Ursodeoxycholic Acid (UDCA) CAS 128-13-2 Assay 99.0~101.0%

UrSODEOXYCHOLIC အက်ဆစ်
C24H40O4 မစ္စတာ ၃၉၂.၆[၁၂၈-၁၃-၂]
အဓိပ္ပါယ်ဖွင့်ဆိုချက်
3α၊7β-Dihydroxy-5β-cholan-24-oic အက်ဆစ်။
အကြောင်းအရာ- 99.0 ရာခိုင်နှုန်းမှ 101.0 ရာခိုင်နှုန်း (အခြောက်ခံပစ္စည်း)။
ဇာတ်ကောင်များ
ပုံပန်းသဏ္ဍာန်- အဖြူရောင် သို့မဟုတ် အဖြူနီးပါး အမှုန့်။
ပျော်ဝင်နိုင်မှု- လက်တွေ့အားဖြင့် ရေတွင်မပျော်နိုင်၊ အီသနောတွင် လွတ်လပ်စွာပျော်ဝင်နိုင်သော (96 ရာခိုင်နှုန်း)၊ acetone တွင် အနည်းငယ်ပျော်ဝင်နိုင်ပြီး လက်တွေ့အားဖြင့် methylene chloride တွင် မပျော်ဝင်ပါ။
mp: 202 ℃ ခန့်။
ခွဲခြားသတ်မှတ်ခြင်း
ပထမ သက်သေခံချက်- A
ဒုတိယသတ်မှတ်ခြင်း- B၊ C
A. အနီအောက်ရောင်ခြည် စုပ်ယူမှု spectrophotometry (2.2.24)။
နှိုင်းယှဉ်ချက်- Ursodeoxycholic Acid CRS
B. အညစ်အကြေး C အတွက် စမ်းသပ်မှုတွင် ရရှိသော chromatograms ကို စစ်ဆေးပါ။
ရလဒ်များ- စမ်းသပ်ဖြေရှင်းချက် (b) ဖြင့်ရရှိသော chromatogram ၏ အဓိကနေရာသည် တည်နေရာ၊ အရောင်နှင့် အရွယ်အစားနှင့် ကိုးကား၍ရရှိသော chromatogram ရှိ အဓိကအစက်နှင့် တူညီပါသည်။
C. ဆာလဖူရစ်အက်ဆစ် R 1 mL တွင် 10 mg ခန့်ကို အရည်ပျော်စေပါသည်။ formaldehyde solution R ၏ 0.1 mL ကိုထည့်ကာ 5 မိနစ်ကြာအောင်တည်ထားပါ။ရေ 5 mL R ထည့်ပါ။ ရရှိသောဆိုင်းထိန်းသည် စိမ်းပြာရောင်ဖြစ်သည်။
စမ်းသပ်မှုများ
တိကျသောအလင်းလှည့်ခြင်း (2.2.7): + 58.0 မှ + 62.0 (အခြောက်ခံပစ္စည်း)။
0.500 g ကို anhydrous ethanol R တွင် အရည်ဖျော်ပြီး 25.0 mL တွင် တူညီသော ဖျော်ရည်ဖြင့် အရည်ဖျော်ပါ။
ညစ်ညမ်းမှု C. ပါးလွှာသော အလွှာ ခရိုမာတိုဂရာ (၂.၂.၂၇)။
ပျော်ဝင်ရည်အရောအနှော- ရေ R၊ acetone R (10:90 V/V)။
စာမေးပွဲအဖြေ (က)။ဖျော်ရည်အရောအနှောတွင် ဆန်းစစ်ရမည့် ဓာတ်၏ 0.40 ဂရမ်ကို အရည်ပျော်ပြီး 10 mL သို့ ဖျော်ရည်ဖြင့် ရောမွှေပါ။
စာမေးပွဲအဖြေ (ခ)။စမ်းသပ်ဖြေရှင်းချက်၏ 1 mL (က) ကို 10 mL သို့ ဖျော်ရည်အရောအနှောဖြင့် ရောမွှေပါ။
ကိုးကားဖြေရှင်းချက် (က)။အရောအနှောတွင် ursodeoxycholic acid 40 mg CRS ကို အရည်ဖျော်ပြီး 10 mL သို့ ဖျော်ရည်ဖြင့် ရောမွှေပါ။
