L-Leucine Methyl Ester Hydrochloride CAS 7517-19-3 (H-Leu-Ome·HCl) စစ်ဆေးမှု > 99.0% စက်ရုံ၊

1. ပုံပန်းသဏ္ဍာန်
ဤထုတ်ကုန်၏သင့်လျော်သောပမာဏကိုယူပါ၊ ချောမွေ့သောစက္ကူဖြူပေါ်တွင်တင်ပြီး 5 cm2 နှင့် 5 mm အထူကိုဖြန့်ပါ။တောက်ပသောအရပ်၌ကြည့်ရှုပါ။
2. သန့်ရှင်းမှု (HPLC)
2.1 တူရိယာ
စွမ်းဆောင်ရည်မြင့် အရည် ခရိုမာတိုဂရမ်၊ PDA ထောက်လှမ်းကိရိယာ။
အီလက်ထရောနစ် ခွဲခြမ်းစိတ်ဖြာမှူ
2.2 ဓာတ်ပစ္စည်းများ
Acetonitrile (ခရိုမာတိုဂရပ်ဖစ်အဆင့်)၊ TFA (ခရိုမာတိုဂရပ်ဖစ်အဆင့်)
2.3 Chromatographic အခြေအနေများ
2.3.1 ကော်လံ- YMC-ODS-AM၊ 5 μl၊ 150 x 4.6 မီလီမီတာ
၂.၃.၂
ထောက်လှမ်းလှိုင်းအလျား- INC220nm
စီးဆင်းမှုနှုန်း- 1.0mL/မိနစ်
ထိုးသွင်းပမာဏ: 10 μL (ရည်ညွှန်းချက်အတွက်)
ညစ်ညမ်း: Acetonitrile
လည်ပတ်ချိန်- 20 မိနစ်
2.4 မိုဘိုင်းအဆင့်ပြင်ဆင်မှု
မိုဘိုင်းအဆင့် A (0.1% trifluoroacetic အက်ဆစ်ရေ): 2.0ml TFA ကို တိကျစွာစုပ်ယူနိုင်ပြီး 2000ml ကို ရေဖြင့် ရောပြီး degas;
မိုဘိုင်းအဆင့် B (0.1% trifluoroacetic acid acetonitrile) : 2.0ml TFA ကို တိကျစွာစုပ်ယူနိုင်ပြီး acetonitrile၊ ရောနှောပြီး degas ဖြင့် 2000ml သို့ ပျော့သွားပါသည်။
2.5 တူရိယာဆိုင်ရာ ကန့်သတ်ချက်များ
အချိန် (မိနစ်) A%B%
၀.၀၀ ၉၀ ၁၀
12.00 10 90
15.00 10 90
၁၅.၀၁ ၉၀ ၁၀
20.00 90 ၁၀
2.6 နမူနာဖြေရှင်းချက်ပြင်ဆင်ခြင်း။
0.1g နမူနာကို acetonitrile ဖြင့် ချိန်ဆပြီး အရည်ဖျော်ပြီး 100ml သို့ အပျော့စား၊ အသုံးပြုရန်အတွက် ကောင်းမွန်စွာ လှုပ်ခါပါ သို့မဟုတ် တူညီသော အာရုံစူးစိုက်မှု။နမူနာနှစ်ခုကို အပြိုင်ပြင်ဆင်ပါ။
2.7 နမူနာသတ်မှတ်ခြင်း။
အောက်ပါနမူနာလုပ်ထုံးလုပ်နည်းအရ နမူနာကို ပိုင်းခြားစိတ်ဖြာပါ။
အလွတ်ဖြေဆေး ၁ ကြိမ်ထက် ပိုပါတယ်။
1 အပ်နမူနာဖြေရှင်းချက် 1#
1 အပ်နမူနာဖြေရှင်းချက် 2#
2.8 ရလဒ်တွက်ချက်ခြင်း။
2.8.1 peak area normalization method အား လွတ်နေသောနေရာကို နုတ်ခြင်းဖြင့် HPLC ၏ သန့်ရှင်းမှုကို တွက်ချက်ရန် အသုံးပြုခဲ့သည်။
2.8.2 အပ်နှစ်ချောင်း၏ သန့်ရှင်းစင်ကြယ်ခြင်း၏ နှိုင်းရအဓိပ္ပာယ်သွေဖည်မှု 1% ထက် မပိုစေရပါ။
