Saccharin မပျော်ဝင်နိုင်သော CAS 81-07-2 သန့်ရှင်းမှု > 99.0% (HPLC)

Saccharin
C7H5NO3S 183.18
1,2-Benzisothiazol-3(2H)-one၊ 1,1-ဒိုင်အောက်ဆိုဒ်၊
1,2-Benzisothiazolin-3-one 1,1-ဒိုင်အောက်ဆိုဒ် [81-07-2]။
အဓိပ္ပါယ်ဖွင့်ဆိုချက်
Saccharin တွင် NLT 99.0% နှင့် C7H5NO3S ၏ NMT 101.0% ပါဝင်သည်၊ အခြောက်ခံသောအခြေခံဖြင့်တွက်ချက်သည်။
ခွဲခြားသတ်မှတ်ခြင်း
• အနီအောက်ရောင်ခြည် စုပ်ယူမှု <197K>
ဆန်းစစ်ပါ။
• လုပ်ထုံးလုပ်နည်း
နမူနာ- 500 မီလီဂရမ်
ဆန်းစစ်ချက်- နမူနာကို အရက် 40 မီလီလီတာတွင် ခွဲထုတ်ပါ။ရေ 40 ml နှင့် phenolphthalein TS ကိုထည့်ပါ။ဆိုဒီယမ်ဟိုက်ဒရောဆိုဒ် 0.1 N ပါသော တိုက်တေရိတ်။လိုအပ်ပါက ဗလာ titration ပြုလုပ်ပြီး သင့်လျော်သော ပြင်ဆင်မှုကို ပြုလုပ်ပါ။0.1 N ၏ ဆိုဒီယမ်ဟိုက်ဒရောဆိုဒ် mL တစ်ခုစီသည် C7H5NO3S ၏ 18.32 mg နှင့် ညီမျှသည်။
လက်ခံမှုစံနှုန်း- 99.0% မှ 101.0% အခြောက်ခံမှုအခြေခံ
အညစ်အကြေးများ
Inorganic အညစ်အကြေးများ
• မီးလောင်ကျွမ်းမှုတွင်ကျန်ရှိနေသော <281>- NMT 0.2%။မီးလောင်သည့် အပူချိန်မှာ 600 ± 50 ဖြစ်သည်။
• Heavy Metals၊ Method II <231>- NMT 10 ppm
အော်ဂဲနစ်အညစ်အကြေးများ
• လုပ်ထုံးလုပ်နည်း 1- Toluenesulfonamides ကန့်သတ်ချက်
အတွင်းပိုင်းစံဖြေရှင်းချက်- မီသလင်းကလိုရိုက်တွင် ကဖင်း 0.25 mg/mL
ပုံမှန်စတော့ရှယ်ယာဖြေရှင်းချက်- USP o-Toluenesulfonamide RS ၏ 20.0 µg/mL နှင့် USP p-Toluenesulfonamide RS ၏ 20.0 µg/mL သည် methylene ကလိုရိုက်
ပုံမှန်ဖြေရှင်းချက်- နိုက်ထရိုဂျင်စီးကြောင်းတွင် ခြောက်သွေ့သွားစေရန် Standard stock solution ၏ 5.0 mL ကို အငွေ့ပျံစေသည်။အကြွင်းအကျန်များကို အတွင်းပိုင်းစံအဖြေ၏ 1 mL တွင် ပျော်ဝင်ပါ။
နမူနာဖြေရှင်းချက်- Saccharin 10 g ကို ရေ 20 mL တွင် ဆိုင်းငံ့ထားပြီး 10 N sodium hydroxide 5-6 mL ကို အသုံးပြု၍ အရည်ဖျော်ပါ။လိုအပ်ပါက 1 N sodium hydroxide သို့မဟုတ် 1 N hydrochloric acid ဖြင့် ဖြေရှင်းချက်ကို pH 7-8 သို့ ချိန်ညှိပြီး ရေ 50 mL သို့ ဖျန်းပေးပါ။မီသလင်း ကလိုရိုက် 50 mL တစ်ခုလျှင် ပမာဏလေးခုဖြင့် လှုပ်ခါပါ။အနိမ့်ဆုံးအလွှာကို ပေါင်းစပ်ကာ၊ မဟိုက်ဒရိတ်ဆိုဒီယမ်ဆာလဖိတ်ကို အခြောက်ခံကာ စစ်ထုတ်ပါ။ဇကာနှင့် ဆိုဒီယမ်ဆာလဖိတ်ကို မီသလင်းကလိုရိုက် 10 mL ဖြင့် ဆေးကြောပါ။ဆပ်ပြာရည်နှင့် ဆေးကြောခြင်းတို့ကို ပေါင်းစပ်ကာ အပူချိန် 40 ထက်မကျော်လွန်သော ရေချိုးခန်းတစ်ခုတွင် ခြောက်သွေ့လုနီးပါး အငွေ့ပျံသွားသည်။ မီသလင်းကလိုရိုက် အနည်းငယ်ကို အသုံးပြု၍ အကြွင်းအကျန်များကို သင့်လျော်သော 10 မီလီမီတာ ပြွန်တစ်ခုသို့ ပမာဏအလိုက် လွှဲပြောင်းပေးကာ စမ်းချောင်းထဲတွင် အငွေ့ပျံသွားစေရန်၊ နိုက်ထရိုဂျင်နှင့် အတွင်းပိုင်းစံအဖြေ၏ 1.0 mL တွင် အကြွင်းအကျန်များကို ပျော်ဝင်ပါ။
အချည်းနှီးသောဖြေရှင်းချက်- မီသလင်းကလိုရိုက် 200 mL ကို အပူချိန် 40 ထက်မကျော်လွန်သော ရေချိုးခန်းတွင် ခြောက်သွေ့စေရန် အငွေ့ပျံစေပါသည်။ ကျန်အကြွင်းအကျန်များကို မီသလင်းကလိုရိုက် 1 mL တွင် အရည်ပျော်ပါ။
Chromatographic စနစ်
(Chromatography <621>၊ စနစ်သင့်လျော်မှုကို ကြည့်ပါ။)
မုဒ်- GC
ထောက်လှမ်းကိရိယာ- မီးတောက် အိုင်ယွန်းပြုမှု
ကော်လံ- 0.53-mm × 10-m ပေါင်းစပ်ထားသော ဆီလီကာကော်လံ၊ G3 အဆင့် (ဖလင်အထူ 2 µm)
အပူချိန်
Injector: 250
ထောက်လှမ်းကိရိယာ- ၂၅၀
ကော်လံ- ၁၈၀
သယ်ဆောင်သူဓာတ်ငွေ့- နိုက်ထရိုဂျင်
စီးဆင်းမှုနှုန်း- 10 mL/မိနစ်
ထိုးဆေးအရွယ်အစား: 1 µL
အချိုးအစား- ၂:၁
စနစ်သင့်လျော်မှု
နမူနာများ- စံဖြေရှင်းချက်နှင့် အလွတ်ဖြေရှင်းချက်
[မှတ်ချက်- ဤအရာများကို အောက်ပါအစီအစဉ်အတိုင်း ဖယ်ထုတ်ထားပါသည်- o-toluenesulfonamide၊ p-toluenesulfonamide နှင့် ကဖိန်း။]
သင့်လျော်မှု လိုအပ်ချက်များ- အတွင်းပိုင်းစံ၊ o-toluenesulfonamide သို့မဟုတ် p-toluenesulfonamide အတွက် ထိန်းသိမ်းထားချိန်များတွင် အထွတ်အထိပ်မရှိပေ။အလွတ်ဖြေရှင်းချက်
ဆုံးဖြတ်ချက်- o-toluenesulfonamide နှင့် p-toluenesulfonamide အကြား NLT 1.5၊ စံဖြေရှင်းချက်
ခွဲခြမ်းစိတ်ဖြာခြင်း
နမူနာများ- စံဖြေရှင်းချက်နှင့် နမူနာဖြေရှင်းချက်
လက်ခံမှုစံနှုန်းများ- o-toluenesulfonamide နှင့် p-toluenesulfonamide ကြောင့် အထွတ်အထိပ်များကို နမူနာဖြေရှင်းချက်ဖြင့်ရရှိသော chromatogram တွင် ပေါ်လာပါက၊ ၎င်းတို့၏ ဧရိယာအချိုးသည် Internal standard solution နှင့် ရရှိသော chromatogram အတွင်းရှိ သက်ဆိုင်ရာအချိုးအစား NMT ဖြစ်သည်။ .