ကိုးကားဖြေရှင်းချက် (ခ)။20 mg of lithocholic acid CRS (အညစ်အကြေး C) ကို ပျော်ဝင်သောအရောအနှောတွင် ပျော်ဝင်ပြီး 10.0 mL သို့ ဖျော်ရည် (solution A) ဖြင့် အရည်ဖျော်ပါ။ဤဖြေရှင်းချက်၏ 2.0 mL ကို 100.0 mL သို့ ပျော်ဝင်သောအရောအနှောဖြင့် ရောမွှေပါ။
ကိုးကားဖြေရှင်းချက် (ဂ)။ဖြေရှင်းချက် 5 mL သို့ A သည် chenodeoxycholic acid 10 mg CRS ( impurity A) ကို ပေါင်းထည့်ကာ 50 mL တွင် ပျော်ဝင်သောအရောအနှောဖြင့် ရောမွှေပါ။
ပန်းကန်- TLC ဆီလီကာဂျယ်ပြား R။
မိုဘိုင်းအဆင့်- glacial acetic acid R၊ acetone R၊ methyleneကလိုရိုက် R (1:30:60 V/V/V)။
လျှောက်လွှာ: 5μL။
ဖွံ့ဖြိုးတိုးတက်မှု - ပန်းကန်၏ 2/3 ကျော်။
အခြောက်ခံခြင်း - 120 ℃ 10 မိနစ်။
ထောက်လှမ်းခြင်း- phosphomolybdic acid R ၏ 47.6 g/L ပျော်ရည်ဖြင့် ဆာလ်ဖူရစ်အက်ဆစ် R 1 ထုထည်နှင့် glacial acetic acid R ထုထည် 20 တို့ကို ရောနှောပြီး 120 ℃ တွင် အပူပေးကာ အပြာရောင်အစက်အပြောက်များ ပေါ့ပါးသော နောက်ခံတွင် ပေါ်လာသည်အထိ ဖြန်းပါ။
စနစ်သင့်လျော်မှု- ကိုးကားဖြေရှင်းချက် (ဂ):
- chromatogram တွင် အဓိကအစက်အပြောက် ၂ ခုကို ရှင်းလင်းစွာ ပိုင်းခြားပြသထားသည်။
ကန့်သတ်ချက်- စမ်းသပ်ဖြေရှင်းချက် (က)။
- impurity C- အညစ်အကြေး C ကြောင့် မည်သည့်နေရာမဆို ရည်ညွှန်းဖြေရှင်းချက် (b) (0.1 ရာခိုင်နှုန်း) ရရှိသော chromatogram ရှိ အဓိကအစက်ထက် မပြင်းထန်ပါ။
ဆက်စပ်ပစ္စည်းများ။Liquid chromatography (2.2.29)။
ပျော်ဝင်ရည်အရောအနှော- မီသနော R၊ မိုဘိုင်းအဆင့် (10:90 V/V)။
စမ်းသပ်ဖြေရှင်းချက်။အရည်ဖျော်အရောအနှောတွင်စစ်ဆေးရမည့်ဓာတ် 60 မီလီဂရမ်ကို အရည်ပျော်ပြီး 20.0 mL သို့ ဖျော်ရည်ဖြင့် ရောမွှေပါ။
ကိုးကားဖြေရှင်းချက် (က)။အညစ်အကြေး A နှင့် H ပါရှိသော CRS (အညစ်အကြေးများ ပါဝင်သော) Ursodeoxycholic Acid ဖန်ပုလင်း၏ ပါ၀င်မှုကို အရည်ဖျော်ရည်၏ 1.0 mL တွင် အရည်ဖျော်ပါ။
