D-Sorbitol CAS 50-70-4 Assay 97.0~100.5% कारखाना उच्च गुणस्तर

D-Sorbitol (CAS: 50-70-4) EP8.7 परीक्षण विधि
D-Glucitol (D-sorbitol)।
सामग्री: 97.0 प्रतिशत देखि 102.0 प्रतिशत (निर्जल पदार्थ)।
पात्रहरू
रूप: सेतो वा लगभग सेतो, क्रिस्टलीय पाउडर।
घुलनशीलता: पानीमा धेरै घुलनशील, इथानोलमा व्यावहारिक रूपमा अघुलनशील (96 प्रतिशत)।
यसले बहुरूपता (५.९) देखाउँछ।
पहिचान
पहिलो पहिचान: ए।
दोस्रो पहिचान: बी, सी, डी
A. परखमा प्राप्त क्रोमेटोग्रामहरू जाँच गर्नुहोस्।
नतिजाहरू: परीक्षण समाधानको साथ प्राप्त गरिएको क्रोमेटोग्राममा प्रिन्सिपल चोटी सन्दर्भ समाधान (ए) मार्फत प्राप्त गरिएको क्रोमेटोग्राममा प्रिन्सिपल शिखरको रूपमा अवधारण समय र आकारमा समान छ।
B. ०.५ ग्राम पाइरिडाइन रेन्ड ५ एमएल एसिटिक एनहाइड्राइड आरको ​​मिश्रणमा तताएर घुलन्नुहोस्। १० मिनेटपछि २५ एमएल पानीमा घोल खन्याउनुहोस्।इथानोल (९६ प्रतिशत) R को सानो मात्राबाट पुन: क्रिस्टल गरिएको र खाली ठाउँमा सुकाइएका अवक्षेपण (२.२.१४) ९८ ℃ देखि १०४ ℃ मा पग्लिन्छ।
C. पातलो तह क्रोमेटोग्राफी (2.2.27)।
परीक्षण समाधान।पानीमा R जाँच गर्नको लागि 25 मिलीग्राम पदार्थलाई घुलाउनुहोस् र 10 एमएलमा समान विलायकसँग पातलो गर्नुहोस्।
सन्दर्भ समाधान (a)।पानी R मा 25 mg sorbitol CRS घोलाउनुहोस् र 10 mL मा पातलो सोही विलायक संग।
सन्दर्भ समाधान (b)।25 मिलीग्राम म्यानिटोल सीआरएस र 25 मिलीग्राम सोर्बिटोल सीआरएसलाई पानी आरमा घोलाउनुहोस् र 10 एमएलमा समान विलायकसँग पातलो गर्नुहोस्।
प्लेट: TLC सिलिका जेल जी प्लेट आर।
मोबाइल चरण: पानी आर, एथिल एसीटेट आर, प्रोपानोल आर (10:20:70V/V/V)।
आवेदन: 2 μL
विकास: 17 सेमी को बाटो मा
सुकाउने: हावामा।
पत्ता लगाउने: 4-aminobenzoic एसिड समाधान R संग स्प्रे;एसीटोन नहटाएसम्म चिसो हावाको प्रवाहमा सुक्नुहोस्;15 मिनेटको लागि 100 ℃ मा तातो;चिसो हुन दिनुहोस् र सोडियम पिरियरेट R को 2g/L समाधानको साथ स्प्रे गर्नुहोस्;चिसो हावाको प्रवाहमा सुक्नुहोस्;15 मिनेटको लागि 100 ℃ मा तातो।
प्रणाली उपयुक्तता: सन्दर्भ समाधान (b):
- क्रोमेटोग्रामले २ स्पष्ट रूपमा छुट्याइएको स्पटहरू देखाउँछ।
नतिजाहरू: परीक्षण समाधानको साथ प्राप्त गरिएको क्रोमेटोग्रामको प्रमुख स्थान स्थिति, रंग र आकारमा सन्दर्भ समाधान (ए) मार्फत प्राप्त गरिएको क्रोमेटोग्रामको प्रमुख स्थानसँग मिल्दोजुल्दो छ।
D. विशिष्ट अप्टिकल रोटेशन (2.2.7): +4.0 देखि +7.0 (एनहाइड्रो पदार्थ)।
