်အကြေးတစ်ခုစီအတွက် အမြင့်ဆုံးတုံ့ပြန်မှုဖြစ်သည်။rs သည် impurity peaks နှင့် major ketorolac peak တို့၏ အထွတ်အထိပ် တုံ့ပြန်မှုအားလုံး၏ ပေါင်းစုဖြစ်သည်။rfi တန်ဖိုးများသည် ketorolac 1-keto analog အတွက် 0.52၊ ketorolac 1-hydroxy analog အတွက် 0.67၊ 2.2 သည် ketorolac နှင့် ဆက်စပ်သော သိုလှောင်ချိန် 0.54 နှင့် ဆက်စပ်နေသည့် မသန့်ရှင်းမှု အထွတ်အထိပ်အတွက် 0.91 ၊ နှင့် နှိုင်းယှဉ်မှုတွင် ညစ်ညမ်းမှု အထွတ်အထိပ်အတွက် 0.91 ဖြစ်သည်။ 0.66 ၏ketorolac 1-keto analog သို့မဟုတ် ketorolac 1-hydroxy analog ၏ 0.1% ထက် မပိုသည်ကို တွေ့ရှိရသည်။အခြားအညစ်အကြေးများ၏ 0.5% ထက်မပိုစေရပါ။အညစ်အကြေးအားလုံး၏ပေါင်းစုသည် 1.0% ထက်မပိုပါ။
ဆန်းစစ်ချက်-
မိုဘိုင်းအဆင့်- monobasic ammonium phosphate 5.75 g ကို ရေ 1000 mL တွင် ပျော်ဝင်ပြီး phosphoric acid ဖြင့် pH 3.0 သို့ ချိန်ညှိပါ။ဤကြားခံဖြေရှင်းချက်နှင့် tetrahydrofuran (70:30) ၏ စစ်ထုတ်ပြီး စွန့်ပစ်ထားသော အရောအနှောကို ပြင်ဆင်ပါ။လိုအပ်ပါက ချိန်ညှိမှုများ ပြုလုပ်ပါ (Chromatography <621> အောက်တွင် System Suitability ကိုကြည့်ပါ) ketorolac အတွက် ထိန်းထားချိန် ၈ မိနစ်မှ ၁၂ မိနစ်ခန့် ရရှိရန်။
ဖျော်ရည်အရောအနှော- ရေနှင့် tetrahydrofuran (70:30) ရောနှောပြီး ပြင်ဆင်ပါ။
စံပြင်ဆင်မှု- ပမာဏအားဖြင့် သိရှိထားသော ပြင်းအား 0.4 မီလီဂရမ်လျှင် မီလီဂရမ်လျှင် 0.4 မီလီဂရမ်ခန့်ရှိသော အဖြေတစ်ခုရရှိရန် Solvent အရောအနှောတွင် USP Ketorolac Tromethamine RS ၏ တိကျသောအလေးချိန်ရှိသော ပမာဏကို အရည်ပျော်စေသည်။[မှတ်ချက်- ဤဖြေရှင်းချက်ကို အလင်းရောင်မှ ကာကွယ်ပါ။]
စစ်ဆေးမှုပြင်ဆင်ခြင်း- တိကျစွာချိန်တွယ်ထားသော Ketorolac Tromethamine 20 mg ခန့်ကို 50-mL volumetric ဘူးထဲသို့၊ Solvent အရောအနှောကို ထုထည်သို့ရောမွှေပြီး ရောမွှေပါ။[မှတ်ချက်- ဤဖြေရှင်းချက်ကို အလင်းရောင်မှ ကာကွယ်ပါ။]
ကြည်လင်ပြတ်သားသောဖြေရှင်းချက်- 250-mL ခွဲထွက်ကိရိယာတစ်ခုတွင် ရေ 100 mL၊ dichloromethane 100 mL၊ USP Ketorolac Tromethamine RS 30 mg နှင့် 1 N hydrochloric acid 1 mL တို့ကို ရောမွှေပါ။အဆို့ပါကို ထည့်ပါ၊ လှုပ်ခါပြီး အလွှာများကို ခွဲထုတ်ပါ။အောက်ပိုင်း dichloromethane အလွှာကို ရပ်တန့်ထားသော borosilicate ဖန်ဘူးတစ်ခုသို့ လွှဲပြောင်းပြီး အထက်အလွှာကို စွန့်ပစ်ပါ။Dichloromethane ပျော်ရည်ကို နေရောင်ခြည်တိုက်ရိုက် ၁၀ မိနစ်မှ ၁၅ မိနစ်အထိ ထားပေးပါ။ဖြေရှင်းချက်၏ 1.0 mL ကို ဖန်ပုလင်းတစ်ခုသို့ လွှဲပြောင်းပါ၊ လေထဲတွင် သို့မဟုတ် နိုက်ထရိုဂျင်စီးကြောင်းတွင် အငွေ့ပျံသွားကာ ခြောက်သွေ့သွားစေရန် Solvent အရောအနှော 1.0 မီလီလီတာ ထည့်ပြီး အရည်ပျော်စေရန် လှည့်ပတ်ပါ။[မှတ်ချက်- ဤဖြေရှင်းချက်ကို ရေခဲသေတ္တာအောက်တွင် သိမ်းဆည်းထားပြီး Procedure အတွက် ညွှန်ကြားထားသည့်အတိုင်း ရရှိသော chromatogram သည် ketorolac 1-keto analog နှင့် ketorolac 1-hydroxy analog တို့၏ အထွတ်အထိပ်များကို ခွဲခြားသတ်မှတ်ရန်အတွက် သင့်လျော်သရွေ့ အသုံးပြုနိုင်သည်။ ketorolac 1-keto analog နှင့် ketorolac အကြား။]
Chromatographic စနစ် (Chromatography <621> ကိုကြည့်ပါ)—အရည် ခရိုမာတိုဂရပ်ဖ်တွင် 313-nm detector နှင့် 5-µm ထုပ်ပိုး L7 ပါဝင်သည့် 4.6-mm × 25-cm ကော်လံကို တပ်ဆင်ထားပြီး အပူချိန် 40° ခန့်တွင် ထိန်းသိမ်းထားသည်။စီးဆင်းမှုနှုန်းသည် တစ်မိနစ်လျှင် 1.5 mL ခန့်ဖြစ်သည်။ကြည်လင်ပြတ်သားမှုဖြေရှင်းချက် Chromatograph နှင့် လုပ်ထုံးလုပ်နည်းအတွက် ညွှန်ကြားထားသည့်အတိုင်း အထွတ်အထိပ်တုံ့ပြန်မှုများကို မှတ်တမ်းတင်ပါ- ဆက်စပ်ထိန်းထားချိန်များသည် ketoroac 1-hydroxy analog အတွက် 0.63 ခန့်၊ ketorolac 1-keto analog အတွက် 0.89 နှင့် ketorolac အတွက် 1.0;နှင့် ketorolac 1-keto analog နှင့် ketorolac အကြား ကြည်လင်ပြတ်သားမှု R သည် 1.5 ထက် မနည်းပါ။စံပြင်ဆင်မှုကို Chromatograph လုပ်ပြီး လုပ်ထုံးလုပ်နည်းအတွက် ညွှန်ကြားထားသည့်အတိုင်း အထွတ်အထိပ်တုံ့ပြန်မှုများကို မှတ်တမ်းတင်ပါ- ကော်လံထိရောက်မှုသည် သီအိုရီပိုင်းပြား 5500 ထက် မနည်းပါ။ထပ်တူထိုးဆေးများအတွက် နှိုင်းရစံသွေဖည်မှုသည် 1.5% ထက်မပိုပါ။
လုပ်ထုံးလုပ်နည်း- စံပြင်ဆင်မှု နှင့် Assay ပြင်ဆင်မှု၏ chromatograph ၏ တူညီသော volumes (10 µL ခန့်) ကို သီးခြားစီထိုးသွင်းပြီး chromatograms များကို မှတ်တမ်းတင်ကာ အဓိက တောင်ထိပ်များအတွက် တုံ့ပြန်မှုများကို တိုင်းတာပါ။ဖော်မြူလာမှယူသော Ketorolac Tromethamine ၏အပိုင်းရှိ C15H13NO3·C4H11NO3 ၏ mg၊ ပမာဏကို တွက်ချက်ပါ-
50C(rU/rS)
C သည် စံပြင်ဆင်မှုတွင် USP Ketorolac Tromethamine RS ၏ mg per mL တွင် အာရုံစူးစိုက်မှုဖြစ်သည်။နှင့် rU နှင့် rS တို့သည် Assay ပြင်ဆင်မှုနှင့် Standard ပြင်ဆင်မှုမှရရှိသော ketorolac အမြင့်ဆုံးတုံ့ပြန်မှုများဖြစ်သည်။