साइट्रिक एसिड निर्जल CAS 77-92-9 परख 99.5~100.5%

साइट्रिक एसिड [७७-९२-९]।
परिभाषा
निर्जल साइट्रिक एसिड NLT 99.5% र NMT 100.5% C6H8O7 समावेश गर्दछ, निर्जल आधारमा गणना।
परिचय
• इन्फ्रारेड अवशोषण <197K>: 105 ℃ मा 2 घन्टाको लागि जाँच गरिनु पर्ने पदार्थलाई सुकाउनुहोस्।
ASSAY
• प्रक्रिया
नमूना: निर्जल साइट्रिक एसिडको 0.550 ग्राम;सही वजन रेकर्ड गर्नुहोस्।
विश्लेषण: 50 एमएल पानीमा नमूना भंग गर्नुहोस्।0.5 एमएल फेनोल्फथालिन टीएस थप्नुहोस्।1 एन सोडियम हाइड्रोक्साइड VS को साथ टाइट्रेट।1 N सोडियम हाइड्रोक्साइडको प्रत्येक एमएल C6H8O7 को 64.03 मिलीग्राम बराबर हुन्छ।
स्वीकृति मापदण्ड: निर्जल आधारमा 99.5% -100.5%
अशुद्धताहरू
अकार्बनिक अशुद्धता
• इग्निशनमा अवशेष <281>: NMT 0.1%, 1.0 ग्राम मा निर्धारित
• भारी धातु <231>: NMT 10 ppm
• सल्फेट
मानक सल्फेट समाधान A: 30% अल्कोहलमा 1.81 mg/mL पोटासियम सल्फेट।प्रयोग गर्नु अघि तुरुन्तै, यस समाधानको 10.0 एमएललाई 1000-mL भोल्युमेट्रिक फ्लास्कमा स्थानान्तरण गर्नुहोस्, 30% अल्कोहललाई भोल्युममा पातलो गर्नुहोस्, र मिश्रण गर्नुहोस्।यो घोलमा 10 µg/mL सल्फेट हुन्छ।
मानक सल्फेट समाधान B: पानीमा पोटासियम सल्फेटको 1.81 mg/mL।प्रयोग गर्नु अघि तुरुन्तै, यस समाधानको 10.0 एमएललाई 1000-mL भोल्युमेट्रिक फ्लास्कमा स्थानान्तरण गर्नुहोस्, पानीले भोल्युममा पातलो गर्नुहोस्, र मिश्रण गर्नुहोस्।यो घोलमा 10 µg/mL सल्फेट हुन्छ।
नमूना स्टक समाधान: साइट्रिक एसिड को 66.7 mg/mL
नमूना समाधान: मानक सल्फेट समाधान A को 4.5 एमएलमा, बेरियम क्लोराइड समाधानको 3 एमएल थप्नुहोस् (4 मा 1), हल्लाउनुहोस्, र 1 मिनेटको लागि खडा हुन दिनुहोस्।नतिजा निलम्बनको 2.5 एमएलमा, नमूना स्टक समाधानको 15 एमएल र 5 एन एसिटिक एसिडको 0.5 एमएल थप्नुहोस्, र मिश्रण गर्नुहोस्।
मानक समाधान: नमूना स्टक समाधानको सट्टा मानक सल्फेट समाधान B को 15 एमएल प्रयोग बाहेक नमूना समाधानको लागि निर्देशन अनुसार तयारी गर्नुहोस्।
विश्लेषण
नमूनाहरू: मानक समाधान र नमूना समाधान
स्वीकृति मापदण्ड: 5 मिनेट खडा पछि नमूना समाधान मा उत्पादन कुनै पनि टर्बिडिटी मानक समाधान (0.015%) मा उत्पादित भन्दा ठूलो छैन।
• एल्युमिनियमको सीमा (जहाँ यसलाई डायलिसिसमा प्रयोगको लागि उद्देश्यको रूपमा लेबल गरिएको छ)