40 एमएल पानीमा 5.00 ग्राम डिसोडियम टेट्राबोरेट आर र 6.4 ग्राम डिसोडियम टेट्राबोरेट आर घुलाउनुहोस्। 1 घण्टाको लागि खडा हुन दिनुहोस्, कहिलेकाहीं हल्लाउनुहोस्, र आवश्यक भएमा पानी आर फिल्टरले 50.0 एमएलमा पातलो गर्नुहोस्।
परीक्षणहरू
समाधानको उपस्थिति। समाधान स्पष्ट (2.2.1) र रंगहीन (2.2.2, विधि II) छ।
5 ग्राम पानी भित्र R घुल्नुहोस् र उही विलायकको साथ 50 एमएलमा पातलो गर्नुहोस्।
चालकता (२.२.३८): अधिकतम २० μS·cm−1
डिस्टिल्ड वाटर R बाट तयार पारिएको 20.0 ग्राम इन्कार्बन डाइअक्साइड-रहित पानी R र सोही विलायकको साथ 100.0 एमएलमा पातलो पार्नुहोस्।चुम्बकीय स्टिररसँग बिस्तारै हलचल गर्दा समाधानको चालकता नाप्नुहोस्।
चिनी घटाउने: अधिकतम ०.२ प्रतिशत, ग्लुकोज बराबरको रूपमा व्यक्त।
5.0 ग्राम 6 एमएल पानीमा घुल्नुहोस् र हल्का तातोको सहायताले।चिसो र कपरी-साइट्रिक समाधान R को 20 एमएल र केही गिलास मोतीहरू थप्नुहोस्।तताउनुहोस् ताकि 4 मिनेट पछि उमाल्न सुरु हुन्छ र 3 मिनेटको लागि उमाल्ने कायम राख्नुहोस्।द्रुत रूपमा चिसो गर्नुहोस् र ग्लेशियल एसिटिक एसिड R को 2.4 प्रतिशत V/V समाधानको 100 एमएल र 0.025 एम आयोडिनको 20.0 एमएल थप्नुहोस्।लगातार हल्लाएर, हाइड्रोक्लोरिक एसिड R को 6 मात्रा र पानी R को 94 मात्राको मिश्रणमा 25 एमएल थप्नुहोस् र, जब प्रक्षेपण विघटन हुन्छ, 1 एमएल स्टार्च घोल आर प्रयोग गरी 0.05 एम सोडियम थायोसल्फेटको साथ आयोडिनको अतिरिक्त टाइट्रेट गर्नुहोस्। शीर्षकको अन्त्यतिर, सूचकको रूपमा।०.०५ एम सोडियम थायोसल्फेटको १२.८ एमएल भन्दा कम आवश्यक छैन।
सम्बन्धित पदार्थ।तरल क्रोमैटोग्राफी (२.२.२९)।
परीक्षण समाधान।20 एमएल पानी आर मा जाँच गर्न को लागी 5.0 ग्राम पदार्थ घुलाउनुहोस् र समान विलायक संग 100.0 एमएल मा पातलो।
सन्दर्भ समाधान (a)।0.50 ग्राम sorbitol CRS को 2 एमएल पानी R मा घोलाउनुहोस् र 10.0 एमएलमा समान विलायकको साथ पातलो गर्नुहोस्।
सन्दर्भ समाधान (b)।परीक्षण समाधानको 2.0mL 100.0 mL पानी R मा पातलो गर्नुहोस्।
सन्दर्भ समाधान (c)।5.0 एमएल सन्दर्भ समाधान (b) लाई 100.0 एमएल पानी R संग पातलो गर्नुहोस्।
सन्दर्भ समाधान (d)।०.५ ग्राम सोर्बिटोल आर र ०.५ ग्राम म्यानिटोल आर (अशुद्धता ए) लाई ५ एमएल पानी आरमा घोलाउनुहोस् र उही विलायकसँग १०.० एमएलमा पातलो गर्नुहोस्।
स्तम्भ:
-आकार: l=0.3m,Ø=7.8mm
-स्थिर चरण: बलियो cation-exchange राल (क्याल्सियम फारम) R (9 μm);
-तापमान: 85 ± 1 डिग्री सेल्सियस
मोबाइल चरण: degassed पानी आर।
प्रवाह दर: 0.5mL/min
