ဗီတာမင် E-TPGS (Tocofersolan) CAS 9002-96-4 D-α-Tocopherol ≥25.0%

အဓိပ္ပါယ်ဖွင့်ဆိုချက်
ဗီတာမင် E Polyethylene Glycol Succinate သည် d-alpha tocopheryl acid succinate နှင့် polyethylene glycol တို့၏ esterification ဖြင့် ဖွဲ့စည်းထားသော အရောအနှောတစ်ခုဖြစ်သည်။အီစတာအရောအနှောတွင် အဓိကအားဖြင့် mono-esterified polyethylene glycol နှင့် di-esterified polyethylene glycol အနည်းငယ်ပါဝင်သည်။၎င်းတွင် d-alpha tocopherol (C29H50O2) ၏ NLT 25.0% ပါဝင်သည်။
ခွဲခြားသတ်မှတ်ခြင်း
• A. Gas Chromatographic Identification Test
ခွဲခြမ်းစိတ်ဖြာခြင်း- Alpha Tocopherol ၏ အကြောင်းအရာအတွက် စမ်းသပ်မှုတွင် ညွှန်ကြားထားသည့်အတိုင်း လုပ်ဆောင်ပါ။
လက်ခံမှုစံနှုန်းများ- နမူနာဖြေရှင်းချက်၏ အဓိကအထွတ်အထိပ်၏ ထိန်းသိမ်းထားချိန်သည် Standard ဖြေရှင်းချက်နှင့် ကိုက်ညီပါသည်။
ဖွဲ့စည်းမှု
• Alpha Tocopherol ၏ အကြောင်းအရာ
ပျော်ဝင်ရည်- အရက် 1 လီတာတွင် phenolphthalein TS ၏ 0.25 mL
အတွင်းပိုင်းစံအဖြေ- isooctane တွင် ethyl arachidate 12 mg/mL
စံဖြေရှင်းချက်- USP Alpha Tocopherol RS ၏ 32.5 mg ကို သင့်လျော်သော တုံ့ပြန်မှုပုလင်းသို့ လွှဲပြောင်းပါ။pyridine 2 mL နှင့် N,O-bis(trimethylsilyl)trifluoroacetamide 1% trimethylchlorosilane နှင့် 0.5 mL တို့ကို ပေါင်းထည့်ကာ ပုလင်းကို 100 တွင် 10 မိနစ်ကြာ အပူပေးပါ။ပုလင်းကို အအေးခံပြီး အတွင်းပိုင်းစံအဖြေ ၅.၀ မီလီလီတာ ထည့်ပြီး အိုင်ဆိုတင်း ၂၀ မီလီလီတာ ထည့်ပြီး လှုပ်ပါ။
နမူနာဖြေရှင်းချက်- ဝက်အူထုပ်ပါရှိသော ဗီတာမင်အီး Polyethylene Glycol Succinate 0.100–0.160 ဂရမ်နှင့် ညီမျှသော ပမာဏကို ဝက်အူထုပ်တစ်ခုသို့ 60 တွင် အရည်ပျော်စေပါသည်။အက်စ်ကောဘစ်အက်ဆစ် 40-50 မီလီဂရမ်နှင့် ပွက်ပွက်ဆူနေသော ချစ်ပ်အနည်းငယ်ကို ပေါင်းထည့်ကာ Solvent 20 မီလီလီတာဖြင့် ပေါင်းပါ။[မှတ်ချက်- ပါဝင်ပစ္စည်းများ မထုတ်လွှတ်ဘဲ ဖြေရှင်းချက်အား ဖြည်းညှင်းစွာ ပြန်ထည့်ပါ။] ပြွန်ကို 100-150 ဖြင့် အပူပေးထားသော ဘလောက်တစ်ခုတွင် ထားပါ။နမူနာကို အပြည့်အ၀ပျော်သွားသောအခါ ပိုတက်စီယမ်ဟိုက်ဒရောဆိုဒ် 0.25 