Levodopa (L-DOPA) CAS 59-92-7 99.0~100.5% USP BP EP Standard ပါကင်ဆန်ရောဂါတိုက်ဖျက်ရေး မြင့်မားသောသန့်ရှင်းမှု

Optical Rotation [EP]
10ml/L ဟိုက်ဒရိုကလိုရစ်အက်ဆစ် 10ml တွင် ခြောက်သွေ့သောဓာတ်၏ 0.200g နှင့် hexamethylenetetramine R ၏ 5g နှင့် ညီမျှသော ပမာဏကို 1mol/L ဟိုက်ဒရိုကလိုရစ်အက်ဆစ်ဖြင့် 25.oml သို့ ရောပြီး တူညီသောအက်ဆစ်ဖြင့် ရောလိုက်ပါ။ဖြေရှင်းချက်အား အလင်းရောင်မှ ၃ နာရီကြာအောင် ထားပေးပါ။အလင်းလှည့်ခြင်း၏ထောင့်သည် -1.27° မှ -1.34° ဖြစ်သည်။
ဖြေရှင်းချက်၏အသွင်အပြင်
1.0g ကို 1mol/L ဟိုက်ဒရိုကလိုရစ်အက်ဆစ်တွင် ဖယ်ထုတ်ပြီး တူညီသော solvnet ဖြင့် 25ml သို့ ရောမွှေပါ။ဖြေရှင်းချက်သည် ရည်ညွှန်းဖြေရှင်းချက် BY6 ထက် ပို၍ အရောင်အသွေး ပြင်းထန်ခြင်းမရှိပါ။
ဆက်စပ်ပစ္စည်းများ [EP]
အပေါ်ယံပစ္စည်းအဖြစ် chromatography R အတွက် cellulose ကို အသုံးပြု၍ ပါးလွှာသော ခရိုမာတိုဂရာဖြင့် စစ်ဆေးပါ။
စမ်းသပ်ဖြေရှင်းချက်- 0.1g ကို အန်ဟိုက်ဒရော့စ်ဖော်မစ်အက်ဆစ် R ၏ 5ml တွင် ဆန်းစစ်ပြီး မီသနော R ဖြင့် 10ml သို့ ရောမွှေပါ။ အသုံးမပြုမီ ချက်ချင်းပြင်ဆင်ပါ။
ရည်ညွှန်းဖြေရှင်းချက် (က)- စမ်းသပ်ဖြေရှင်းချက်၏ 0.5ml ကို မီသနော R ဖြင့် 100ml သို့ ရောမွှေပါ။
ရည်ညွှန်းဖြေရှင်းချက် (ခ)-မဟိုက်ဒရိတ်ဖော်မစ်အက်ဆစ် R ၏ 1ml တွင် 30mg tyrosine R ကို ပျော်ဝင်ပြီး 100ml မီသနော R ဖြင့် ရောပြီး ဤအရည်၏ 1ml ကို စမ်းသပ်ဖြေရှင်းချက် 1ml ဖြင့် ရောမွှေပါ။
20 မီလီမီတာရှည်သောကြိုးများ၊ စမ်းသပ်ဖြေရှင်းချက်၏ 1oμl၊ ရည်ညွှန်းဖြေရှင်းချက် 10μl (a) နှင့် ရည်ညွှန်းဖြေရှင်းချက် 20μl (ခ) တို့အဖြစ် ပန်းကန်ပြားပေါ်တွင် သီးခြားစီလိမ်းပါ။လေထုထဲတွင် အခြောက်ခံပါ။butanol R ပမာဏ 50၊ glacial acetic acid R ၏ 25 volumes နှင့် water 25 volumes တို့ကို အသုံးပြု၍ လမ်းကြောင်း od 15cm ကျော်တွင် တည်ဆောက်ပါ။ပန်းကန်ပြားကို ပူနွေးသောလေထဲတွင် အခြောက်ခံကာ ဖာရစ်ကလိုရိုက် R ၏ 10 ရာခိုင်နှုန်း m/v ဖြေရှင်းချက်နှင့် postassium ferricyanide R ၏ 5 ရာခိုင်နှုန်း မီတာဖြေရှင်းချက် တူညီသော ထုထည်ရှိသော လတ်လတ်ဆတ်ဆတ်ပြင်ဆင်ထားသော အရောအနှောဖြင့် ဖြန်းပေးပါ။ ခရိုမတိုဖရမ်များကို ချက်ချင်းစစ်ဆေးပါ။စမ်းသပ်ဖြေရှင်းချက်ဖြင့်ရရှိသော ခရိုတိုဂရမ်ရှိ မည်သည့်နေရာမဆို၊ အဓိကအစက်မှလွဲ၍ ကိုးကားချက်အဖြေ (က) ဖော်ပြထားသော ခရိုမာတိုဂရမ်ရှိ အစက်များထက် ပိုမိုပြင်းထန်မှုမရှိပါ။အကိုးအကားဖြေရှင်းချက် (b) ဖြင့်ရရှိသော chromatogram သည် အဓိကအစက်အပြောက်အထက်တွင် ကိုးကားချက်အဖြေ (a) ရရှိသော chromatogram ရှိ အစက်ထက် ပိုမိုပြင်းထန်သည့် ထင်ရှားသောအစက်ကို မပြသပါက စစ်ဆေးမှုသည် မမှန်ပါ။
