Risperidone CAS 106266-06-2 Assay 98.0~102.0%

Risperidone
C23H27FN4O2 410.48
4H-Pyrido[1,2-a]pyrimidin-4-one, 3-[2-[4-(6-fluoro-1,2-benzisoxazol-3-yl)-1-piperidinyl]ethyl]-6,7 ,8,9-टेट्राहाइड्रो-2-मिथाइल-।
3-[2-[4-(6-Fluoro-1,2-benzisoxazol-3-yl)piperidino]ethyl]-6,7,8,9-tetrahydro-2-methyl-4H-pyrido[1,2- a]pyrimidin-4-one [106266-06-2]।
» Risperidone मा सुकेको आधारमा गणना गरिएको C23H27FN4O2 को 98.0 प्रतिशत भन्दा कम र 102.0 प्रतिशत भन्दा बढी हुँदैन।
प्याकेजिङ र भण्डारण - राम्रोसँग बन्द कन्टेनरहरूमा सुरक्षित गर्नुहोस्।कोठाको तापमानमा भण्डार गर्नुहोस्।
USP सन्दर्भ मानकहरू <11>-
USP Risperidone RS
3-[2-[4-(6-fluoro-1,2-benzisoxazol-3-yl)piperidino]ethyl]-6,7,8,9-tetrahydro-2-methyl-4H-pyrido[1,2- a] pyrimidin-4-one 410.48 CAS-106266-06-2
USP Risperidone प्रणाली उपयुक्तता मिश्रण RS
रिसपेरिडोन र निम्न मध्ये प्रत्येकको ०.२% समावेश गर्दछ:
Z-Oxime-3-[2-[4-[(Z)-(2,4-difluorophenyl)(hydroxyimino)methyl]piperidin-1-yl]ethyl]-2-methyl-6,7,8,9- tetrahydro-4H-pyrido [1,2-a] pyrimidin-4-one।
9-Hydroxyrisperidone-(6RS)-3-[2-[4-(6-fluoro-1,2-benzisoxazol-3-yl)piperidin-1-yl]ethyl]-2,6-dimethyl-6,7, 8,9-tetrahydro-4H-pyrido[1,2-a]pyrimidin-4-one।
6-Methylrisperidone-(6RS)-3-[2-[4-(6-fluoro-1,2-benzisoxazol-3-yl)piperidin-1-yl]ethyl]-2,6-dimethyl-6,7, 8,9-tetrahydro-4H-pyrido[1,2-a]pyrimidin-4-one।
[नोट-यो मिश्रणमा रिसपेरिडोन, जेड-अक्सिम, ९-हाइड्रोक्साइरिसपेरिडोन, र ६-मेथाइलरिसपेरिडोन हुन्छ।]
परिचय-
A: इन्फ्रारेड अवशोषण <197K>।
B: परख तयारीको क्रोमेटोग्राममा प्रमुख शिखरको अवधारण समय मानक तयारीको क्रोमेटोग्रामसँग मेल खान्छ, जस्तै परखमा प्राप्त भयो।
सुक्दा हानि <731> - 80 मा 4 घण्टाको लागि भ्याकुममा सुकाउनुहोस्: यसले यसको वजनको 0.5% भन्दा बढी गुमाउँदैन।
इग्निशनमा अवशेष <281>: 0.1% भन्दा बढी होइन, 2.0-g परीक्षण नमूना प्रयोग भइरहेको छ।
भारी धातु, विधि II <231>: 0.001%।
सम्बन्धित यौगिकहरू -
बफर समाधान, समाधान A, समाधान B, मोबाइल चरण, diluent, प्रणाली उपयुक्तता समाधान, र Chromatographic प्रणाली - परख मा निर्देशित रूपमा तयार गर्नुहोस्।
मानक समाधान - परख मा निर्देशित रूपमा तयार मानक तयारी प्रयोग गर्नुहोस्।
परीक्षण समाधान - परख तयारी प्रयोग गर्नुहोस्।