ဂရမ်ထည့်ကာ မိနစ် 30 ကြာ reflux ဆက်လုပ်ပါ။ပြွန်ကို အပူမှဖယ်ရှားပြီး ပါဝင်ပစ္စည်းများ ပူနေချိန်တွင် ပန်းရောင်အရောင်ပျောက်သည်အထိ ဟိုက်ဒရိုကလိုရစ်အက်ဆစ် 1-2 mL ကို dropwise ထည့်ပါ။[သတိပြုရန်- အပူဓာတ် တုံ့ပြန်မှု။အက်ဆစ်ဝင်ခြင်းမှ ကာကွယ်ရန် ပြွန်အတွင်းပိုင်းကို စိမ့်ဝင်အောင်ပြုလုပ်ပါ။] ပြွန်ကို အအေးခံပြီးနောက် ပြွန်နှစ်ဖက်ကို ရေ 20 mL ဖြင့် ဆေးပါ။နှံ့စပ်အောင်ရောစပ်သေချာစေရန် 5.0 mL of Internal standard solution, cap, and shake.ကွဲပြားသော အလွှာနှစ်ခု ဖြစ်ပေါ်လာသည်အထိ ပြွန်ကို ရပ်တည်ခွင့်ပြုပါ။အပေါ်အလွှာ၏ 2.5–3.5 မီလီမီတာကို သင့်လျော်သောတုံ့ပြန်မှုဘူးခွံတစ်ခုသို့ လွှဲပြောင်းပြီး 2.0 မီလီမီတာ Pyridine ၏နောက်တွင် N,O-bis (trimethylsilyl)trifluoroacetamide 1% နှင့်အတူ 1% trimethylchlorosilane ၏ 2.5 mL ကိုထည့်ပါ။ပုလင်းကို 100 တွင် 10 မိနစ်အပူပေးပါ။အအေးခံပြီး isooctane 12 mL ထည့်ပါ။
Chromatographic စနစ်
(Chromatography 621၊ စနစ်သင့်လျော်မှုကို ကြည့်ပါ။)
မုဒ်- GC
ထောက်လှမ်းကိရိယာ- မီးတောက် အိုင်ယွန်းပြုမှု
ကော်လံ- 0.25-mm × 15-m fused-silica capillary;အဆင့် G27 ၏ 0.25-µm ဖလင်ဖြင့် ဖုံးအုပ်ထားသည်။
အပူချိန်
Injector: 280
ထောက်လှမ်းကိရိယာ- ၃၄၅
ကော်လံ- ဇယား ၁ ကို ကြည့်ပါ။
ဇယား ၁
ကနဦး အပူချိန်(°) အပူချိန် ချဉ်းကပ်လမ်း (°/မိနစ်) နောက်ဆုံး အပူချိန် (°) နောက်ဆုံး အပူချိန် (မိနစ်)
260 20 340 ၁
သယ်ဆောင်သူဓာတ်ငွေ့- ဟီလီယမ်
စီးဆင်းမှုနှုန်း- 1.5 mL/မိနစ်
ထိုးဆေးအရွယ်အစား: 1 µL
ထိုးဆေးအမျိုးအစား- ခွဲခြမ်းအချိုး၊ 200:1
စနစ်သင့်လျော်မှု
နမူနာ- စံဖြေရှင်းချက်
သင့်လျော်မှု လိုအပ်ချက်များ
Tailing factor- alpha tocopherol အထွတ်အထိပ်အတွက် NMT 2.0
နှိုင်းရစံသွေဖည်မှု- alpha tocopherol တောင်ထွတ်ဧရိယာ၏အတွင်းပိုင်းစံအမြင့်ဆုံးဧရိယာနှင့် အချိုးအတွက် NMT 2.0%
ခွဲခြမ်းစိတ်ဖြာခြင်း
နမူနာများ- စံဖြေရှင်းချက်နှင့် နမူနာဖြေရှင်းချက်
ဗီတာမင် E Polyethylene Glycol Succinate ၏အပိုင်းတွင် d-alpha tocopherol (C29H50O2) ရာခိုင်နှုန်းကို တွက်ချက်ပါ-
ရလဒ် = (RU/RS) × (WS/WU) × 100
