L-(-)-Tyrosine CAS 60-18-4 (H-Tyr-OH) Assay 98.5~101.5% စက်ရုံ အရည်အသွေးမြင့်

L-(-)-Tyrosine (H-Tyr-OH) (CAS: 60-18-4) AJI 97 စမ်းသပ်မှုနည်းလမ်း
ခွဲခြားသတ်မှတ်ခြင်း- နမူနာ၏ အနီအောက်ရောင်ခြည် စုပ်ယူမှု ရောင်စဉ်ကို ပိုတက်စီယမ် ဘရိုမိုက်ဓာတ်ပြားပြား နည်းလမ်းဖြင့် စံချိန်စံညွှန်းနှင့် နှိုင်းယှဉ်ပါ။
တိကျသောလှည့်ခြင်း [α]20/D- အခြောက်နမူနာ၊ C=5၊ 1mol/L HCl
ဖြေရှင်းချက်အခြေအနေ (ပို့လွှတ်ခြင်း)- 1mol/L HCl ၏ 10ml တွင် 0.5g၊ spectrophotometer၊ 430nm၊ 10mm ဆဲလ်အထူ။
ကလိုရိုက် (Cl): 0.7g၊ A-1၊ ref: 0.40ml ၏ 0.01mol/L HCl
အမိုနီယမ် (NH4): B-2
ဆာလဖိတ် (SO4): 1.2g၊ (1)၊ ref: 0.50ml ၏ 0.005mol/L H2SO4
သံဓာတ် (Fe): 1.5g၊ (2)၊ ref: Iron Std 1.5ml။(0.01mg/ml)
အကြီးစားသတ္တုများ (Pb): 2.0g၊ (2)၊ ref: 2.0ml of Pb Std(0.01mg/ml)
အာဆင်းနစ် (As2O3): 2.0g၊ (2)၊ ref: As2O3 Std 2.0ml
အခြားအမိုင်နိုအက်ဆစ်များ- အမိုးနီးယား R2 ကို ဖျော့အောင်ပြုလုပ်ခြင်း နမူနာ- 50μg၊ F-6-a၊ ထိန်းချုပ်မှု- L-Tyr 0.25μg
အခြောက်ခံခြင်းတွင် ဆုံးရှုံးမှု- 105 ℃ တွင် 3 နာရီကြာသည်။
မီးလောင်ကျွမ်းမှုတွင် အကြွင်းအကျန် (Sulfated): AJI စမ်းသပ်မှု 13
စစ်ဆေးမှု- အခြောက်ခံနမူနာ၊ 180mg၊ (1)၊ ဖော်မစ်အက်ဆစ် 6ml၊ glacial acetic acid 50ml၊ 0.1mol/L HCLO4 1ml=18.119mg C9H11NO3
pH စမ်းသပ်မှု- 100ml saturated aqueous solution တွင် 0.02g

L-(-)-Tyrosine (H-Tyr-OH) (CAS: 60-18-4) USP35 စမ်းသပ်နည်း
အဓိပ္ပါယ်ဖွင့်ဆိုချက်
Tyrosine တွင် NLT 98.5% နှင့် L-Tyrosine (C9H11NO3) ၏ NMT 101.5% ပါရှိသည်။
ခွဲခြားသတ်မှတ်ခြင်း
A. အနီအောက်ရောင်ခြည်စုပ်ယူမှု <197K>
ဆန်းစစ်ပါ။
လုပ်ထုံးလုပ်နည်း
နမူနာ- Tyrosine 180 မီလီဂရမ်
အလွတ် - ဖော်မိုက်အက်ဆစ် 6 mL နှင့် glacial acetic acid 50 mL ရောမွှေပါ။
Titrimetric စနစ်
(Titrimetry <541> ကိုကြည့်ပါ)
မုဒ်- တိုက်ရိုက် တိုင်ရိုက်ခြင်း။
တိုက်ရန့်- 0.1 N perchloric acid VS
အဆုံးမှတ်ကို ထောက်လှမ်းခြင်း- Potentiometric
