Pramipexole Dihydrochloride Monohydrate CAS 191217-81-9 Assay 98.0~102.0%

C10H17N3S·2HCl·H2O 302.26
(S)-2-Amino-4,5,6,7-tetrahydro-6-(propylamino) benzothiazole dihydrochloride monohydrate [191217-81-9]।
परिभाषा
Pramipexole Dihydrochloride NLT 98.0% र NMT 102.0% C10H19Cl2N3S समावेश गर्दछ, निर्जल आधारमा गणना गरिन्छ।
परिचय
• A. इन्फ्रारेड अवशोषण <197A> वा <197M>
तरंग संख्या दायरा: <197A>, 3800 cm-1 देखि 650 cm-1;<197M>, 4000 cm-1 देखि 600 cm-1
• B. नमूना समाधानमा प्रमुख शिखरको रिटेन्सन समय Enantiomeric शुद्धताको लागि परीक्षणमा प्रणाली उपयुक्तता समाधानमा प्रामिपेक्सोल (S-enantiomer) सँग मेल खान्छ।
• C. पहिचान परीक्षण-सामान्य, क्लोराइड <191>
नमूना: पानीमा 1 mg/mL Pramipexole Dihydrochloride
स्वीकृति मापदण्ड: चाँदी नाइट्रेट अवक्षेपण परीक्षणको आवश्यकताहरू पूरा गर्दछ
ASSAY
• प्रक्रिया
समाधान A: 9.1 ग्राम पोटासियम डाइहाइड्रोजन फस्फेट र 5.0 ग्राम सोडियम 1-ओक्टेनेसल्फोनेट मोनोहाइड्रेट 1 लिटर पानीमा घोलाउनुहोस्।फस्फोरिक एसिडसँग 3.0 को pH मा समायोजन गर्नुहोस्।
समाधान B: एसिटोनिट्रिल र समाधान A (1:1)
पातलो: एसिटोनिट्रिल र समाधान ए (१:४)
मोबाइल चरण: तलको ग्रेडियन्ट तालिका हेर्नुहोस्।
समय (मिनेट) समाधान A (%) समाधान B (%)
० ६० ४०
१५ २० ८०
१५.१ ६० ४०
२० ६० ४०
प्रणाली उपयुक्तता समाधान: 1.5 mg/mL USP Pramipexole Dihydrochloride RS र 0.8 mg/mL USP Pramipexole सम्बन्धित कम्पाउन्ड A RS डिल्युन्टमा
मानक समाधान: 1.5 mg/mL USP Pramipexole Dihydrochloride RS diluent मा
नमूना समाधान: 1.5 mg/mL Pramipexole Dihydrochloride diluent मा
क्रोमेटोग्राफिक प्रणाली
(क्रोमेटोग्राफी <621>, प्रणाली उपयुक्तता हेर्नुहोस्।)
मोड: LC
डिटेक्टर: UV 264 nm
स्तम्भ: 4.6-मिमी × 15-सेमी;5-µm प्याकिङ L1
स्तम्भ तापमान: 40 ± 5
प्रवाह दर: 1.5 एमएल / मिनेट
इंजेक्शन आकार: 5 μL
प्रणाली उपयुक्तता
नमूनाहरू: प्रणाली उपयुक्तता समाधान र मानक समाधान [नोट-प्रामिपेक्सोल सम्बन्धित कम्पाउन्ड ए र प्रामिपेक्सोलको लागि सापेक्ष अवधारण समय क्रमशः ०.७ र १.० हो।]
उपयुक्तता आवश्यकताहरू
संकल्प: NLT 6.0 pramipexole सम्बन्धित यौगिक A र pramipexole बीच, प्रणाली उपयुक्तता समाधान
टेलिंग कारक: प्रामिपेक्सोलको लागि NMT 2.0, प्रणाली उपयुक्तता समाधान
सापेक्ष मानक विचलन: NMT 1.0%, मानक समाधान
विश्लेषण
नमूनाहरू: मानक समाधान र नमूना समाधान
लिइएको Pramipexole Dihydrochloride को भागमा C10H19Cl2N3S को प्रतिशत गणना गर्नुहोस्:
नतिजा = (rU/rS) × (CS/CU) × (Mr1/Mr2) × 100
rU = नमूना समाधानबाट शिखर प्रतिक्रिया