ကိုးကားဖြေရှင်းချက် (ခ)။စမ်းသပ်ဖြေရှင်းချက်၏ 1.0 mL ကို 100.0 mL သို့ ဖျော်ရည်အရောအနှောဖြင့် ရောမွှေပါ။ဤဖြေရှင်းချက်၏ 1.0 mL ကို 10.0 mL သို့ ပျော်ဝင်သောအရောအနှောဖြင့် ရောမွှေပါ။
ကော်လံ-
-size: l = 0.25 m, Ø = 4.6 mm;
-stationary phase: end-capped octadecylsilyl silica gel သည်chromatography R (5 μm);
- အပူချိန်: 40 ℃ ± 1 ℃ ။
မိုဘိုင်းအဆင့်- acetonitrile R ၏ ပမာဏ 30 တွဲ၊ sodium dihydrogen phosphate R ၏ pH 3 သို့ ချိန်ညှိထားသော 0.78 g/L အရည် 37 ခု နှင့် phosphoric acid R နှင့် မီသနော R ပမာဏ 40 ကို ရောမွှေပါ။
စီးဆင်းမှုနှုန်း- 0.8 mL/မိနစ်။
ထောက်လှမ်းခြင်း- အလင်းပြန်ကိရိယာမီတာ 35 ± 1 ℃။
ထိုးဆေး: 150 μL။
လည်ပတ်ချိန်- Ursodeoxycholic Acid ၏ ထိန်းသိမ်းထားချိန် 4 ဆ။
အညစ်အကြေးများကို ခွဲခြားသတ်မှတ်ခြင်း- စနစ်အတွက် သင့်လျော်မှုအတွက် CRS နှင့် ရည်ညွှန်းဖြေရှင်းချက် (က) ဖြင့် ရရှိသော အညစ်အကြေးများ A နှင့် H တို့ကြောင့် အမြင့်ဆုံးဖြစ်သော အညစ်အကြေးများကို ဖော်ထုတ်ရန်အတွက် ursodeoxycholic acid ဖြင့် ပံ့ပိုးပေးသော ခရိုမာတိုဂရမ်ကို အသုံးပြုပါ။
ursodeoxycholic acid ကိုရည်ညွှန်း၍ ဆွေမျိုးထိန်းသိမ်းမှု (ထိန်းသိမ်းချိန် = 14 မိနစ်ခန့်): မသန့်ရှင်းမှု H = 0.9 ခန့်;impurity A = 2.8 ခန့်။
စနစ်သင့်လျော်မှု- ကိုးကားဖြေရှင်းချက် (က)-
- ကြည်လင်ပြတ်သားမှု- H နှင့် ursodeoxycholic acid အညစ်အကြေးများကြောင့် တောင်ထိပ်များကြား အနည်းဆုံး 1.5 ရှိသည်။
ကန့်သတ်ချက်များ-
- အညစ်အကြေး A- ရည်ညွှန်းဖြေရှင်းချက် (ခ) (1.0 ရာခိုင်နှုန်း) ရရှိသော chromatogram ရှိ အဓိကအထွတ်အထိပ်ဧရိယာ၏ 10 ဆထက် မပိုစေရ။
- သတ်မှတ်မထားသော အညစ်အကြေးများ- အညစ်အကြေးတစ်ခုစီအတွက် ရည်ညွှန်းဖြေရှင်းချက် (ခ) (0.10 ရာခိုင်နှုန်း)၊
- စုစုပေါင်း- ကိုးကားချက်အဖြေ (ခ) (1.5 ရာခိုင်နှုန်း) ဖြင့် ရရှိသော chromatogram ရှိ အဓိကအထွတ်အထိပ်၏ ဧရိယာ၏ 15 အဆထက် မပိုစေရ။
- ကန့်သတ်ချက်ကို လျစ်လျူရှုခြင်း- ကိုးကားချက်အဖြေ (ခ) (၀.၀၅ ရာခိုင်နှုန်း) ဖြင့် ရရှိသော chromatogram ရှိ အဓိကအထွတ်အထိပ်ဧရိယာ၏ 0.5 ဆ။
လေးလံသောသတ္တုများ (2.4.8): အမြင့်ဆုံး 20 ppm။
