Phthalimide ပိုတက်ဆီယမ်ဆား CAS 1074-82-4 သန့်စင်မှု > 99.0% (HPLC)

3. စမ်းသပ်နည်း
3.1 အခြောက်ခံခြင်းတွင် ဆုံးရှုံးမှု (W/W)
3.1.1 စက်ပစ္စည်းများနှင့် တူရိယာများ
အီလက်ထရွန်နစ်လက်ကျန်တစ်သောင်းကျော်၊ လျှပ်စစ်အပူထိန်းအခြောက်ခံမီးဖို၊ 40*25 အလေးချိန်ပုလင်း၊ လေမှုတ်စက်
ဓာတ်ပစ္စည်း- ဆီလီကာဂျယ်
3.1.2 နည်းလမ်းများ
1. အလေးချိန် ၄၀*၂၅ ပုလင်း ၃ လုံးကို သန့်ရှင်းပါ။
2၊ 105 ℃ (± 2 ℃) မီးဖို၌ 1 နာရီအခြောက်ခံပါ။
3. 40*25 အလေးချိန်ရှိသော ပုလင်းကိုထုတ်၍ မိနစ် 30 ကြာ အအေးခံရန် အခြောက်ခံစက်ထဲသို့ ထည့်ပါ။
4၊ တိကျသောအလေးချိန် 40*25 အတိုင်းအတာ ပုလင်းအလွတ်အလေးချိန် W0။
5. စုစုပေါင်း 3.0000g (W1) ၏ အညီအမျှ ရောစပ်ထားသော နမူနာကို ချိန်ဆရန် 40*25 အလေးချိန်ရှိသော ပုလင်းကို အသုံးပြုပါ။
6၊ မီးဖိုထဲထည့်၊ ပုလင်းအဖုံးကိုချွတ်ပါ၊ အလေးချိန်ပုလင်းဘေးမှာထည့်ပါ၊ သို့မဟုတ် အခြောက်ခံရန်အတွက် ပုလင်းအဖုံးတစ်ဝက်ဖွင့်ပါ၊ ထုတ်ယူပါ၊ အလေးချိန်ကောင်းမွန်သောပုလင်းအဖုံးဖြစ်ရမည်၊ 105 ℃ (± 2 ℃) တွင် အခြောက်ခံပါ။ ၃ နာရီ။
7. 40*25 အလေးချိန်ရှိသော ပုလင်းကိုထုတ်၍ အခြောက်ခံစက်ထဲသို့ မိနစ် 30 ကြာ အအေးခံပါ။
8၊ W2 ပုလင်း၏ 40*25 အလေးချိန်ကို အခြောက်ခံပြီးနောက် တိကျသောအလေးချိန်။
တွက်ချက်မှုဖော်မြူလာ- အခြောက်ခံခြင်းတွင် ဆုံးရှုံးမှု (%) =(W1-W2)/(W1-W0)×100%
3. 4 အကြောင်းအရာ ပြဌာန်းခြင်း။
3.4.1 တူရိယာများနှင့် ပစ္စည်းကိရိယာများ
LC-UV100 Liquid Chromatograph (Shanghai Wufeng Scientific Instrument Co., LTD.)
10ml ထုထည်ပုလင်း၊ သံမဏိထောင့်ဇွန်းနှင့် အခြားဆက်စပ်ပစ္စည်းများ
3.3.2 နည်းလမ်းများ
Phthalimide ပိုတက်ဆီယမ်ဆားကိုခွဲခြမ်းစိတ်ဖြာရန်နည်းလမ်း
3.3.3 Liquid chromatography
Chromatographic အခြေအနေ
Chromatographic ကော်လံ- HypersilC6H5 (C8 လည်းရရှိနိုင်) 4.6*250mm 5um
ထောက်လှမ်းလှိုင်းအလျား- 210nm
ကော်လံအပူချိန် 30 ℃
စီးဆင်းမှုနှုန်း- 1.0ml/မိနစ်
နမူနာအာရုံစူးစိုက်မှု- 0.05mg/ml (diluent သည် မိုဘိုင်းအဆင့်)
ဓာတ်ပစ္စည်းများ
ပိုတက်ဆီယမ် ဖော့စဖိတ် Dibasic (ခွဲခြမ်းစိတ်ဖြာသန့်စင်ခြင်း)
Phthalimide ပိုတက်ဆီယမ်ဆား (စံနမူနာ)
Acetonitrile (ခွဲခြမ်းစိတ်ဖြာသန့်စင်မှု)
ရေသန့်
မိုဘိုင်းအဆင့်- acetonitrile- ဖော့စဖိတ်ကြားခံ (PH:3.5) = 40:60