पत्ता लगाउने: रिफ्रेक्टोमीटर स्थिर तापक्रम (जस्तै ३५ डिग्री सेल्सियस) मा राखिन्छ।
इंजेक्शन: परीक्षण समाधान र सन्दर्भ समाधान (b) (c) र (d) को 20μL
चल्ने समय: sorbitol को प्रतिधारण समय दुई पटक।
सोर्बिटोलको सन्दर्भमा सापेक्ष अवधारण (अवधारण समय = लगभग 27 मिनेट): अशुद्धता C = लगभग 0.6;अशुद्धता A = लगभग ०.८;अशुद्धता B = लगभग 1.1।
प्रणाली उपयुक्तता: सन्दर्भ समाधान (d):
-रिजोल्युसन: अशुद्धता A र sorbitol को कारणले शिखरहरू बीच न्यूनतम 2.0।
सीमाहरू:
-कुनै पनि अशुद्धता: प्रत्येक अशुद्धताको लागि, सन्दर्भ समाधान (b) (2 प्रतिशत) संग प्राप्त क्रोमेटोग्राममा प्रमुख शिखरको क्षेत्रफल भन्दा बढी हुँदैन;
-कुल: सन्दर्भ समाधान (b) (3 प्रतिशत) संग प्राप्त क्रोमेटोग्राम मा प्रमुख शिखर को क्षेत्र 1.5 गुणा भन्दा बढी छैन;
-बेवास्ता सीमा: सन्दर्भ समाधान (c) (0.1 प्रतिशत) संग प्राप्त क्रोमेटोग्राम मा प्रमुख शिखर को क्षेत्र।
लीड (2.4.10): अधिकतम 0.5 पीपीएम।
निकल (2.4.15): अधिकतम 1 पीपीएम।
150.0 मिलीलीटर घोल्भेन्टको निर्धारित मिश्रणमा जाँच गर्नको लागि पदार्थलाई विघटन गर्नुहोस्।
पानी (2.5.12): अधिकतम 1.5 प्रतिशत, 1.00 ग्राम मा निर्धारित।1 भोल्युम फर्मामाइड आर र 2 मात्रा एनहाइड्रोस मेथानोल आर को मिश्रण विलायकको रूपमा प्रयोग गर्नुहोस्।
माइक्रोबियल प्रदूषण
यदि parenteral तयारी को निर्माण मा प्रयोग को लागी उद्देश्य हो:
- TAMC: स्वीकृति मापदण्ड 102CFU/g (2.6.12)।
यदि parenteral तयारी को निर्माण मा प्रयोग को लागी उद्देश्य छैन:
- TAMC: स्वीकृति मापदण्ड 103CFU/g (2.6.12);
- TYMC: स्वीकृति मापदण्ड 102CFU/g (2.6.12);
- Escherichia coli को अनुपस्थिति (2.6.13);
- साल्मोनेलाको अनुपस्थिति (2.6.13)।
ब्याक्टेरियल एन्डोटक्सिन (२.६.१४)।यदि ब्याक्टेरियल एन्डोटोक्सिन हटाउनको लागि थप उपयुक्त प्रक्रिया बिना प्यारेन्टरल तयारीहरूको निर्माणमा प्रयोगको लागि उद्देश्य हो:
- 100g/L भन्दा कम sorbitol को एकाग्रता भएको प्यारेन्टरल तयारीका लागि 4 IU/g भन्दा कम
- 2.5 IU/g भन्दा कम 100g/L वा सोरबिटोलको बढी सांद्रता भएको प्यारेन्टरल तयारीका लागि
ASSAY
तरल क्रोमेटोग्राफी (2.2.29) निम्न परिमार्जन संग सम्बन्धित पदार्थ को लागी परीक्षण मा वर्णन गरिए अनुसार।
इंजेक्शन: परीक्षण समाधान र सन्दर्भ समाधान (ए)।
Sorbitol CRS को घोषित सामग्रीबाट D-sorbitol को प्रतिशत सामग्री गणना गर्नुहोस्।
लेबलिङ
लेबल भन्छ:
- जहाँ लागू हुन्छ, ब्याक्टेरियल एन्डोटक्सिनको अधिकतम एकाग्रता;