နမူနာဖြေရှင်းချက်မှ RU= အတွင်းပိုင်းစံအချိုး (အယ်လ်ဖာတိုကိုဖီရောလ်/အတွင်းပိုင်းစံနှုန်း၏ အထွတ်အထိပ်ဧရိယာ)
စံဖြေရှင်းချက်မှ RS= အတွင်းပိုင်းစံအချိုး (အယ်လ်ဖာတိုကိုဖီရောလ်/အတွင်းပိုင်းစံနှုန်း၏ အထွတ်အထိပ်ဧရိယာ)
WS= Standard solution (mg) ကို ပြင်ဆင်ရာတွင် အသုံးပြုသည့် USP Alpha Tocopherol RS ၏ အလေးချိန်
WU = ဗီတာမင် E Polyethylene Glycol Succinate အလေးချိန် နမူနာဖြေရှင်းချက် (mg)
လက်ခံမှုစံနှုန်း- NLT 25.0%
တိကျသောစမ်းသပ်မှုများ
• Optical Rotation၊ Specific Rotation 781S
[မှတ်ချက်- ဤစမ်းသပ်မှုသည် saponification ပြီးနောက် d-alpha tocopherol ကို ခွဲခြားသတ်မှတ်သည်။]
နမူနာဖြေရှင်းချက်- ဗီတာမင်အီး Polyethylene Glycol Succinate 0.9 ဂရမ်၊ 60 တွင် သွန်းသော ဗီတာမင်အီး 0.9 ဂရမ်ကို ဦးထုပ်ဖြင့်တပ်ဆင်ထားသော သင့်လျော်သောစမ်းသပ်ပြွန်တစ်ခုသို့ လွှဲပြောင်းပြီး အရက် 10.0 မီလီလီတာတွင် ပျော်ဝင်ပါ။ပြွန်ကို 100-105 ဖြင့် အပူပေးထားသော ဘလောက်တစ်ခုတွင် ထားပါ။[မှတ်ချက်- အကြောင်းအရာများ မထုတ်လွှတ်ဘဲ ဖြည်းညှင်းစွာ ပြန်ပြန်ဖြည့်ပါ။]နမူနာကို အပြည့်အဝပျော်သွားသောအခါ၊ ဆိုဒီယမ်ဟိုက်ဒရောဆိုဒ် ၂-၃ လုံးထည့်ကာ နောက်ထပ် မိနစ် 30 ကြာ reflux ဆက်လုပ်ပါ။ပြွန်ကို အပူမှဖယ်ရှားပြီး ပါဝင်ပစ္စည်းများ ပူနေချိန်တွင် ပန်းရောင်ပျောက်သည်အထိ ရေနှင့် ဟိုက်ဒရိုကလိုရစ်အက်ဆစ် (1:1) 10 mL ကို ဖြည်းညှင်းစွာ ပေါင်းထည့်ခြင်းဖြင့် phenolphthalein ကို ညွှန်ပြချက်အဖြစ် ဖီနောဖ်သလင်းကို အသုံးပြု၍ ပျက်ပြားစေသည်။[သတိပြုရန်- Exothermic တုံ့ပြန်မှု။အက်ဆစ်ရည်ကို ပြွန်အတွင်းပိုင်းထိ စိမ့်ဝင်အောင် တွန်းလှန်ပေးပါ။] ပြွန်ကို အအေးခံ၊ ထုပ်ပိုးပြီး ပါဝင်ပစ္စည်းများ ရောစပ်သွားသည်အထိ အအေးခံပါ။နှံ့နှံ့စပ်စပ်သေချာအောင် 25.0 mL of heptane ကို ထုပ်ပြီး 1 မိနစ်လောက်လှုပ်ပေးပါ။ကွဲပြားသော အလွှာနှစ်ခု ဖြစ်ပေါ်လာသည်အထိ ပြွန်ကို ရပ်တည်ခွင့်ပြုပါ။အပေါ်ဆုံးအလွှာကို သန့်ရှင်းခြောက်သွေ့သော ယဉ်ကျေးမှုပြွန်တစ်ခုသို့ လွှဲပြောင်းပြီးနောက် ပြန်လည်ရယူထားသော အရည်ထဲသို့ ရေ 10.0 mL ထည့်ပါ။ဦးထုပ်၊ လှုပ်ယမ်းပြီး အလွှာများကို