UV Spectrum [EP]
30.0mg ကို 0.1mol/L ဟိုက်ဒရိုကလိုရစ်အက်ဆစ်တွင် ဖယ်ထုတ်ပြီး တူညီသောအက်ဆစ်ဖြင့် 100.oml သို့ ဖျန်းပါ။ဤဖြေရှင်းချက်၏ 10.0ml ကို 100.0ml သို့ 0.1mol/L ဟိုက်ဒရိုကလိုရစ်အက်ဆစ်ဖြင့် ရောမွှေပါ။230nm နှင့် 350nm အကြားတွင် ဆန်းစစ်ထားသော အဖြေတစ်ခုသည် စုပ်ယူမှု အများဆုံး 280nm ကို ပြသသည်။အခြောက်ခံပစ္စည်းကို ကိုးကား၍ တွက်ချက်ထားသော ဤအမြင့်ဆုံးတွင် တိကျသော စုပ်ယူမှုမှာ 137 မှ 147 ဖြစ်သည်။
အခြောက်ခံခြင်းတွင် ဆုံးရှုံးမှု
ဤထုတ်ကုန်ကိုယူပါ၊ 105 ဒီဂရီစင်တီဂရိတ်တွင်အမြဲတမ်းအလေးချိန်အထိအခြောက်ခံပါ၊ ကိုယ်အလေးချိန် 1.0% ထက်မပိုစေရ (အထွေထွေစည်းမျဉ်း 0831)။
မီးလောင်ကျွမ်းမှုတွင် အကြွင်းအကျန် (Sulfated)
Levodopa L.0g ကိုယူ၍ ဥပဒေနှင့်အညီ စစ်ဆေးပါ။အကြွင်းအကျန် 0.1% ထက်မပိုစေရပါ။
သတ္တုများ
စက်နှိုးရန်ကျန်ရှိသောပစ္စည်းအောက်တွင်ကျန်ရှိသောအကြွင်းအကျန်များသည်ဥပဒေဖြင့်စစ်ဆေးသောအခါလေးလံသောသတ္တုတစ်သန်းလျှင် 10 အစိတ်အပိုင်းထက်မပိုစေရ (အထွေထွေအခြေခံမူ 0821၊ Law II)။
pH စမ်းသပ်ခြင်း။
H2O 10ml တွင် 0.10g ကို 15 မိနစ် လှုပ်ပေးပါ။
အကြောင်းအရာကို ဆုံးဖြတ်ခြင်း။
ဤထုတ်ကုန်ကို 0.lg ခန့်၊ တိကျသောအလေးချိန်ကိုယူပါ၊ အရည်ပျော်ရန် anhydrous formic acid 2ml ထည့်ပြီး glacial acetic acid 20ml ကိုထည့်ပါ၊ လှုပ်ခါ၊ crystal violet ညွှန်ပြချက် 2 စက်ထည့်ပါ၊ ဖြေရှင်းချက်တွင် perchloric acid titration solution (0.1 mol/L) titration ဖြင့် အစိမ်းရောင်ဖြစ်ပြီး titration ရလဒ်ကို အလွတ်စမ်းသပ်မှုဖြင့် ပြုပြင်သည်။perchloric acid titration solution (0.1 mol/L) ၏ 1 ml တစ်ခုစီသည် C9H11N04 ၏ 19.72mg နှင့် သက်ဆိုင်သည်။

JP17 စမ်းသပ်မှုနည်းလမ်း

Levodopa သည် အခြောက်ခံသောအခါတွင် Levodopa (C9H11NO4) ၏ 98.5% ထက်မနည်းပါရှိသည်။