- जहाँ लागू हुन्छ, त्यो पदार्थ प्यारेन्टरल तयारीहरूको निर्माणको लागि उपयुक्त छ।
अशुद्धताहरू
A. D-mannitol,
B. D-iditol,
C. 4-O-α-D-glucopyranosyl-D-glucitol (D-maltitol)।

D-Sorbitol (CAS: 50-70-4) USP परीक्षण विधि
परिभाषा
Sorbitol मा NLT 91.0% र NMT 100.5% D-sorbitol हुन्छ, निर्जल आधारमा गणना गरिन्छ।कुल चिनी, अन्य पोलिहाइडरिक अल्कोहल, र कुनै पनि हेक्सिटोल एनहाइड्राइडको मात्रा, यदि पत्ता लाग्यो भने, आवश्यकताहरूमा समावेश गरिएको छैन, न त सामान्य सूचनाहरूमा अन्य अशुद्धताहरू अन्तर्गत गणना गरिएको रकममा।
परिचय
• ए।
नमूना समाधान: 75 एमएल पानीमा 1 ग्राम सोर्बिटोल
विश्लेषण: 15-सेमी टेस्ट ट्यूबमा 3 एमएल नमूना समाधान स्थानान्तरण गर्नुहोस्, र 3 एमएल भर्खरै तयार गरिएको क्याटेकोल समाधान (10 मा 1) थप्नुहोस्, र मिश्रण गर्नुहोस्।6 एमएल सल्फ्यूरिक एसिड थप्नुहोस्, त्यसपछि 30 सेकेन्डको लागि आगोमा ट्यूबलाई बिस्तारै तताउनुहोस्।
• B. नमूना समाधानको प्रमुख शिखरको अवधारण समय परखमा प्राप्त गरिए अनुसार मानक समाधानबाट मेल खान्छ।
ASSAY
• प्रक्रिया
मोबाइल चरण: डिगस गरिएको पानी प्रयोग गर्नुहोस्।
प्रणाली उपयुक्तता समाधान: प्रत्येक USP Sorbitol RS र mannitol को 4.8 mg/g समावेश भएको समाधान तयार गर्नुहोस्।
मानक समाधान: USP Sorbitol RS को 4.8 mg/g
नमूना समाधान: पानीमा 0.10 ग्राम सोर्बिटोल घोलाउनुहोस्, र 20 ग्राममा पानीले पातलो गर्नुहोस्।अन्तिम समाधान वजन रेकर्ड गर्नुहोस्, र राम्ररी मिश्रण गर्नुहोस्।
क्रोमेटोग्राफिक प्रणाली
(क्रोमेटोग्राफी <621>, प्रणाली उपयुक्तता हेर्नुहोस्।)
मोड: LC
डिटेक्टर: अपवर्तक सूचकांक
स्तम्भ: 7.8-मिमी x 10-सेमी;प्याकिङ L34
तापक्रम
स्तम्भ: ५०±२°
डिटेक्टर: 35°
प्रवाह दर: 0.7 एमएल / मिनेट
इंजेक्शन आकार: 10 μL
प्रणाली उपयुक्तता
नमूनाहरू: प्रणाली उपयुक्तता समाधान र मानक समाधान [नोट- mannitol र sorbitol को लागि सापेक्ष अवधारण समय क्रमशः 0.6 र 1.0 हो।]
उपयुक्तता आवश्यकताहरू
संकल्प: Sorbitol र mannitol बीच NLT 2.0, प्रणाली उपयुक्तता समाधान
सापेक्ष मानक विचलन: NMT 2.0%, मानक समाधान
विश्लेषण
नमूनाहरू: मानक समाधान र नमूना समाधान
निर्जल आधारमा, सोर्बिटोलको भागमा D-sorbitol को प्रतिशत गणना गर्नुहोस्:
नतिजा = (rU/rS) x (CS/CU) x (100/(100 -W)) x 100
rU = नमूना समाधानबाट शिखर प्रतिक्रिया
rS = मानक समाधानबाट शिखर प्रतिक्रिया
CS = मानक समाधान (mg/g) मा USP Sorbitol RS को एकाग्रता
CU = नमूना समाधान (mg/g) मा Sorbitol को एकाग्रता