मानक एल्युमिनियम समाधान: १०० एमएल भोल्युमेट्रिक फ्लास्कमा ३५२ मिलीग्राम एल्युमिनियम पोटासियम सल्फेट, केही एमएल पानी थप्नुहोस्, घुल्न घुमाउनुहोस्, १० एमएल पातलो सल्फ्यूरिक एसिड थप्नुहोस्, भोल्युममा पानीसँग पातलो गर्नुहोस्, र मिश्रण गर्नुहोस्।प्रयोग गर्नु अघि तुरुन्तै, यस घोलको 1.0 एमएललाई पानीमा 100.0 एमएलमा पातलो गर्नुहोस्।
pH 6.0 एसीटेट बफर: 150 एमएल पानीमा 50 ग्राम अमोनियम एसीटेट घोलाउनुहोस्, 6.0 को पीएचमा ग्लेशियल एसिटिक एसिडसँग समायोजन गर्नुहोस्, पानीसँग 250 एमएलमा पातलो गर्नुहोस्, र मिश्रण गर्नुहोस्।
मानक समाधान: मानक एल्युमिनियम समाधानको 2.0 एमएल, pH 6.0 एसीटेट बफरको 10 एमएल, र 98 एमएल पानीको मिश्रण तयार गर्नुहोस्।नमूना समाधानको लागि वर्णन गरिए अनुसार यो मिश्रण निकाल्नुहोस्, क्लोरोफर्मको साथ संयुक्त अर्कलाई भोल्युममा पातलो गर्नुहोस्, र मिश्रण गर्नुहोस्।
नमूना समाधान: 100 एमएल पानीमा 20.0 ग्राम एनहाइड्रस साइट्रिक एसिड घोलाउनुहोस्, र 10 एमएल पीएच 6.0 एसीटेट बफर थप्नुहोस्।क्लोरोफर्ममा 8-hydroxyquinoline को 0.5% समाधानको 20, 20, र 10 mL को क्रमिक भागहरू सहित यो समाधान निकाल्नुहोस्, 50-mL भोल्युमेट्रिक फ्लास्कमा क्लोरोफर्म अर्कहरू मिलाएर।क्लोरोफर्मको साथ संयुक्त अर्कलाई भोल्युममा पातलो गर्नुहोस्, र मिश्रण गर्नुहोस्।
खाली समाधान: 10 एमएल pH 6.0 एसीटेट बफर र 100 एमएल पानीको मिश्रण तयार गर्नुहोस्।नमूना समाधानको लागि वर्णन गरिए अनुसार यो मिश्रण निकाल्नुहोस्, क्लोरोफर्मको साथ संयुक्त अर्कलाई भोल्युममा पातलो गर्नुहोस्, र मिश्रण गर्नुहोस्।
फ्लोरोमेट्रिक अवस्था
उत्तेजना तरंगदैर्ध्य: 392 एनएम
उत्सर्जन तरंगदैर्ध्य: 518 एनएम
विश्लेषण
नमूनाहरू: मानक समाधान र नमूना समाधान
यन्त्रलाई शून्यमा सेट गर्न खाली समाधान प्रयोग गरी फ्लोरोमेट्रिक अवस्थाहरूमा निर्देशित रूपमा फ्लोरोमीटर सेटमा नमूनाहरूको फ्लोरोसेन्स तीव्रताहरू निर्धारण गर्नुहोस्।
स्वीकृति मापदण्ड: नमूना समाधानको प्रतिदीप्तता मानक समाधान (०.२ पीपीएम) भन्दा बढी हुँदैन।
जैविक अशुद्धता
• प्रक्रिया: अक्सालिक एसिडको सीमा
नमूना स्टक समाधान: पानीमा निर्जल साइट्रिक एसिडको 200 mg/mL
नमूना समाधान: नमूना स्टक समाधानको 4 एमएलमा 3 एमएल हाइड्रोक्लोरिक एसिड र 1 ग्राम दानेदार जिंक थप्नुहोस्, 1 मिनेटको लागि उमालेर 2 मिनेटको लागि खडा हुन दिनुहोस्।सुपरनेटेन्टलाई ०.२५ एमएल फेनिलहाइड्राजाइन हाइड्रोक्लोराइड घोल (१०० मा १) भएको परीक्षण ट्यूबमा स्थानान्तरण गर्नुहोस् र उमालेर तातो पार्नुहोस्।द्रुत रूपमा चिसो पार्नुहोस्, ग्रेजुएटेड सिलिन्डरमा स्थानान्तरण गर्नुहोस्, र बराबर मात्रामा हाइड्रोक्लोरिक एसिड र ०.२५ एमएल पोटासियम फेरीस्यानाइड समाधान (२० मा १) थप्नुहोस्।हल्लाउनुहोस्, र 30 मिनेटको लागि खडा हुन अनुमति दिनुहोस्।