ခွဲခြမ်းစိတ်ဖြာခြင်း- နမူနာကို ဖော်မ့်အက်ဆစ် 6 mL နှင့် glacial acetic acid 50mL တွင် ပျော်ဝင်ပြီး Titrant ဖြင့် tirate လုပ်ပါ။Blank ပြဌာန်းချက်ကို လုပ်ဆောင်ပါ။
နမူနာယူထားသော tyrosine (C9H11NO3) ၏ ရာခိုင်နှုန်းကို တွက်ချက်ပါ-
ရလဒ် = {[(VS-VB) x N x F]/W} x100
VS= နမူနာ (mL) မှ စားသုံးသော Titrant ပမာဏ
VB = Blank (mL) ဖြင့် စားသုံးသော တိုက်ရန့်ပမာဏ
N = တီရန့်၏ အမှန်တကယ် ပုံမှန်ပုံမှန် (mEq/mL)
F= ညီမျှခြင်းအချက်၊ 181.2 mg/mEq
W = နမူနာအလေးချိန် (mg)
လက်ခံမှုစံနှုန်း- 98.5% ~ 101.5% အခြောက်ခံမှုအခြေခံ
အညစ်အကြေးများ
RESIDUEON မီးခိုး <281>- NMT 0.4%
ကလိုရိုက်နှင့် ဆာလဖိတ်၊ ကလိုရိုက် <221>
စံအဖြေ- 0.020 N hydrochloric acid ၏ 0.20mL
နမူနာ- Tyrosine 0.35 ဂရမ်။[မှတ်ချက်- လိုအပ်ပါက ပွက်ပွက်ဆူလာခါနီးတွင် အပူပေးပြီး နိုက်ထရစ်အက်ဆစ် 1 mL ထည့်ပါ။]
လက်ခံမှုစံနှုန်း- NMT 0.04%
ကလိုရိုက်နှင့် ဆာလဖိတ်၊ Sulfate <221>
စံအဖြေ- 0.020 N sulfuric acid ၏ 0.50mL
နမူနာ- Tyrosine 1.2 ဂရမ်။[မှတ်ချက်- လိုအပ်ပါက၊ အအေးခံထားသော ဟိုက်ဒရိုကလိုရစ်အက်ဆစ် 6 mL ကိုထည့်ခြင်းဖြင့် နမူနာကို အရည်ဖျော်ပါ။]
လက်ခံမှုစံနှုန်း- NMT 0.04%
သံဓာတ် <241>- NMT 30ppm [မှတ်ချက်- လိုအပ်ပါက၊ နမူနာကို ပျော်ရန် ဟိုက်ဒရိုကလိုရစ်အက်ဆစ် 2 mL ကို အသုံးပြုပါ။]
လေးလံသောသတ္တုများ၊ Method I <231>- NMT 15ppm
ဆက်စပ်ဒြပ်ပေါင်းများ
အမိုးနီးယားအရည်ပျော်ရည်- စုစည်းထားသော အမိုးနီးယား 16 mL ကို ရေ 100 mL သို့ ရောမွှေပါ။
စနစ်သင့်လျော်မှုဖြေရှင်းချက်- USP L-Tyrosine RS ၏ 10 mg နှင့် USP L-Phenylalanine RS ၏ 10 mg ကို 1 mL တွင် အရည်ဖျော်ပြီး 25.0 mL အထိ ရေဖြင့် ရောမွှေပါ။
စံဖြေရှင်းချက်- သင့်လျော်သော ဘူးခွံတစ်ခုတွင်၊ 1 mL တွင် USP L-Tyrosine RS ပမာဏကို ရောနှောပြီး အမိုးနီးယားဖြေရှင်းချက်။0.05mg/mL ၏အဖြေကိုရရှိရန် ထုထည်တစ်ခုအထိ ရေနှင့်ဖျန်းပါ။[မှတ်ချက်- ဤဖြေရှင်းချက်သည် နမူနာဖြေရှင်းချက်၏ 0.5% နှင့်ညီမျှသည်။]