W = पानी निर्धारणको लागि परीक्षणमा प्राप्त प्रतिशत
स्वीकृति मापदण्ड: निर्जल आधारमा 91.0% – 100.5%
अशुद्धताहरू
• Nicke को सीमा
नमूना समाधान: पातलो एसिटिक एसिडमा 20.0 ग्राम सोर्बिटोल घोलाउनुहोस्, र 150 एमएलमा पातलो एसिटिक एसिडसँग पातलो गर्नुहोस्।
खाली समाधान: 150 एमएल पातलो एसिटिक एसिड
मानक समाधानहरू: निकेल मानक समाधान TS को 0.5, 1.0, र 1.5 एमएल पातलो एसिटिक एसिडमा घुलनशील 20.0 ग्राम सोर्बिटोलमा थपेर तीनवटा समाधानहरू तयार गर्नुहोस्, र 150 एमएलमा समान विलायकसँग पातलो गर्नुहोस्।
इन्स्ट्रुमेन्टल अवस्थाहरू
(स्पेक्ट्रोफोटोमेट्री र लाइट-स्क्याटरिङ <851> हेर्नुहोस्)
मोड: परमाणु अवशोषण स्पेक्ट्रोफोटोमेट्री
विश्लेषणात्मक तरंगदैर्ध्य: 232.0 एनएम
बत्ती: निकेल होलो-क्याथोड
ज्वाला: एयर-एसिटिलीन
विश्लेषण
नमूनाहरू: मानक समाधान र नमूना समाधान
प्रत्येक नमूनामा 2.0 एमएल संतृप्त अमोनियम पाइरोलिडिनेडिथियोकार्बमेट घोल (अमोनियम पाइरोलिडिनेडिथियोकार्बमेटको 10 ग्राम/एल भएको) र 10.0 एमएल मिथाइल आइसोब्युटाइल केटोन थप्नुहोस्, र 30 सेकेन्डसम्म हल्लाउनुहोस्।उज्यालो प्रकाशबाट बचाउनुहोस्।दुई तहहरूलाई अलग गर्न अनुमति दिनुहोस्, र मिथाइल isobutyl ketone तह प्रयोग गर्नुहोस्।खाली समाधानबाट जैविक तह प्रयोग गरेर उपकरणलाई शून्यमा सेट गर्नुहोस्।
कम्तिमा तीन पटक नमूनाहरूबाट जैविक तहको अवशोषणहरू एकसाथ निर्धारण गर्नुहोस्।प्रत्येक मानक समाधान र नमूना समाधानको लागि स्थिर पढाइको औसत रेकर्ड गर्नुहोस्।प्रत्येक मापनको बीचमा, खाली समाधानबाट जैविक तहलाई एस्पिरेट गर्नुहोस्, र पढाइ शून्यमा फर्कन्छ भनेर निश्चित गर्नुहोस्।निकेलको थपिएको मात्रा बनाम मानक समाधान र नमूना समाधानको अवशोषणहरू प्लट गर्नुहोस्।
ग्राफमा बिन्दुहरू जोड्ने रेखालाई एक्स्ट्रापोलेट गर्नुहोस् जबसम्म यसले एकाग्रता अक्षलाई पूरा गर्दैन।यस बिन्दु र अक्षहरूको प्रतिच्छेदन बीचको दूरीले नमूना समाधानमा निकलको एकाग्रतालाई प्रतिनिधित्व गर्दछ।
स्वीकृति मापदण्ड: NMT 1 पीपीएम
• अवशेष इग्निशन <281>: NMT 0.1%, 1.5g भागमा निर्धारित
चिनी कम गर्दै
[नोट- यो परीक्षणमा निर्धारण गरिएको रकम सामान्य सूचनाहरूमा अन्य अशुद्धताहरू अन्तर्गत गणना गरिएको रकममा समावेश गरिएको छैन।]
नमूना समाधान: हल्का तातोको सहायताले ३ एमएल पानीमा ३.३ ग्राम सोर्बिटोल घोलाउनुहोस्।चिसो गर्नुहोस्, र 20.0 एमएल कपरिक साइट्रेट टीएस र केही गिलास मोतीहरू थप्नुहोस्।तताउनुहोस् ताकि 4 मिनेट पछि उमाल्न सुरु हुन्छ, र 3 मिनेटको लागि उमाल्ने कायम राख्नुहोस्।द्रुत रूपमा चिसो गर्नुहोस्, र 40 एमएल पातलो एसिटिक एसिड, 60 एमएल पानी, र 0.05 एन आयोडिन VS को 20.0 एमएल थप्नुहोस्।लगातार हल्लाएर, 6 एमएल हाइड्रोक्लोरिक एसिड र 94 एमएल पानीको मिश्रणमा 25 एमएल थप्नुहोस्।