मानक समाधान: नमूना स्टक समाधानको सट्टा, 0.10 mg/mL oxalic acid को 0.0714 mg/mL anhydrous oxalic acid को बराबरको 4 mL प्रयोग बाहेक, नमूना समाधानको लागि निर्देशन अनुसार तयारी गर्नुहोस्।[नोट—नमूना समाधानको साथसाथै तयारी गर्नुहोस्।]
विश्लेषण
नमूनाहरू: मानक समाधान र नमूना समाधान
स्वीकृति मापदण्ड: नमूना समाधानमा उत्पादित कुनै पनि गुलाबी रंग मानक समाधान (०.०३६%) मा उत्पादित भन्दा बढी तीव्र हुँदैन।
विशिष्ट परीक्षणहरू
• ब्याक्टेरियल एन्डोटोक्सिन टेस्ट ८५: ब्याक्टेरियल एन्डोटोक्सिनको स्तर यस्तो हुन्छ कि सान्दर्भिक खुराक फारम मोनोग्राफ (हरू) मा एनहाइड्रोस साइट्रिक एसिड प्रयोग गरिएको आवश्यकता पूरा गर्न सकिन्छ।जहाँ लेबलले भन्छ कि एनहाइड्रस साइट्रिक एसिडलाई इंजेक्शनयोग्य खुराक फारमहरूको तयारीको क्रममा थप प्रशोधनको अधीनमा हुनुपर्छ, ब्याक्टेरियल एन्डोटक्सिनको स्तर यस्तो हुन्छ कि सान्दर्भिक खुराक फारम मोनोग्राफ (हरू) मा आवश्यकता हुन्छ जसमा एनहाइड्रस साइट्रिक एसिड प्रयोग गरिन्छ। भेटियो।
• समाधानको स्पष्टता
[नोट- नमूना समाधान मानक निलम्बन A को तयारी पछि 5 मिनेट डिफ्यूज्ड डेलाइटमा मानक निलम्बन A सँग तुलना गर्न सकिन्छ।]
Hydrazine सल्फेट समाधान: पानीमा 10 mg/mL hydrazine सल्फेट।प्रयोग गर्नु अघि 4 देखि 6 घण्टाको लागि खडा गर्न अनुमति दिनुहोस्।
मेथेनामाइन समाधान: 2.5 ग्राम मेथेनामाइनलाई 100-mL गिलास-स्टपर गरिएको फ्लास्कमा स्थानान्तरण गर्नुहोस्, 25.0 एमएल पानी थप्नुहोस्, गिलास स्टपर घुसाउनुहोस्, र भंग गर्न मिश्रण गर्नुहोस्।
प्राइमरी ओपेलेसेन्ट सस्पेन्सन: 25.0 एमएल हाइड्राजिन सल्फेट सोल्युसनलाई 100 एमएल गिलास-स्टपर्ड फ्लास्कमा 25.0 एमएल मिथेनामाइन समाधानमा स्थानान्तरण गर्नुहोस्।मिक्स गर्नुहोस्, र 24 घण्टाको लागि खडा गर्न अनुमति दिनुहोस्।[नोट—यो निलम्बन २ महिनाको लागि स्थिर छ, यदि यो सतहको दोषबाट मुक्त गिलास कन्टेनरमा भण्डार गरिएको छ।निलम्बन गिलासमा लाग्नु हुँदैन र प्रयोग गर्नु अघि राम्रोसँग मिसाइएको हुनुपर्छ।]
ओपेलेसेन्स मानक: 15.0 एमएल प्राथमिक ओपेलेसेन्ट सस्पेन्सनलाई पानीसँग 1000 एमएलमा पातलो गर्नुहोस्।[नोट-यो निलम्बन तयारी पछि 24 घण्टा भन्दा बढी प्रयोग गर्नु हुँदैन।]