rS = मानक समाधानबाट शिखर प्रतिक्रिया
CS = मानक समाधानमा USP Pramipexole Dihydrochloride RS को एकाग्रता (mg/mL)
CU = नमूना समाधानको एकाग्रता (mg/mL)
Mr1 = प्रामिपेक्सोल डाइहाइड्रोक्लोराइड का आणविक वजन, 284.26
Mr2 = pramipexole dihydrochloride monohydrate का आणविक वजन, 302.26
स्वीकृति मापदण्ड: निर्जल आधारमा 98.0%–102.0%
अशुद्धताहरू
अकार्बनिक अशुद्धता
• इग्निशनमा अवशेष <281>: NMT 0.10%
• भारी धातु, विधि I <231>
मानक समाधान: मानक लीड समाधान, 10 पीपीएम
नमूना समाधान: लगभग सुख्खा, कार्बनाइज्ड मास प्राप्त नभएसम्म Pramipexole Dihydrochloride को 2 ग्राम खरानी।अवशेषलाई चिसो पार्नुहोस्, 2.0 एमएल केन्द्रित नाइट्रिक एसिड र केन्द्रित सल्फ्यूरिक एसिडको 5 थोपा थप्नुहोस्, र धुवाँलाई सावधानीपूर्वक विकसित हुन दिनुहोस्।500-600 मा प्रज्वलित गर्नुहोस् जबसम्म कार्बन पूर्ण रूपमा जल्दैन।अवशेषलाई चिसो पार्नुहोस्, 6 एम हाइड्रोक्लोरिक एसिडको 4 एमएल थप्नुहोस्, क्रुसिबललाई छोप्नुहोस्, र 15 मिनेटको लागि उमालेको पानीको नुहाइमा पचाउनुहोस्।सुख्खामा वाष्पीकरण गर्नुहोस्।केन्द्रित हाइड्रोक्लोरिक एसिडको एक थोपा र 10 एमएल तातो पानी थप्नुहोस्, र उमालेको पानीको स्नानमा थप 2 मिनेटको लागि पाचन गर्नुहोस्।6 एम एमोनियाको घोल ड्रपवाइजमा थप्नुहोस् जबसम्म समाधान कमजोर क्षारीय हुँदैन, र 1 एम एसिटिक एसिडसँग 3.0–4.0 को pH मा समायोजन गर्नुहोस्।25-mL भोल्युमेट्रिक फ्लास्कमा समाधान फिल्टर गर्नुहोस्, र क्रुसिबल र फिल्टर धोएर 25 एमएलमा पानीले पातलो गर्नुहोस्।
स्वीकृति मापदण्ड: NMT 10 ppm
जैविक अशुद्धता
• प्रक्रिया
समाधान A, समाधान B, diluent, मोबाइल चरण, र क्रोमेटोग्राफिक प्रणाली: परखमा निर्देशित रूपमा अगाडि बढ्नुहोस्।
प्रणाली उपयुक्तता समाधान: 7.5 µg/mL USP Pramipexole Dihydrochloride RS र 3 µg/mL USP Pramipexole सम्बन्धित कम्पाउन्ड A RS डिलुएन्टमा
मानक समाधान: 1.5 µg/mL USP Pramipexole Dihydrochloride RS diluent मा
नमूना समाधान: 1.5 mg/mL Pramipexole Dihydrochloride diluent मा
प्रणाली उपयुक्तता
नमूनाहरू: प्रणाली उपयुक्तता समाधान र मानक समाधान
उपयुक्तता आवश्यकताहरू
संकल्प: NLT 6.0 pramipexole सम्बन्धित यौगिक A र pramipexole बीच, प्रणाली उपयुक्तता समाधान
टेलिंग कारक: प्रामिपेक्सोलको लागि NMT 2.0, प्रणाली उपयुक्तता समाधान
सापेक्ष मानक विचलन: NMT 5.0%, मानक समाधान
विश्लेषण
नमूनाहरू: मानक समाधान र नमूना समाधान
प्रामिपेक्सोल डाइहाइड्रोक्लोराइड लिइएको भागमा कुनै पनि व्यक्तिगत अशुद्धताको प्रतिशत गणना गर्नुहोस्:
नतिजा = (rU/rS) × (CS/CU) × (Mr1/Mr2) × 100
rU = नमूना समाधानबाट प्रत्येक अशुद्धताको शिखर प्रतिक्रिया