ဖော်ပြချက် Levodopa သည် အဖြူရောင် သို့မဟုတ် အနည်းငယ် မီးခိုးရောင် အဖြူရောင်၊ ပုံဆောင်ခဲ သို့မဟုတ် ပုံဆောင်ခဲအမှုန့်အဖြစ် ဖြစ်ပေါ်သည်။၎င်းသည် အနံ့ကင်းသည်။၎င်းသည် ဖော်မ့်အက်ဆစ်တွင် လွတ်လပ်စွာ ပျော်ဝင်နိုင်ပြီး၊ ရေတွင် အနည်းငယ်ပျော်ဝင်နိုင်ပြီး လက်တွေ့အားဖြင့် အီသနော (95) တွင် မပျော်ဝင်ပါ။၎င်းသည် အပျော့စား ဟိုက်ဒရိုကလိုရစ်အက်ဆစ်တွင် ပျော်ဝင်သည်။Levodopa ၏ ပြည့်ဝပျော်ရည်၏ pH သည် 5.0 နှင့် 6.5 ကြားဖြစ်သည်။အရည်ပျော်မှတ်: 275 ℃ခန့် (ပြိုကွဲခြင်းနှင့်) ။
သက်သေခံခြင်း။
(၁) Levodopa (1000 တွင် 1 ခု) ၏ 5 mL သို့ ninhydrin TS ၏ 1 mL ကိုထည့်ကာ ရေချိုးပြီး 3 မိနစ်ကြာ အပူပေးသည်- ခရမ်းရောင်အရောင်ထွက်လာသည်။
(၂) Levodopa (5,000 တွင် 1 ခု) ၏ 2 mL သို့ 4-aminoantipyrine TS ၏ 10 mL ကိုထည့်၍ လှုပ်ခါသည်- အနီရောင်သည် ဖြစ်ပေါ်လာသည်။
(၃) 100 mL ဖြစ်အောင် 0.001 mol/L hydrochloric acid TS တွင် Levodopa 3 mg ကို အရည်ဖျော်ပါ။Ultravioletvisible Spectrophotometry <2.24> အောက်တွင် ညွှန်ကြားထားသည့်အတိုင်း ဖြေရှင်းချက်၏ စုပ်ယူမှု ရောင်စဉ်ကို ဆုံးဖြတ်ပြီး ရောင်စဉ်ကို အကိုးအကား Spectrum နှင့် နှိုင်းယှဉ်ပါ- ရောင်စဉ်နှစ်ခုလုံးသည် တူညီသော လှိုင်းအလျားတွင် စုပ်ယူမှု ပြင်းထန်မှုကို ပြသသည်။
စုပ်ယူမှု <2.24> E 1%1cm (280 nm): 136-146 (အခြောက်ခံပြီးနောက်၊ 30 mg၊ 0.001 mol/L ဟိုက်ဒရိုကလိုရစ်အက်ဆစ် TS၊ 1000 mL)။
Optical Rotation <2.49> [a]20D:-11.5° ~-13.0°(အခြောက်ခံပြီးနောက်၊ 2.5 g၊ 1 mol/L hydrochloric acid TS၊ 50 mL၊ 100 mm)။
သန့်ရှင်းစင်ကြယ်ခြင်း။
(1) ဖြေရှင်းချက်၏ ကြည်လင်မှုနှင့် အရောင်- Levodopa 1.0 g ကို 1 mol/L ဟိုက်ဒရိုကလိုရစ်အက်ဆစ် TS ၏ 20 mL တွင် 20 mL တွင် ပျော်ဝင်သည်- အဖြေသည် ကြည်လင်ပြီး အရောင်ကင်းသည်။
(၂) ကလိုရိုက် <1.03>- Levodopa 0.5 g ကို 6 mLof တွင် နိုက်ထရစ်အက်ဆစ်ကို ပျော့အောင်ဖျော်ပြီး 50 mL ဖြစ်အောင် ရေထည့်ပါ။စမ်းသပ်မှုဖြေရှင်းချက်အဖြစ် ဤဖြေရှင်းချက်ကို အသုံးပြု၍ စမ်းသပ်မှုပြုလုပ်ပါ။0.01 mol/L hydrochloricacid VS (0.021%) ထက်မပိုသော 0.30 mL ဖြင့် ထိန်းချုပ်ဖြေရှင်းချက်အား ပြင်ဆင်ပါ။
(၃) Sulfate <1.14>- Levodopa 0.40 g ကို ဟိုက်ဒရိုကလိုရစ်အက်ဆစ် အပျော့စား 1 mL နှင့် ရေ 30 mL တွင် ပျော်ဝင်ပြီး 50 mL ဖြစ်အောင် ရေထည့်ပါ။စမ်းသပ်မှုဖြေရှင်းချက်အဖြစ် ဤဖြေရှင်းချက်ကို အသုံးပြု၍ စမ်းသပ်မှုပြုလုပ်ပါ။0.005 mol/L sulfuric acid VS (0.030%) ထက်မပိုသော 0.25 mL ဖြင့် ထိန်းချုပ်ဖြေရှင်းချက်အား ပြင်ဆင်ပါ။