1.0 g သည် စမ်းသပ်မှု C နှင့် ကိုက်ညီပါသည်။ ခဲစံဖြေရှင်းချက် 2 mL (10 ppm Pb) R ကို အသုံးပြု၍ ရည်ညွှန်းဖြေရှင်းချက်ကို ပြင်ဆင်ပါ။
အခြောက်ခံခြင်းတွင် ဆုံးရှုံးမှု (2.2.32)- အမြင့်ဆုံး 1.0 ရာခိုင်နှုန်း၊ 105 ℃ မီးဖိုတွင် အခြောက်ခံခြင်းဖြင့် 1.000 g တွင် သတ်မှတ်သည်။
Sulfated ash (2.4.14): အမြင့်ဆုံး 0.1 ရာခိုင်နှုန်း၊ 1.0 g တွင် သတ်မှတ်သည်။
ဆန်းစစ်ပါ။
0.350 g ကို အီသနော 50 mL (96 ရာခိုင်နှုန်း) R တွင် ပျော်စေကာ၊ ယခင်က ဖီနောဖသလင်းပျော်ရည် 0.2 mL သို့ ပျက်ပြယ်သွားသော R. ပန်းရောင်အရောင်ရလာသည်အထိ ရေ 50 mL R နှင့် 0.1 M ဆိုဒီယမ်ဟိုက်ဒရောဆိုဒ် နှင့်အတူ tirate နှင့်အတူ tirate ပါ ။
0.1 M ဆိုဒီယမ်ဟိုက်ဒရောဆိုဒ် 1 mL သည် C24H40O4 39.26 mg နှင့် ညီမျှသည်။
အညစ်အကြေးများ
သတ်မှတ်ထားသော အညစ်အကြေးများ- A၊ C
အခြားရှာဖွေတွေ့ရှိနိုင်သော အညစ်အကြေးများ (အောက်ပါဒြပ်ပစ္စည်းများသည် လုံလောက်သောအဆင့်တွင်ရှိနေပါက monograph ရှိ စမ်းသပ်မှုတစ်ခု သို့မဟုတ် အခြားတစ်ခုမှ တွေ့ရှိမည်ဖြစ်သည်။ ၎င်းတို့အား အခြား/သတ်မှတ်မထားသော အညစ်အကြေးများအတွက် ယေဘူယျလက်ခံမှုစံနှုန်းဖြင့် ကန့်သတ်ထားခြင်းနှင့်/သို့မဟုတ် ယေဘုယျ monograph ပစ္စည်းများအားဖြင့် ဆေးဝါးအသုံးပြုမှုအတွက် (2034)။ ထို့ကြောင့် လိုက်နာမှုသရုပ်ပြရန်အတွက် ဤအညစ်အကြေးများကို ခွဲခြားသတ်မှတ်ရန် မလိုအပ်ပါ။ 5.10 ကိုလည်း ကြည့်ပါ။
ဆေးဝါးအသုံးပြုရန်အတွက် အညစ်အကြေးများကို ထိန်းချုပ်ခြင်း- B, D, E, F, G, H, I.
A. 3α၊7α-dihydroxy-5β-cholan-24-oic acid (chenodeoxycholic acid)၊
B. 3α,7α,12α-trihydroxy-5β-cholan-24-oic acid (cholic acid)၊
C. 3α-hydroxy-5β-cholan-24-oic acid (lithocholic acid)၊
D. 3α၊7β၊12α-trihydroxy-5β-cholan-24-oic acid (ursocholic acid)၊
E. 3α၊12α-dihydroxy-5β-cholan-24-oic အက်ဆစ် (deoxycholic acid)၊
F. 3α-hydroxy-7-oxo-5β-cholan-24-oic အက်ဆစ်၊
G. methyl 3α၊7β-dihydroxy-5β-cholan-24-oate၊
H. 3β၊7β-dihydroxy-5β-cholan-24-oic အက်ဆစ်၊
I. 5β-cholane-3α၊7β၊24-triol။