Adenosine CAS 58-61-7 Assay 99.0%-101.0% USP मानक कारखाना उच्च शुद्धता

परिभाषा
Adenosine मा C10H13N5O4 को NLT 99.0% र NMT 101.0% हुन्छ, सुकेको आधारमा गणना गरिन्छ।
परिचय
• A. इन्फ्रारेड अवशोषण <197K>: NMT ०.१%
ASSAY
• एडिनोसाइन
नमूना: 200 मिलीग्राम एडेनोसिन पहिले 105° मा 2 घण्टाको लागि सुकाइयो।
टिट्रिमेट्रिक प्रणाली
(टिट्रिमेट्री <541> हेर्नुहोस्)
मोड: प्रत्यक्ष शीर्षक
टाइटरन्ट: 0.1 एन प्रति क्लोरिक एसिड VS
अन्तिम बिन्दु पत्ता लगाउने: Potentiometric
विश्लेषण: 50 एमएल ग्लेशियल एसिटिक एसिडमा घुल्नुहोस् र 0.1 एन प्रति क्लोरिक एसिड VS सँग टाइट्रेट गर्नुहोस्।लिइएको भागमा Adenosine (C10H13N5O4) को प्रतिशत गणना गर्नुहोस्:
नतिजा = [(V − B) × N × F × 100]/W
V = नमूना टाइट्रन्ट भोल्युम (mL)
B = खाली टाइट्रन्ट भोल्युम (mL)
N = टाइट्रन्ट सामान्यता (mEq/mL)
F= समानता कारक: 267.25 mg/mEq
W = नमूनाको वजन (mg)
स्वीकृति मापदण्ड: 99.0% -101.0% सुकेको आधारमा
• अशुद्धता
• अवशेष इग्निशन <281>: NMT ०.१%
• भारी धातुहरू, विधि II <231>: NMT 10 ppm
• अमोनियाको सीमा
नमूना समाधान: 10 एमएल पानीमा 0.5 ग्राम निलम्बन गर्नुहोस्।30 सेकेन्ड सम्म हलचल गर्नुहोस्, र मोटो फिल्टर मार्फत जानुहोस्।फिल्टरलाई १५ एमएलमा पानीले पातलो गर्नुहोस्, र फिल्टर प्रयोग गर्नुहोस्।
मानक समाधान: पानीमा अमोनियम क्लोराइडको 0.4 µg/mL
विश्लेषण: नमूना समाधान र मानक समाधानमा ०.३ एमएल क्षारीय मेर क्युरिक–पोटासियम आयोडाइड टीएस थप्नुहोस्, परीक्षण ट्यूबहरू क्याप गर्नुहोस्, र 5 मिनेटको लागि खडा हुन दिनुहोस्।
स्वीकृति मापदण्ड: नमूना समाधानले मानक समाधान (एनएमटी 4 पीपीएम अमोनिया) भन्दा बढी तीव्र पहेंलो रंग प्रदर्शन गर्दैन।
• क्लोराइडको सीमा
नमूना समाधान: 0.2 ग्राम 10 एमएल पानीमा निलम्बन गर्नुहोस्।३० सेकेन्डसम्म हलचल गर्नुहोस्, मोटो फिल्टरबाट पार गर्नुहोस्, र फिल्टर प्रयोग गर्नुहोस्।
मानक समाधान: पानीमा सोडियम क्लोराइडको 2.3 µg/mL
विश्लेषण: नमूना समाधान र मानक समाधानको 10 एमएलमा 1 एमएल नाइट्रिक एसिड र 1 एमएल सिल्भर नाइट्रेट टीएस थप्नुहोस्, र प्रत्येक घोललाई 40 एमएल पानीमा पातलो गर्नुहोस्।समाधानहरूलाई प्रकाशबाट सुरक्षित गरी ५ मिनेटसम्म खडा हुन दिनुहोस्।
स्वीकृति मापदण्ड: अँध्यारो पृष्ठभूमिमा हेर्दा, नमूना समाधान मानक समाधान (NMT 0.007% क्लोराइड) भन्दा बढी टर्बिड हुँदैन।
• सल्फेटको सीमा
नमूना समाधान: 0.75 ग्राम 15 एमएल पानीमा निलम्बन गर्नुहोस्।३० सेकेन्डसम्म हलचल गर्नुहोस्, मोटो फिल्टरबाट पार गर्नुहोस्, र फिल्टर प्रयोग गर्नुहोस्।
मानक समाधान: 0.020 एन सल्फ्यूरिक एसिडको 0.15 एमएल पानीमा 15 एमएल थप्नुहोस्।
विश्लेषण: नमूना समाधान र मानक समाधानमा 2 एमएल बेरियम क्लोराइड टीएस र 3 एन हाइड्रोक्लोरिक एसिडको 1 एमएल थप्नुहोस्, प्रत्येक घोललाई 30 एमएल पानीमा पातलो गर्नुहोस्, र मिश्रण गर्नुहोस्।समाधानहरूलाई 5 मिनेटको लागि खडा गर्न अनुमति दिनुहोस्।