मानक निलम्बन A: ओपेलेसेन्स मानकको 5.0 एमएल पानीसँग 100 एमएलमा पातलो गर्नुहोस्।
मानक निलम्बन B: ओपेलेसेन्स मानकको 10.0 एमएल पानीसँग 100 एमएलमा पातलो गर्नुहोस्।
नमूना समाधान: पानीमा निर्जल साइट्रिक एसिडको 200 mg/mL
विश्लेषण
नमूनाहरू: मानक निलम्बन ए, मानक निलम्बन बी, पानी, र नमूना समाधान
नमूना समाधानको पर्याप्त भागलाई 40 मिमीको गहिराइ प्राप्त गर्नको लागि रङ्गहीन, पारदर्शी, तटस्थ गिलासको समतल आधार र 15-25 मिमीको आन्तरिक व्यासको टेस्ट ट्यूबमा स्थानान्तरण गर्नुहोस्।त्यसै गरी मानक निलम्बन A, मानक निलम्बन B, र पानी अलग मिल्दो परीक्षण ट्यूबहरूमा स्थानान्तरण गर्नुहोस्।नमूना समाधान, मानक निलम्बन A, मानक निलम्बन B, र फैलिएको डेलाइटमा पानी, कालो पृष्ठभूमिमा ठाडो रूपमा हेरेर तुलना गर्नुहोस् (स्पेक्ट्रोफोटोमेट्री र लाइट-स्क्याटरिङ 851, भिजुअल तुलना हेर्नुहोस्)।[नोट — प्रकाशको प्रसार यस्तो हुनुपर्छ कि मानक निलम्बन A पानीबाट सजिलै छुट्याउन सकिन्छ, र मानक निलम्बन B लाई मानक निलम्बन A बाट सजिलै छुट्याउन सकिन्छ।]
स्वीकृति मापदण्ड: नमूना समाधानले पानीको जस्तै स्पष्टता देखाउँछ।
समाधान को रंग
मानक स्टक समाधान A: फेरिक क्लोराइड CS, कोबाल्टस क्लोराइड CS, र पातलो हाइड्रोक्लोरिक एसिड (10 g/L) (2.4:0.6:7.0)
मानक स्टक समाधान B: फेरिक क्लोराइड CS, कोबाल्टस क्लोराइड CS, कपरिक सल्फेट CS, र पातलो हाइड्रोक्लोरिक एसिड (10 g/L) (2.4:1.0:0.4:6.2)
मानक स्टक समाधान C: फेरिक क्लोराइड CS, कोबाल्टस क्लोराइड CS, र कपरिक सल्फेट CS (9.6:0.2:0.2)
[नोट-प्रयोग गर्नु अघि तुरुन्तै मानक समाधानहरू तयार गर्नुहोस्।]
मानक समाधान A: 2.5 mL मानक स्टक समाधान A को पातलो हाइड्रोक्लोरिक एसिड (10 g/L) लाई 100 mL सम्म पातलो पार्नुहोस्।
मानक समाधान B: 2.5 mL मानक स्टक समाधान B को पातलो हाइड्रोक्लोरिक एसिड (10 g/L) 100 mL मा पातलो गर्नुहोस्।
मानक समाधान C: 0.75 mL मानक स्टक समाधान C को पातलो हाइड्रोक्लोरिक एसिड (10 g/L) देखि 100 mL सम्म पातलो गर्नुहोस्।
नमूना समाधान: समाधानको स्पष्टताको लागि परीक्षणमा निर्देशित रूपमा तयार गरिएको नमूना समाधान प्रयोग गर्नुहोस्।
विश्लेषण
नमूनाहरू: मानक समाधान ए, मानक समाधान बी, मानक समाधान सी, पानी, र नमूना समाधान