प्रक्रिया - मानक समाधानको बराबर मात्रा (लगभग 10 μL) र क्रोमेटोग्राफमा परीक्षण समाधान इन्जेक्ट गर्नुहोस्, र क्रोमेटोग्राम रेकर्ड गर्नुहोस्।तालिका 1 मा दिइएको सापेक्ष अवधारण समय प्रयोग गरी अशुद्धताहरू पहिचान गर्नुहोस्, र शिखर प्रतिक्रियाहरू मापन गर्नुहोस्।सूत्रद्वारा लिइएको Risperidone को भागमा प्रत्येक risperidone सम्बन्धित यौगिकको प्रतिशत गणना गर्नुहोस्:
१००(CS/CU)(rU/rS)(1/F)
जसमा CS र CU क्रमशः मानक समाधान र परीक्षण समाधानमा risperidone को mg प्रति mL मा सांद्रता हो;rU परीक्षण समाधानबाट प्राप्त प्रत्येक अशुद्धताको शिखर क्षेत्र हो;rS मानक समाधानबाट प्राप्त risperidone को शिखर क्षेत्र हो;र F प्रत्येक अशुद्धताको लागि रिस्पेरिडोन सापेक्ष प्रतिक्रिया कारक हो।तालिका 1 मा सीमा नाघेको अतिरिक्त, कुनै पनि अज्ञात अशुद्धता (1.0 को F मान प्रयोग गर्नुहोस्) को 0.10% भन्दा बढी फेला पर्दैन र कुल अशुद्धताको 0.30% भन्दा बढी फेला पर्दैन।०.०५% भन्दा कम अशुद्धता शिखरहरूलाई बेवास्ता गर्नुहोस्।
टेबल 1
सम्बन्धित कम्पाउन्ड रिटेटिभ रिटेन्सन समय (RRT) सापेक्ष प्रतिक्रिया कारक (F) सीमा (%)
E-oxime1 0.60 1.0 NMT 0.20
Z-oxime2 0.67 0.63 NMT 0.20
9-hydroxyrisperidone3 0.76 0.92 NMT 0.20
५-फ्लोरोरिसपेरिडोन ४ ०.९४ १.० एनएमटी ०.२०
Risperidone 1.0 1.0 -
6-methylrisperidone5 1.2 0.95 NMT 0.20
1 3-[2-[4-[(E)-(2,4-Difluorophenyl)(hydroxyimino)methyl]piperidin-1-yl]ethyl]-2-methyl-6,7,8,9-tetrahydro-4H -pyrido [1,2-a] pyrimidin-4-one
2 3-[2-[4-[(Z)-(2,4-Difluorophenyl)(hydroxyimino)methyl]piperidin-1-yl]ethyl]-2-methyl-6,7,8,9-tetrahydro-4H -pyrido [1,2-a] pyrimidin-4-one
3 (9RS)-3-[2-[4-(6-Fluoro-1,2-benzisoxazol-3-yl)piperidin-1-yl]ethyl]-9-hydroxy-2-methyl-6,7,8 ,9-tetrahydro-4H-pyrido[1,2-a]pyrimidin-4-one
4 3-[2-[4-(5-Fluoro-1,2-benzisoxazol-3-yl)piperidin-1-yl]ethyl]-2-methyl-6,7,8,9-tetrahydro-4H-pyrido [1,2-a] pyrimidin-4-one
5 (6RS)-3-[2-[4-(6-Fluoro-1,2-benzisoxazol-3-yl)piperidin-1-yl]ethyl]-2,6-dimethyl-6,7,8,9 -tetrahydro-4H-pyrido [1,2-a] pyrimidin-4-one
परख-
बफर समाधान- १ लिटर पानीमा १५.४ ग्राम अमोनियम एसीटेट घोलाउनुहोस्।10% एसिटिक एसिडसँग 6.5 को pH मा समायोजन गर्नुहोस्, र मिश्रण गर्नुहोस्।
समाधान A- 100-mL भोल्युमेट्रिक फ्लास्कमा 150 mL मिथानोलको साथ बफर समाधानको 100 mL मिलाउनुहोस्, र भोल्युममा पानीले पातलो गर्नुहोस्।
समाधान B- 100-mL भोल्युमेट्रिक फ्लास्कमा 100 mL बफर समाधान 850 mL methanol सँग मिलाउनुहोस्, र पानीले भोल्युममा पातलो गर्नुहोस्।