विश्लेषण: जब अवक्षेपण विघटन हुन्छ, ०.०५ एन सोडियम थायोसल्फेट VS सँग २ मिलीलीटर स्टार्च टीएस प्रयोग गरी आयोडिनको अतिरिक्तलाई टायट्रेट गर्नुहोस्, टाइट्रेसनको अन्त्यतिर थपिएको, सूचकको रूपमा।
स्वीकृति मापदण्ड: ०.०५ एन सोडियम थायोसल्फेट VS को NLT १२.८ एमएल आवश्यक छ, ग्लुकोजको रूपमा शर्करा घटाउने एनएमटी ०.३% अनुरूप
• क्लोराइड सल्फेट, क्लोराइड <221> (यदि पेरेन्टेरल डोज फारमहरू तयार गर्न प्रयोगको लागि लेबल गरिएको छ)
नमूना: 1.5 ग्राम
स्वीकृति मापदण्ड: नमूनाले 0.020 N हाइड्रोक्लोरिक एसिड (NMT 0.0050%) को 0.10 एमएल भन्दा बढी क्लोराइड देखाउँदैन।
• क्लोराइड सल्फेट, सल्फेट <221> (यदि पेरेन्टेरल डोज फारमहरू तयार गर्न प्रयोगको लागि लेबल गरिएको छ)
नमूना: 1.0 ग्राम
स्वीकृति मापदण्ड: नमूनाले 0.020 एन सल्फ्यूरिक एसिड (NMT 0.01%) को 0.10 एमएलसँग मेल खाने भन्दा बढी सल्फेट देखाउँदैन।
विशिष्ट परीक्षणहरू
• माइक्रोबियल एन्युमरेशन टेस्ट्स <61> र निर्दिष्ट सूक्ष्मजीवहरूको लागि परीक्षणहरू <62>: प्लेट विधि प्रयोग गरी कुल एरोबिक गणना NMT 1000 cfu/g छ, र कुल संयुक्त मोल्ड र यीस्टहरूको गणना NMT 100 cfu/g छ।
• PH <791>: 3.5-7.0, कार्बन डाइअक्साइड-रहित पानीमा 10% (w/w) घोलमा
• पानी निर्धारण, विधि I <921>: NMT 1.5%
स्पष्टता र कलरोफ समाधान (यदि पेरेन्टेरल खुराक फारमहरू तयार गर्न प्रयोगको लागि लेबल गरिएको छ)
नमूना: 10.0 ग्राम
विश्लेषण: 100.0 एमएल कार्बन डाइअक्साइड-मुक्त पानीमा नमूना भंग गर्नुहोस्।
स्वीकृति मापदण्ड: समाधान स्पष्ट र रंगहीन छ।
• ब्याक्टेरियल एन्डोटोक्सिन परीक्षण <85> (यदि पेरेन्टेरल डोज फारमहरू तयार गर्न प्रयोगको लागि लेबल गरिएको छ): NMT 4 USP Endotoxin Units/g parenteral dosage forms for 100g/L भन्दा कम sorbitol को एकाग्रता भएको, र NMT 2.5 USP Endotoxin Units/g 100g/L वा सोरबिटोल भन्दा बढी सांद्रता भएको प्यारेन्टरल डोज फारमहरूको लागि।
अतिरिक्त आवश्यकताहरू
प्याकेजिङ र भण्डारण: राम्रोसँग बन्द कन्टेनरहरूमा सुरक्षित गर्नुहोस्।कुनै भण्डारण आवश्यकताहरू निर्दिष्ट गरिएको छैन।
• लेबलिङ: पेरेन्टेरल डोज फारमहरू तयार गर्न प्रयोगको लागि अभिप्रेरित सोर्बिटोललाई यसरी लेबल गरिएको छ।
USP सन्दर्भ मानकहरू <11>
USP Endotoxin RS
USP Sorbitol RS