နမူနာဖြေရှင်းချက်- Tyrosine 0.1 g ကို 10-mL volumetric ဘူးထဲသို့ လွှဲပြောင်းပါ၊ အရည်ပျော်ရန် လုံလောက်သော အမိုးနီးယားအရည်ပျော်ရည်ကို ထည့်ပြီး ထုထည်တစ်ခုအထိ ရေဖြင့် အရည်ဖျော်ပါ။
Chromatographic စနစ် (Chromatography <621>၊ Thin-Layer Chromatography ကို ကြည့်ပါ။)
မုဒ်- TLC
စုပ်ယူမှု- 0.25-mm chromatographic ဆီလီကာဂျယ်အရောအနှောအလွှာ
လျှောက်လွှာပမာဏ: 5μL
တီထွင်ထုတ်လုပ်ထားသော ပျော်ရည်စနစ်- Isopropyl အရက်နှင့် အမိုးနီယမ်ဟိုက်ဒရောဆိုဒ် (7:3)
မှုတ်ဆေးရည်- ဘီတီအယ်လ်ကိုဟောနှင့် 2N acetic acid (95:5) ရောနှောထားသော နီဟိုက်ဒရင် 2 mg/mL
စနစ်သင့်လျော်မှု
သင့်လျော်မှုလိုအပ်ချက်များ- စနစ်သင့်လျော်မှုဖြေရှင်းချက်၏ chromatogram တွင် ပြတ်ပြတ်သားသား ခွဲခြားထားသော အစက်အပြောက်နှစ်ခုကို ပြသထားသည်။
ခွဲခြမ်းစိတ်ဖြာခြင်း
နမူနာများ- စနစ်သင့်လျော်မှုဖြေရှင်းချက်၊ စံဖြေရှင်းချက်နှင့် နမူနာဖြေရှင်းချက်။
ပန်းကန်ပြားကို 100° နှင့် 105° အကြား အမိုးနီးယား လုံးဝပျောက်သည်အထိ အခြောက်ခံပါ။Spray reagent ဖြင့်ဖြန်းပြီး 100° နှင့် 105° အကြား 15 မိနစ်အပူပေးပါ။အဖြူရောင်အလင်းရောင်အောက်တွင်ပန်းကန်ပြားကိုစစ်ဆေးပါ။
လက်ခံမှုစံနှုန်း- နမူနာဖြေရှင်းချက်၏ ဒုတိယနေရာသည် Standard ဖြေရှင်းချက်၏ အဓိကနေရာထက် ပိုကြီး သို့မဟုတ် ပိုမိုပြင်းထန်ခြင်းမရှိပါ။
တစ်ဦးချင်းစီ အညစ်အကြေး- NMT 0.5%
စုစုပေါင်း အညစ်အကြေး- NMT 2.0%
တိကျသောစမ်းသပ်မှုများ
OPTICAL လှည့်ခြင်း၊ အတိအကျ လှည့်ခြင်း <781S>
နမူနာဖြေရှင်းချက်- 1 N hydrochloric acid တွင် 50 mg/mL
လက်ခံမှုသတ်မှတ်ချက်များ- -9.8° မှ -11.2°
အခြောက်ခံခြင်းတွင် ဆုံးရှုံးမှု <731>- နမူနာတစ်ခုကို 105 ℃ တွင် 3 နာရီကြာ အခြောက်ခံသည်- ၎င်းသည် ၎င်း၏အလေးချိန်၏ NMT 0.3% ဆုံးရှုံးသွားပါသည်။
နောက်ထပ် လိုအပ်ချက်များ
ထုပ်ပိုးခြင်းနှင့် သိုလှောင်ခြင်း- ကောင်းစွာပိတ်သော ကွန်တိန်နာများတွင် သိမ်းဆည်းပါ။
USP ရည်ညွှန်းချက် Standards <11>
USP L-Phenylalanine RS
USP L-Tyrosine RS