တစ်ဦးချင်း အညစ်အကြေးများ- Impurity Table 1 ကို ကြည့်ပါ။
အညစ်အကြေး ဇယား ၁
အမည်လက်ခံမှုသတ်မှတ်ချက် (ppm)
o-Toluenesulfonamide ၁၀
p-Toluenesulfonamide ၁၀
• လုပ်ထုံးလုပ်နည်း 2- Benzoate နှင့် Salicylate ကန့်သတ်ချက်
နမူနာဖြေရှင်းချက်- saccharin ၏ပူသော၊ ပြည့်ဝသောပျော်ရည်၏ 10 mL
ခွဲခြမ်းစိတ်ဖြာခြင်း- နမူနာဖြေရှင်းချက်သို့ ferric chloride TS ကို dropwise ထည့်ပါ။
လက်ခံမှုစံနှုန်းများ- အရည်တွင် မိုးရွာစေသော သို့မဟုတ် ခရမ်းရောင်အရောင် မပေါ်ပါ။
တိကျသောစမ်းသပ်မှုများ
• အရည်ပျော်သည့်အတိုင်းအတာ သို့မဟုတ် အပူချိန် 741:226-230
• အခြောက်ခံခြင်း <731> ဆုံးရှုံးခြင်း- နမူနာတစ်ခုကို 105 တွင် 2 နာရီကြာ အခြောက်ခံသည်- ၎င်းသည် ၎င်း၏အလေးချိန်၏ NMT 1.0% ဆုံးရှုံးသွားသည်။
• အလွယ်တကူ ကာဗွန်နစ်နိုင်သော ပစ္စည်းများ စမ်းသပ်မှု 271
နမူနာဖြေရှင်းချက်- ဆာလဖူရစ်အက်ဆစ်တွင် 40 mg/mL (H2SO4 ၏ 94.5%-95.5% [w/w])၊ 10 မိနစ်ကြာ 48-50 တွင် ထိန်းသိမ်းထားသည်။
လက်ခံမှုစံနှုန်းများ- အဖြူရောင်နောက်ခံနှင့် ယှဉ်ကြည့်သောအခါ နမူနာဖြေရှင်းချက်သည် Matching Fluid A ထက် အရောင်ပိုမရှိပါ။
• ဖြေရှင်းချက်ရှင်းလင်းမှု
[မှတ်ချက်- နမူနာဖြေရှင်းချက်ကို ရည်ညွှန်းဆိုင်းထိန်း A နှင့် ရည်ညွှန်းဆိုင်းထိန်း A ကို ပြင်ဆင်ပြီးနောက် ၅ မိနစ်တွင် ပျံ့နှံ့နေသော နေ့အလင်းရောင်တွင် ရေနှင့် နှိုင်းယှဉ်ရန်ဖြစ်သည်။]
ဖျော်ရည်- ဆိုဒီယမ် အက်စီတိတ်၏ 200-g/L အရည်
Hydrazine ဖြေရှင်းချက်- hydrazine sulfate 10.0 mg/mL။[မှတ်ချက်- ၄-၆ နာရီကြာအောင် မတ်တပ်ရပ်ပါ။]
Methenamine ဖြေရှင်းချက်- မီသနမင်း ၂.၅ ဂရမ်ကို 100 မီလီမီတာ ဖန်ခွက်ပိတ်ထားသော ဘူးထဲသို့ လွှဲပြောင်းပါ၊ ရေ 25.0 မီလီလီတာ ထည့်ပြီး ဖန်ခွက်ကို ထည့်ကာ အရည်ဖျော်ပါ။