rS = मानक समाधानबाट प्रामिपेक्सोलको शिखर प्रतिक्रिया
CS = मानक समाधानमा USP Pramipexole Dihydrochloride RS को एकाग्रता (mg/mL)
CU = नमूना घोलमा प्रामिपेक्सोल डाइहाइड्रोक्लोराइड मोनोहाइड्रेटको सांद्रता (mg/mL)
Mr1 = प्रामिपेक्सोल डाइहाइड्रोक्लोराइड का आणविक वजन, 284.26
Mr2 = pramipexole dihydrochloride monohydrate का आणविक वजन, 302.26
स्वीकृति मापदण्ड
व्यक्तिगत अशुद्धता: अशुद्धता तालिका १ हेर्नुहोस्।
कुल अशुद्धता: NMT ०.५%
अशुद्धता तालिका १
नाम सापेक्ष अवधारण समय स्वीकृति मापदण्ड, NMT (%)
Pramipexole propionamidia 0.5 0.15
Pramipexole सम्बन्धित यौगिक Ab 0.7 0.15
Pramipexole 1.0 -
N-Propylpramipexolec 1.4 0.15
Pramipexole dimerd 1.7 0.15
कुनै पनि अन्य अज्ञात व्यक्तिगत अशुद्धता - 0.10
a (S)-N-(2-Amino-4,5,6,7-tetrahydrobenzothiazol-6-yl) propionamide।
b (S)-4,5,6,7-Tetrahydrobenzothiazole-2,6-diamine।
c (S)-2,6-Dipropylamino-4,5,6,7-tetrahydrobenzothiazole।
d N6,N6'-[2-Methylpentane-1,3-diyl]bis(4,5,6,7-tetrahydrobenzothiazole-2,6-diamine)।यो प्रामिपेक्सोलको डाइमर हो (चार सम्भावित आइसोमरहरूको मिश्रण)।
विशिष्ट परीक्षणहरू
• पानी निर्धारण, विधि I <921>: NLT 4.5% र NMT 6.5%
• Enantiomeric शुद्धता
मोबाइल चरण: n-Hexane, निर्जलित अल्कोहल, र diethylamine (850:150:1)
प्रणाली उपयुक्तता स्टक समाधान: 1 mg/mL प्रत्येक USP Pramipexole Dihydrochloride RS र USP Pramipexole सम्बन्धित कम्पाउन्ड D RS निर्जलित अल्कोहलमा
प्रणाली उपयुक्तता समाधान: मोबाइल चरणमा प्रणाली उपयुक्तता स्टक समाधानबाट USP Pramipexole Dihydrochloride RS र USP Pramipexole सम्बन्धित कम्पाउन्ड D RS प्रत्येक 0.01 mg/mL
मानक स्टक समाधान: निर्जलित रक्सीमा USP Pramipexole सम्बन्धित कम्पाउन्ड D RS को 2.0 mg/mL
मानक समाधान: मोबाइल चरणमा USP Pramipexole सम्बन्धित कम्पाउन्ड D RS को 1.5 µg/mL
नमूना समाधान: ०.३ मिलीग्राम/एमएल, डिहाइड्रेटेड अल्कोहलको फ्लास्क भोल्युमको २५% मा प्रामिपेक्सोल डाइहाइड्रोक्लोराइडको उपयुक्त तौलको मात्रा घोलेर र मोबाइल फेज टु भोल्युमसँग पातलो गरी तयार पारिएको
क्रोमेटोग्राफिक प्रणाली
(क्रोमेटोग्राफी 621, प्रणाली उपयुक्तता हेर्नुहोस्।)
मोड: LC
डिटेक्टर: UV 254 एनएम
स्तम्भ: 4.6-मिमी × 25-सेमी;10-µm प्याकिङ L51
प्रवाह दर: 1.5 एमएल / मिनेट
नमूना आकार: 75 μL
प्रणाली उपयुक्तता
नमूनाहरू: प्रणाली उपयुक्तता समाधान [नोट-प्रामिपेक्सोल सम्बन्धित कम्पाउन्ड D (R-enantiomer) र pramipexole (S-enantiomer) को लागि सापेक्ष अवधारण समय क्रमशः 0.5 र 1.0 छन्।]