स्वीकृति मापदण्ड: नमूना समाधान मानक समाधान (NMT 0.02% सल्फेट) भन्दा बढी टर्बिड छैन।
• जैविक अशुद्धताहरू
समाधान A: पानीमा 6.8 g/L पोटासियम हाइड्रोजन सल्फेट र 3.4g/L tetrabutylammonium हाइड्रोजन सल्फेट।2 N पोटासियम हाइड्रोक्साइडसँग 6.5 को pH मा समायोजन गर्नुहोस्।
समाधान B: 0.1 ग्राम/L सोडियम अजाइड समाधान
मोबाइल चरण: समाधान A र समाधान B (60:40)
प्रणाली उपयुक्तता समाधान: मोबाइल चरणमा ०.२ मिलीग्राम/एमएल प्रत्येक एडेनोसिन र इनोसिन
नमूना समाधान: मोबाइल चरणमा एडेनोसिनको 1.0 mg/mL
क्रोमेटोग्राफिक प्रणाली
(क्रोमेटोग्राफी <621>, प्रणाली उपयुक्तता हेर्नुहोस्।)
मोड: LC
डिटेक्टर: UV 254 एनएम
स्तम्भ: 4.6-मिमी × 25-सेमी;5-µm प्याकिङ L1
प्रवाह दर: 1.5 एमएल / मिनेट
इंजेक्शन आकार: 20 μL
प्रणाली उपयुक्तता
नमूनाहरू: प्रणाली उपयुक्तता समाधान
उपयुक्तता आवश्यकताहरू
रिजोल्युसन: एनएलटी 9.0 एडेनोसिन र इनोसिन बीच
टेलिंग कारक: NMT 2.5
सापेक्ष मानक विचलन: NMT 2.0%
[नोट- नमूना समाधानको क्रोमेटोग्राफ गर्नुहोस्, र प्रमुख शिखरको अवधारण समयको कम्तिमा दुई पटक चल्ने समय समायोजन गर्नुहोस्।]
विश्लेषण
नमूना: नमूना समाधान
लिइएको एडेनोसिनको भागमा प्रत्येक अशुद्धताको प्रतिशत गणना गर्नुहोस्:
नतिजा = (rU/rT) × 100
rU = नमूना समाधानबाट प्रत्येक अशुद्धताको शिखर प्रतिक्रिया
rT = नमूना समाधानबाट सबै चोटीहरूको लागि सबै प्रतिक्रियाहरूको योग
स्वीकृति मापदण्ड
व्यक्तिगत अशुद्धता: एनएमटी ०.१% प्रत्येक ग्वानोसिन, इनोसिन र युरिडिन, र एनएमटी ०.२% एडिनाइन
कुल अशुद्धता: NMT ०.५%
विशिष्ट परीक्षणहरू
• पग्लिने दायरा वा तापमान <741>: 233°-238°
• अप्टिकल रोटेशन, विशिष्ट परिक्रमा <781S>: -68° देखि -72°
परीक्षण समाधान: सोडियम हाइड्रोक्साइड समाधानमा 20 mg/mL (20 मा 1), पहिले 105° मा 2 घण्टाको लागि सुकाइएको नमूनामा निर्धारण गरियो।
अम्लता वा क्षारीयता: कार्बन डाइअक्साइड रहित पानीको २० एमएलमा १ ग्राम निलम्बन गर्नुहोस्।30 सेकेन्ड सम्म हलचल गर्नुहोस्, र मोटो फिल्टर मार्फत जानुहोस्।फिल्टरेटको प्रत्येक दुई 10-mL भागहरूमा 0.1mL ब्रोमोक्रेसोल बैजनी TS थप्नुहोस्।
स्वीकृति मापदण्ड: ०.०१ एन सोडियम हाइड्रोक्साइडको NMT ०.३ एमएल एक भागमा निलो-बैंगनी रंग उत्पादन गर्न आवश्यक छ।अर्को भागमा पहेंलो रङ उत्पादन गर्न ०.०१ एन हाइड्रोक्लोरिक एसिडको NMT ०.१ एमएल आवश्यक हुन्छ।
• Losson Drying <731>: 105℃ मा 2 घन्टाको लागि नमूना सुकाउनुहोस्: यसले यसको वजनको NMT 0.5% गुमाउँछ।
अतिरिक्त आवश्यकताहरू
प्याकेजिङ र भण्डारण: कडा, प्रकाश-प्रतिरोधी कन्टेनरहरूमा सुरक्षित गर्नुहोस्, र नियन्त्रित कोठाको तापक्रममा भण्डार गर्नुहोस्।
• USP सन्दर्भ मानकहरू <11>
USP Adenosine RS