ပင်မရောင်ခြယ်ဆိုင်းထိန်းစနစ်- Hydrazine ဖြေရှင်းချက် 25.0 မီလီမီတာကို 100-mL ဖန်ခွက်အတွင်း ရပ်တန့်ထားသော မီသနမင်းရည်ကို လွှဲပြောင်းပါ။ရောမွှေပြီး 24 နာရီကြာအောင်ထားပါ။[မှတ်ချက်- ဤဆိုင်းထိန်းစနစ်သည် မျက်နှာပြင် ချို့ယွင်းချက်များ ကင်းစင်သော ဖန်ဘူးထဲတွင် သိမ်းဆည်းထားသောကြောင့် 2 လကြာ တည်ငြိမ်ပါသည်။ဆိုင်းထိန်းစနစ်သည် ဖန်သားကို မကပ်စေရဘဲ အသုံးမပြုမီ ကောင်းစွာရောစပ်ထားရပါမည်။ဆိုင်းထိန်းစနစ်ကို 24 နာရီကြာအောင်ထားပေးပါ။]
Opalescence စံနှုန်း- Primary opalescent suspension ၏ 15.0 mL ကို ရေ 1000 mL သို့ ဖျန်းပေးပါ။[မှတ်ချက်- ဤဆိုင်းထိန်းစနစ်ကို ပြင်ဆင်ပြီးနောက် 24 နာရီထက်ကျော်လွန်၍ အသုံးမပြုသင့်ပါ။]
ရည်ညွှန်းဆိုင်းထိန်း A- Opalescence စံနှုန်းနှင့် ရေ (20 တွင် 1)
ရည်ညွှန်းဆိုင်းထိန်း B- Opalescence စံနှုန်းနှင့် ရေ (10 တွင် 1)
နမူနာဖြေရှင်းချက်- Diluent တွင် 200 mg/mL
ခွဲခြမ်းစိတ်ဖြာခြင်း
နမူနာများ- Diluent၊ Reference suspension A၊ Reference suspension B၊ နမူနာဖြေရှင်းချက်နှင့် ရေ
အနက် 40 မီလီမီတာရရှိရန် နမူနာဖြေရှင်းချက်၏ လုံလောက်သောအပိုင်းကို အရောင်ကင်းသော၊ ဖောက်ထွင်းမြင်နိုင်သော၊ ကြားနေဖန်သားပြင်တစ်ခုနှင့် အတွင်းပိုင်းအချင်း 15-25 မီလီမီတာ လွှဲပြောင်းပါ။အလားတူပင် ရည်ညွှန်းဆိုင်းထိန်း A၊ ရည်ညွှန်းဆိုင်းထိန်း B၊ ရေနှင့် Diluent ၏ အစိတ်အပိုင်းများကို ကိုက်ညီသည့် စမ်းသပ်ပြွန်များဆီသို့ လွှဲပြောင်းပါ။အနက်ရောင်နောက်ခံနှင့် ဒေါင်လိုက်ကြည့်ရှုခြင်း ( Spectrophotometry နှင့် Light-Scattering 851၊ Visual Comparison ကိုကြည့်ပါ)။[မှတ်ချက်—ရည်ညွှန်းဆိုင်းထိန်း A ကို ရေနှင့် အလွယ်တကူ ခွဲခြားနိုင်ပြီး ရည်ညွှန်းဆိုင်းထိန်း B ကို ရည်ညွှန်းဆိုင်းထိန်း A နှင့် အလွယ်တကူ ခွဲခြားနိုင်သောကြောင့် အလင်းပျံ့နှံ့မှုဖြစ်ရမည်။]
လက်ခံမှုစံနှုန်းများ- နမူနာဖြေရှင်းချက်သည် ရေ၊ သို့မဟုတ် Diluent ကဲ့သို့ ရှင်းလင်းပြတ်သားမှုကို ပြသသည်၊ သို့မဟုတ် ၎င်း၏ opalescence သည် Reference suspension A ၏ NMT ဖြစ်သည်။