2.8.3 ထိုးဆေးနှစ်မျိုးလုံး၏ ရလဒ်များသည် လက်ခံမှုစံနှုန်းများနှင့် ကိုက်ညီပါက၊ ပျမ်းမျှ သန့်စင်မှုကို နောက်ဆုံးရလဒ်အဖြစ် ယူသည်။
3၊ အရည်ပျော်မှတ် -- RY-1 အရည်ပျော်မှတ် တူရိယာ
4. အခြောက်ခံစမ်းသပ်နည်းတွင် ဆုံးရှုံးမှု
4.1 တူရိယာများ-
လျှပ်စစ်အပူထိန်းအခြောက်ခံမီးဖို၊ လက်ကျန် ၁/၁၀၀၀၀။
4.2 လုပ်ထုံးလုပ်နည်း-
အဆက်မပြတ် အလေးချိန်နှင့် ခြောက်သွေ့လွန်းသော မြေပြင်ပါးစပ်အဖုံးပါရှိသော အပြားအလေးချိန်ရှိသော ပုလင်းတစ်လုံးတွင် နမူနာ၏ 1 ဂရမ် (တိကျသော 0.0001 ဂရမ်) အလေးချိန်။နမူနာအား အထူ ၁၀ မီလီမီတာထက် မပိုသော အလေးချိန်ပုလင်းအောက်ခြေတွင် အညီအမျှ ဖြန့်ကျက်ထားသင့်ပြီး အပူထိန်းလျှပ်စစ်အခြောက်ခံမီးဖိုတွင် 105 ~ 110 ℃ ဖြင့် ၃ နာရီကြာ အခြောက်ခံကာ အအေးခံရန် အခြောက်ခံခန်းသို့ ရွှေ့ပါ။ အလေးချိန်အတွက်အခန်းအပူချိန်။
တွက်ချက်မှု- အခြောက်ခံခြင်းတွင် ဆုံးရှုံးမှု %= (M1-M2) ÷M×100
နေရာ- M1- အခြောက်ခံခြင်းမပြုမီ နမူနာနှင့် ပုလင်းအလေးချိန်၊ ဂရမ်
M2- အခြောက်ခံပြီးနောက် ပုလင်းနမူနာနှင့် တိုင်းတာသည့် အလေးချိန်၊ ဂရမ်
M: နမူနာအလေးချိန်၊ ဂရမ်
5. တိကျသောလည်ပတ်မှု
-- တိကျသောလည်ပတ်မှုကို GB/T613-1988 အရ တိုင်းတာသည်။
နမူနာပြင်ဆင်မှု- 1.0000g နမူနာကို တိကျစွာ ချိန်တွယ်ပြီး သန့်ရှင်းခြောက်သွေ့သော 50ml volumetric ပုလင်းသို့ ရွှေ့ကာ ရေ 20ml ထည့်ကာ ပုလင်းကို အရည်ပျော်စေရန် ဖုံးအုပ်ထားပြီး လှုပ်ခါပြီးနောက် စကေးတွင် ရေဖြင့် ဖျော်ထားသည်။
စမ်းသပ်မှု- မစမ်းသပ်မီ gyroscope ၏ သုညကို ချိန်ညှိပါ၊ ထို့နောက် နမူနာဖြေရှင်းချက်ဖြင့် စမ်းသပ်ပြွန်ကို တင်ပါ၊ လှည့်ခြင်းထောင့်ကို မှတ်တမ်းတင်ကာ နမူနာ၏ တိကျသောလည်ပတ်မှုကို အောက်ပါဖော်မြူလာဖြင့် တွက်ချက်ပါ။
[а]D20 = (r×50) ÷ (L×W)
[а]D20- နမူနာဖြေရှင်းချက်၏ 20 ℃ တွင် တိကျသော optical လှည့်ခြင်း။
r- နမူနာဖြေရှင်းချက်အတွက် 20 ℃ တွင် အလင်းပြန်လှည့်ခြင်းကို စောင့်ကြည့်သည်။
50- ပြင်ဆင်ထားသော နမူနာဖြေရှင်းချက် ပမာဏ (ml)
w- နမူနာအလေးချိန် (ဆ)
L- Optical rotation tube အရှည် (dm)