नमूना समाधानको पर्याप्त भागलाई 40 मिमीको गहिराइ प्राप्त गर्नको लागि रङ्गहीन, पारदर्शी, तटस्थ गिलासको समतल आधार र 15-25 मिमीको आन्तरिक व्यासको टेस्ट ट्यूबमा स्थानान्तरण गर्नुहोस्।त्यसै गरी मानक समाधान ए, मानक समाधान बी, मानक समाधान सी, र पानीको भागहरू मिल्दो परीक्षण ट्यूबहरूमा स्थानान्तरण गर्नुहोस्।नमूना समाधान, मानक समाधान A, मानक समाधान B, मानक समाधान C, र फैलिएको डेलाइटमा पानीलाई सेतो पृष्ठभूमिमा ठाडो रूपमा हेरेर तुलना गर्नुहोस् (स्पेक्ट्रोफोटोमेट्री र लाइट-स्क्याटरिङ 851, भिजुअल तुलना हेर्नुहोस्)।
स्वीकृति मापदण्ड: नमूना समाधान मानक समाधान A, B, वा C, वा पानी भन्दा बढी तीव्र रूपमा रंगिएको छैन।
• सजिलै कार्बोनिजेबल पदार्थहरू
नमूना: 1.0 ग्राम पाउडर एनहाइड्रोस साइट्रिक एसिड
विश्लेषण: नमूनालाई 22- × 175-मिमी टेस्ट ट्यूबमा स्थानान्तरण गर्नुहोस् जुन पहिले 10 एमएल सल्फ्यूरिक एसिडले पखालिएको थियो र 10 मिनेटको लागि निकास गर्न अनुमति दिइएको थियो।10 एमएल सल्फ्यूरिक एसिड थप्नुहोस्, समाधान पूरा नभएसम्म हलचल गर्नुहोस्, र 90 ± 1 मा 60 ± 0.5 मिनेटको लागि पानीको बाथमा डुबाउनुहोस्, सम्पूर्ण अवधिमा एसिडको स्तर पानीको स्तरभन्दा तल राख्नुहोस्।ट्यूबलाई बगिरहेको पानीमा चिसो गर्नुहोस्, र एसिडलाई रङ-तुलना ट्यूबमा स्थानान्तरण गर्नुहोस्।
स्वीकृति मापदण्ड: एसिडको रङ मिल्दो ट्युबमा मिल्दो फ्लुइड K (रङ र अक्रोमिसिटी 631 हेर्नुहोस्) को समान मात्राको भन्दा गाढा हुँदैन, ट्यूबहरू सेतो पृष्ठभूमिमा ठाडो रूपमा अवलोकन गरिन्छ।
• बाँझपन परीक्षण 71: जहाँ लेबलले निर्जल साइट्रिक एसिड बाँझ छ भनेर बताउँछ, यसले निर्जल साइट्रिक एसिड प्रयोग गरिएको सान्दर्भिक खुराक फारम मोनोग्राफ (हरू) मा बाँझपन परीक्षण 71 को आवश्यकताहरू पूरा गर्दछ।
• पानी निर्धारण, विधि I 921: NMT 1.0%
अतिरिक्त आवश्यकताहरू
प्याकेजिङ र भण्डारण: टाइट कन्टेनरहरूमा सुरक्षित गर्नुहोस्।कुनै भण्डारण आवश्यकताहरू निर्दिष्ट गरिएको छैन।
• लेबलिङ: जहाँ यो डायलिसिस समाधानहरूमा प्रयोगको लागि अभिप्रेरित छ, यसलाई यसरी लेबल गरिएको छ।ब्याक्टेरियल एन्डोटोक्सिनको स्वीकार्य स्तर सुनिश्चित गर्न इन्जेक्टेबल डोज फारमहरूको तयारीको क्रममा एनहाइड्रस साइट्रिक एसिडलाई थप प्रशोधन गर्नुपर्दछ, यसलाई यसरी लेबल गरिएको छ।जहाँ एनहाइड्रस साइट्रिक एसिड बाँझ छ, यो लेबल गरिएको छ।
• USP सन्दर्भ मानकहरू 11
USP साइट्रिक एसिड RS संरचना हेर्न क्लिक गर्नुहोस्
USP Endotoxin RS