• ဖြေရှင်းချက်အရောင်
Diluent A: ဆိုဒီယမ် acetate ၏ 200-g/L ဖြေရှင်းချက်
Diluent B: ဟိုက်ဒရိုကလိုရစ်အက်ဆစ်၏ 10-g/L ဖြေရှင်းချက်
ပုံမှန်စတော့ရှယ်ယာဖြေရှင်းချက်- Ferric chloride CS၊ cobaltous chloride CS၊ cupric sulfate CS နှင့် Diluent B (3.0:3.0:2.4:1.6)
စံဖြေရှင်းချက်- စံစတော့ရှယ်ယာဖြေရှင်းချက်နှင့် Diluent B (100 တွင် 1)။[မှတ်ချက်- Standard solution ကို အသုံးမပြုမီ ချက်ချင်းပြင်ဆင်ပါ။]
နမူနာဖြေရှင်းချက်- ဖြေရှင်းချက်၏ရှင်းလင်းမှုအတွက် စမ်းသပ်မှုမှနမူနာဖြေရှင်းချက်ကို အသုံးပြုပါ။
ခွဲခြမ်းစိတ်ဖြာခြင်း
နမူနာများ- Diluent A၊ ပုံမှန်ဖြေရှင်းချက်၊ နမူနာဖြေရှင်းချက်နှင့် ရေ
အနက် 40 မီလီမီတာရရှိရန် နမူနာဖြေရှင်းချက်၏ လုံလောက်သောအပိုင်းကို အရောင်ကင်းသော၊ ဖောက်ထွင်းမြင်နိုင်သော၊ ကြားနေဖန်သားပြင်တစ်ခုနှင့် အတွင်းပိုင်းအချင်း 15-25 မီလီမီတာ လွှဲပြောင်းပါ။အလားတူ Standard ဖြေရှင်းချက်၊ Diluent A နှင့် ရေ၏ အစိတ်အပိုင်းများကို ကိုက်ညီသော စမ်းသပ်ပြွန်များကို ခွဲထုတ်ရန် လွှဲပြောင်းပါ။ဖြန့်ကျက်ထားသော နေ့အလင်းရောင်တွင် ဖြေရှင်းချက်များအား အဖြူရောင်နောက်ခံနှင့် ဒေါင်လိုက်ကြည့်ရှုခြင်း ( Spectrophotometry နှင့် Light-Scattering 851၊ Visual Comparison ကိုကြည့်ပါ)။
လက်ခံမှုစံနှုန်းများ- နမူနာဖြေရှင်းချက်တွင် ရေ သို့မဟုတ် Diluent A အသွင်အပြင်ရှိသည်၊ သို့မဟုတ် စံဖြေရှင်းချက်ထက် ပိုအရောင်မဆိုးပါ။
နောက်ထပ် လိုအပ်ချက်များ
• ထုပ်ပိုးခြင်းနှင့် သိုလှောင်ခြင်း- ကောင်းစွာပိတ်ထားသော ကွန်တိန်နာများတွင် သိမ်းဆည်းပါ။အခန်းအပူချိန်မှာ သိမ်းဆည်းပါ။
• USP ရည်ညွှန်းစံနှုန်းများ <11>
USP Saccharin RS Structure ကိုကြည့်ရန် နှိပ်ပါ။
USP o-Toluenesulfonamide RS
USP p-Toluenesulfonamide RS