मोबाइल चरण - क्रोमेटोग्राफिक प्रणालीको लागि निर्देशित रूपमा समाधान A र समाधान B को चल मिश्रणहरू प्रयोग गर्नुहोस्।आवश्यक भएमा समायोजन गर्नुहोस् (क्रोमेटोग्राफी 621 अन्तर्गत प्रणाली उपयुक्तता हेर्नुहोस्)।
Diluent- 900 mL पानी र 1000 mL methanol सँग 100 mL बफर घोल मिलाउनुहोस्।
प्रणाली उपयुक्तता समाधान - यूएसपी रिस्पेरिडोन प्रणाली उपयुक्तता मिश्रण RS को 1 मिलीग्राम प्रति एमएल समाधान तयार गर्नुहोस्।
मानक तयारी - USP Risperidone RS को सही तौल गरिएको मात्रालाई Diluent मा घोलाउनुहोस्, र आवश्यक भएमा मात्रात्मक रूपमा पातलो गर्नुहोस्, र आवश्यक भएमा, 1.0 mg प्रति mL को ज्ञात एकाग्रता भएको समाधान प्राप्त गर्न Diluent सँग।
परखको तयारी - Diluent मा Risperidone को सही तौलिएको मात्रा घोलाउनुहोस्, र आवश्यक भएमा मात्रात्मक र चरणबद्ध रूपमा पातलो पार्नुहोस्, 1.0 mg प्रति एमएल को एकाग्रता भएको समाधान प्राप्त गर्न Diluent संग।
क्रोमेटोग्राफिक प्रणाली (क्रोमेटोग्राफी <621> हेर्नुहोस्) - तरल क्रोमेटोग्राफ 275-nm डिटेक्टर र 3-µm प्याकिङ L1 समावेश गर्ने 4.6-mm × 10-cm स्तम्भसँग सुसज्जित छ।प्रवाह दर लगभग 1.5 एमएल प्रति मिनेट छ।स्तम्भको तापमान 35 मा राखिएको छ। क्रोमेटोग्राफ निम्नानुसार प्रोग्राम गरिएको छ।
समय (मिनेट) समाधान A (%) समाधान B (%) इल्युसन
०–१ ७० ३० आइसोक्रेटिक
1–20 70®5 30®95 रैखिक ग्रेडियन्ट
20-25 5 95 आइसोक्रेटिक
25–27 5®70 95®30 रेखीय ग्रेडियन्ट
27-35 70 30 पुन: सन्तुलन प्रणाली उपयुक्तता समाधान इन्जेक्ट गर्नुहोस्।कार्यविधिको लागि निर्देशित गरिए अनुसार शिखर प्रतिक्रियाहरू रेकर्ड गर्नुहोस्, र तालिका 1 बाट सापेक्ष अवधारण समय (RRT) प्रयोग गरेर Z-oxime, 9-hydroxyrisperidone, 6-methylrisperidone, र risperidone को कारणले शिखरहरू पहिचान गर्नुहोस्;रिजोल्युशन, R, Z-oxime र 9-hydroxyrisperidone बीच 2.8 भन्दा कम छैन;Risperidone को लागि टेलिङ कारक 1.5 भन्दा बढी छैन;र प्रतिकृति इंजेक्शनहरूको लागि सापेक्ष मानक विचलन रिसपेरिडोन शिखरको लागि 2.0% भन्दा बढी हुँदैन।
प्रक्रिया- क्रोमेटोग्राफमा मानक तयारी र परख तयारीको बराबर मात्रा (लगभग 10 μL) अलग-अलग इन्जेक्ट गर्नुहोस्, र रिसपेरिडोन शिखरका लागि प्रतिक्रियाहरू मापन गर्नुहोस्।सूत्रद्वारा लिइएको Risperidone को भागमा C23H27FN4O2 को प्रतिशतमा मात्रा गणना गर्नुहोस्:
100(CS/CU)(rU/rS)
जसमा CS र CU क्रमशः मानक तयारी र परख तयारीमा risperidone को mg प्रति mL मा सांद्रता हो;र आरयू र आरएस क्रमशः परख तयारी र मानक तयारीबाट प्राप्त शीर्ष प्रतिक्रियाहरू हुन्।