उपयुक्तता आवश्यकताहरू
संकल्प: NLT 5.0 pramipexole सम्बन्धित यौगिक D र pramipexole बीच, प्रणाली उपयुक्तता समाधान
टेलिंग कारक: प्रामिपेक्सोलको लागि NMT 2.4, प्रणाली उपयुक्तता समाधान
विश्लेषण
नमूनाहरू: मानक समाधान र नमूना समाधान
Pramipexole Dihydrochloride को भागमा pramipexole सम्बन्धित यौगिक D को प्रतिशत गणना गर्नुहोस्:
नतिजा = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = नमूना समाधानबाट pramipexole सम्बन्धित यौगिक D को शिखर प्रतिक्रिया
rS = मानक समाधानबाट pramipexole सम्बन्धित यौगिक D को शिखर प्रतिक्रिया
CS = मानक समाधान (mg/mL) मा प्रामिपेक्सोल सम्बन्धित यौगिक D को एकाग्रता
CU = नमूना समाधानको एकाग्रता (mg/mL)
स्वीकृति मापदण्ड: एनएमटी 1.0% प्रामिपेक्सोल सम्बन्धित कम्पाउन्ड डी
• प्यालेडियमको सीमा
[नोट-यदि प्यालेडियम ज्ञात अकार्बनिक अशुद्धता हो भने यो परीक्षण गर्नुहोस्।]
पतला: 0.1 एम हाइड्रोक्लोरिक एसिड
मानक समाधान: 40 µg/L प्यालेडियम diluent मा, व्यापारिक रूपमा उपलब्ध प्यालेडियम मानक समाधानबाट परमाणु अवशोषण/प्रेरणात्मक रूपमा जोडिएको प्लाज्मा।[नोट—प्रयोगको दिनमा आवश्यकता अनुसार यो घोललाई ताजा बनाउनुहोस्।]
नमूना समाधान: 50-mL भोल्युमेट्रिक फ्लास्कमा 0.5 ग्राम Pramipexole Dihydrochloride मा 5.00 mL 1 M हाइड्रोक्लोरिक एसिड थप्नुहोस्, र तताएर भंग गर्नुहोस्।कोठाको तापक्रममा चिसो गर्नुहोस्, र भोल्युममा पानीले पातलो गर्नुहोस्।
स्पेक्ट्रोमेट्रिक अवस्था
(हेर्नुहोस् स्पेक्ट्रोफोटोमेट्री र लाइट-स्क्याटरिङ ८५१)।
मोड: परमाणु अवशोषण स्पेक्ट्रोफोटोमेट्री
विश्लेषणात्मक तरंगदैर्ध्य: 247.6 एनएममा प्यालेडियम उत्सर्जन लाइन
बत्ती: खोक्रो क्याथोड
एटोमाइजेशन स्रोत: ग्रेफाइट फर्नेस।[नोट—निर्माताको सिफारिस गरिएको प्रोग्रामिङ अनुक्रम पालना गर्नुहोस्।]
नमूना आकार: 20 μL
खाली: पातलो
प्रणाली उपयुक्तता
नमूना: मानक समाधान
उपयुक्तता आवश्यकताहरू
अवशोषण: NLT ०.०३४
विश्लेषण
नमूनाहरू: मानक समाधान र नमूना समाधान
मानक थप विधिद्वारा नमूना समाधानमा प्यालेडियमको एकाग्रता निर्धारण गर्नुहोस्।
स्वीकृति मापदण्ड: NMT 5 पीपीएम
अतिरिक्त आवश्यकताहरू
प्याकेजिङ र भण्डारण: राम्रोसँग बन्द कन्टेनरहरूमा सुरक्षित गर्नुहोस्, ओसिलो र प्रकाशबाट सुरक्षित गर्नुहोस्।
• USP सन्दर्भ मानकहरू 11
USP Pramipexole Dihydrochloride RS संरचना हेर्न क्लिक गर्नुहोस्
USP Pramipexole सम्बन्धित कम्पाउन्ड A RS
(S)-4,5,6,7-Tetrahydrobenzothiazole-2,6-diaamine।
C7H11N3S 169.25
USP Pramipexole सम्बन्धित कम्पाउन्ड D RS
(R)-2-Amino-4,5,6,7-tetrahydro-6-(propylamino) benzothiazole।
C10H17N3S 211.33