(4) Heavy Metals <1.07>- Method 2 အရ Levodopa 1.0 g ဖြင့် စမ်းသပ်ပြီး စမ်းသပ်ပါ။Standard Lead Solution 2.0 mL (20 ppm ထက်မပို) ဖြင့် ထိန်းချုပ်ဖြေရှင်းချက်ကို ပြင်ဆင်ပါ။
(5) အာဆင်းနစ် <1.11>- Levodopa ၏ 1.0 g ကို 5 mLof တွင် ဟိုက်ဒရိုကလိုရစ်အက်ဆစ်ကို ပျော့ပျောင်းအောင် အရည်ဖျော်ပြီး စမ်းသပ်မှုအဖြေ (2 ppm ထက်မပို) ဖြင့် စမ်းသပ်ပါ။
(၆) ဆက်စပ်ပစ္စည်းများ- Levodopa 0.10 g of Levodopa ကို ဆိုဒီယမ် disulfite TS ၏ 10 mL တွင် ပျော်ဝင်ပြီး ဤဖြေရှင်းချက်ကို နမူနာအဖြေအဖြစ် အသုံးပြုပါ။နမူနာအဖြေ၏ 1 mL ပိုက်၊ ဆိုဒီယမ် disulfite TS ကို 25 mL အတိအကျဖြစ်အောင်ထည့်ပါ။ဤဖြေရှင်းချက်၏ Pipet 1 mL ကို 20 mL အတိအကျဖြစ်အောင်ပြုလုပ်ရန် sodium disulfite TS ကိုထည့်ကာ ဤဖြေရှင်းချက်ကို စံဖြေရှင်းချက်အဖြစ် အသုံးပြုပါ။Thin-layer Chro-matography<2.03> အောက်တွင် ညွှန်ကြားထားသည့်အတိုင်း ဤဖြေရှင်းချက်များနှင့် စမ်းသပ်ပါ။ပါးလွှာသော အလွှာခရိုမာတီပုံအတွက် ဆဲလ်လူလိုစ့်ပန်းကန်ပြားပေါ်တွင် နမူနာဖြေရှင်းချက်နှင့် စံအဖြေတစ်ခုစီကို 5mL ကို ထောက်ပါ။ပန်းကန်ပြားကို 1-butanol၊ ရေ၊ acetic acid (100) နှင့် methanol (10:5:5:1) ရောနှောပြီး ပန်းကန်ပြားကို 10 စင်တီမီတာခန့် အကွာအဝေးတွင် ပြုစုပြီး ပန်းကန်ပြားကို လေနှင့် အခြောက်ခံပါ။acetone (50 လျှင် 1) တွင် ninhydrin ၏အဖြေကို ပန်းကန်ပြားပေါ်တွင် 90 ℃ ဖြင့် အပူပေး၍ 10 မိနစ်ကြာ ဖြန်းပေးပါ။- နမူနာဖြေရှင်းချက်မှ အဓိကအစက်မှလွဲ၍ အခြားအစက်အပြောက်များသည် စံဖြေရှင်းချက်မှ အစက်အပြောက်များထက် မပြင်းထန်ပါ။
အခြောက်ခံခြင်းတွင် ဆုံးရှုံးမှု <2.41> 0.30% (1 g၊ 105℃၊3 နာရီ) ထက်မပိုစေရ။
မီးလောင်ကျွမ်းမှုတွင်ကျန်ရှိသော <2.44> 0.1% (1 g) ထက်မပိုစေရ။
Assay Weight သည် ယခင်က Levodopa ၏ 0.3 g ခန့်ကို အခြောက်ခံပြီး ဖော်မိုက်အက်ဆစ် 3 mL တွင် ပျော်ဝင်ကာ 80 mL of acetic acid (100) ကိုထည့်ကာ 0.1 mol/L perchloric acid VS ဖြင့် titrate <2.50> ဖြင့် ဖြေရှင်းချက်အရောင်ပြောင်းသည်အထိ ခရမ်းရောင်မှ စိမ်းပြာမှ အစိမ်းအထိ (ညွှန်ပြချက်- crystalviolet TS 3 စက်)။ဗလာမပါသော ဆုံးဖြတ်ချက်တစ်ခုကို လုပ်ဆောင်ပြီး လိုအပ်သလို ပြင်ဆင်မှု ပြုလုပ်ပါ။
0.1 mol/L perchloric acid VS＝19.72 mg C9H11NO4 ၏ mL တစ်ခုစီ၊
Containers and storage Containers-တင်းကျပ်သော ကွန်တိန်နာများ။
သိုလှောင်မှု-အလင်း-ခံနိုင်ရည်။