ခွဲထုတ်ခွင့်ပြုပါ။အပေါ်လွှာကို သန့်ရှင်းခြောက်သွေ့သော ပြွန်တစ်ခုသို့ လွှဲပြောင်းပါ။10.0 mL ဆိုဒီယမ်ဟိုက်ဒရောဆိုဒ် 10.0 mL တွင် ပိုတက်စီယမ် ဖာရီယာနိုက် 2 ဂရမ်ကို ပျော်ဝင်ခြင်းဖြင့် ပြင်ဆင်ထားသော ပိုတက်စီယမ် ဖာရီယာနိုက် ဖြေရှင်းချက် 10.0 မီလီလီတာ ထည့်ပြီး အထုပ်ကို အစားထိုးပါ။၄၅ စက္ကန့်လောက် ပြင်းပြင်းထန်ထန်လှုပ်ခါပြီး အလွှာတွေကို မိနစ် ၃၀ လောက် ခွဲထားလိုက်ပါ။ထိပ်တန်း heptane အလွှာသည် ရှင်းလင်းပါက၊ သီးခြားလည်ပတ်မှုအတွက် တိုင်းတာမှုကို ဆက်လက်လုပ်ဆောင်ပါ။မရှင်းလင်းပါက စမ်းသပ်မှုမလုပ်ဆောင်မီ အန်ဟိုက်ဒရိတ်ဆိုဒီယမ်ဆာလဖိတ်ကို အခြောက်ခံပါ။[မှတ်ချက်- Alpha Tocopherol ၏ အကြောင်းအရာအတွက် စမ်းသပ်မှုရလဒ်များကို အသုံးပြု၍ တိကျသောလည်ပတ်မှုကို တွက်ချက်ရန်။]
လက်ခံမှုစံနှုန်း- NLT +24.0
• ရေတွင်ပျော်ဝင်နိုင်မှု
နမူနာ- အရည်ပျော်ဗီတာမင် E Polyethylene Glycol Succinate 20 ဂရမ်
ခွဲခြမ်းစိတ်ဖြာခြင်း- နမူနာကို သံလိုက်မွှေစက်ပေါ်တွင် ဖန်ဘူးတစ်ခုထဲတွင် ထည့်ပါ။ဆူပွက်နေသောရေ 80 ml ကို ရောမွှေပြီး ချက်ချင်းထည့်ပါ။အဆက်မပြတ်မွှေပြီး အခန်းအပူချိန်တွင် အအေးခံထားပါ။
လက်ခံမှုစံနှုန်း- အဖြေသည် 3 နာရီအတွင်း ရှင်းလင်းလာသည်။
• အက်ဆစ်တန်ဖိုး
နမူနာ- ဗီတာမင် E Polyethylene Glycol Succinate 1 ဂရမ်
ဆန်းစစ်ချက်- 0.1 N ဆိုဒီယမ် ဟိုက်ဒရောဆိုက် 0.1 N ဖြင့် ဖီနောဖသလင်းအား ပျက်ပြယ်သွားသော အရက်နှင့် အီသာ (1:1) အရောအနှော၏ 25 mL တွင် နမူနာကို အရည်ပျော်ပါ။phenolphthalein TS ၏ 0.5 mL ကို ပေါင်းထည့်ကာ 30 စက္ကန့်ကြာ လှုပ်ခါပြီးနောက် အဖြေသည် ပန်းရောင်အနည်းငယ်ကျန်လာသည်အထိ 0.10 N ဆိုဒီယမ်ဟိုက်ဒရောဆိုဒ် နှင့် တိရိထရိတ်။
လက်ခံမှုစံနှုန်း- NMT 0.027 mEq/g၊ NMT 0.27 mL နှင့် ညီမျှသော 0.10 N ဆိုဒီယမ်ဟိုက်ဒရောဆိုဒ်
နောက်ထပ် လိုအပ်ချက်များ
• ထုပ်ပိုးခြင်းနှင့် သိုလှောင်ခြင်း- တင်းကျပ်သော ကွန်တိန်နာများတွင် သိမ်းဆည်းကာ အလင်းရောင်မှ ကာကွယ်၍ သိမ်းဆည်းပါ။
• အညွှန်းတပ်ခြင်း- အညွှန်းသည် mg/g ဖြင့်ဖော်ပြသော d-alpha tocopherol ပါဝင်မှုကို ညွှန်ပြသည်။
• USP ရည်ညွှန်းစံနှုန်း ၁၁
USP Alpha Tocopherol RS