အလေးချိန် 1.63g ပိုတက်ဆီယမ်ဖော့စဖိတ် Dibasic နှင့် 600ml သန့်စင်သောရေတွင် ပျော်ဝင်ကာ PH တန်ဖိုးကို 3.5 သို့ phosphoric acid ဖြင့် ချိန်ညှိကာ 400ml acetonitrile ပါဝင်သော 1000ml ဘီခွက်ထဲသို့ လောင်းထည့်ကာ ကောင်းစွာရောမွှေပါ၊ 0.45um ရောစပ်ထားသော ဖိုက်ဘာဇကာအမြှေးပါးဖြင့် ဇကာ၊ ultrasonic တုန်ခါမှုဖြင့် ပျော်ဝင်ကာ အသင့်အနေအထား လျှောက်လွှာ။
3.3.4 လုပ်ထုံးလုပ်နည်း
1) ဖွဲ့စည်းမှုစမ်းသပ်မှုဖြေရှင်းချက် (0.05mg/ml)
2.5 မီလီဂရမ်နမူနာကို တိကျစွာ ချိန်တွယ်ပြီး 50ml ပမာဏရှိသော ပုလင်းထဲသို့ ထည့်ထားသည်။မိုဘိုင်းအဆင့်ကို ultrasonic ဖျက်သိမ်းခြင်းဖြင့် စကေးသို့ ရောနှောထားသည်။
2) ဖွဲ့စည်းမှုစံဖြေရှင်းချက် (1.0mg/ml)
2.5 မီလီဂရမ် စံနမူနာကို တိကျစွာ ချိန်တွယ်ပြီး 50ml ပမာဏရှိသော ပုလင်းထဲသို့ ထည့်ထားသည်။မိုဘိုင်းအဆင့်ကို ultrasonic ဖျက်သိမ်းခြင်းဖြင့် စကေးသို့ ရောစပ်ထားသည်။
3) စနစ်အသုံးပြုမှု-
(၁) စတင်ချိန်တွင် ဇကာခေါင်းကို 80% methanol ထဲသို့ထည့်ပါ၊ အိတ်ဇောပိုက်ကိုဖွင့်ပြီး 3-5 မိနစ်ခန့်ထားပြီး အိတ်ဇောပိုက်ကိုပိတ်ကာ 10-15 မိနစ်ကြာ ရေဆေးချပါ။ထို့နောက် ဇကာခေါင်းကို 90% သန့်စင်သောရေထဲသို့ထည့်ကာ မြောင်း valve ကိုဖွင့်ပြီး 3-5 မိနစ်ခန့်ထားပြီး ရေနုတ်မြောင်းကိုပိတ်ကာ 10 မိနစ်ကြာ ရေဆေးချပါ။
(2) ထို့နောက် ပြင်ဆင်ထားသော မိုဘိုင်းအဆင့်ကို ပြောင်းပါ၊ စီးဆင်းမှုနှုန်းမှာ 1.0ml/min၊ ကော်လံရှေ့ဖိအားသည် 1000Psi ထက်နည်းသည်၊ detector ကိုဖွင့်ပါ၊ ကော်လံရှေ့ဖိအားတည်ငြိမ်သွားသည်အထိ စောင့်ပါ၊ ကွန်ပြူတာအလုပ်ရုံကိုဖွင့်ကာ အွန်လိုင်းသို့ဝင်ပါ။
(၃) ကော်လံရှေ့ဖိအားတည်ငြိမ်ပြီးနောက်၊ detector ကိုဖွင့်ပါ။ပထမဦးစွာ မိုဘိုင်းအဆင့်၏ အပ်တစ်ချောင်းကို ထိုးသွင်းပြီး စံနမူနာ၏ အပ်တစ်ချောင်းကို ထိုးသွင်းကာ နောက်ဆုံးတွင် နမူနာကို ထိုးသွင်းပါ။
(4) တွက်ချက်မှုရလဒ်များ- ဧရိယာပုံမှန်ဖြစ်စေရေးနည်းလမ်း
(၅) ခွဲခြမ်းစိတ်ဖြာခြင်းလုပ်ငန်းပြီးပါက detector ကို ဦးစွာပိတ်ပြီး ဇကာခေါင်းကို သန့်စင်သောရေတွင် ၁၀-၁၅ မိနစ်ကြာ ဆေးကြောပါ။တစ်ချိန်တည်းမှာပင် ဆေးထိုးအဆို့ရှင်ကို ရေနှင့်မီသနောဖြင့် ဆေးကြောခဲ့သည်။
(၆) နောက်ဆုံးအနေနဲ့ မီသနော 80% ကို လိမ်းပြီး မိနစ် 30 လောက်ထားပြီး ရေဆေးချလိုက်ပါ။
4. စစ်ဆေးခြင်းပြီးပါက စစ်ဆေးခြင်းနှင့် ဓာတ်ခွဲခန်းစမ်းသပ်စာရွက်ကို ဖြည့်စွက်ပါ။