Enalapril Maleate CAS 76095-16-4 Assay 98.0~102.0% API उच्च शुद्धता

Enalapril Maleate
C20H28N2O5·C4H4O4 492.52
l-Proline, 1-[N-[1-(ethoxycarbonyl)-3-phenylpropyl]-l-alanyl]-, (S)-, (Z)-2-butenedioate (1:1)।
1-[N-[(S)-1-Carboxy-3-phenylpropyl]-l-alanyl]-l-proline 1'-ethyl ester, maleate (1:1) [76095-16-4]।
Enalapril Maleate मा 98.0% भन्दा कम छैन र C20H28N2O5·C4H4O4 को 102.0% भन्दा बढी छैन, सुकेको आधारमा गणना गरिन्छ।
प्याकेजिङ र भण्डारण - राम्रोसँग बन्द कन्टेनरहरूमा सुरक्षित गर्नुहोस्, र नियन्त्रित कोठाको तापक्रममा भण्डार गर्नुहोस्।
USP सन्दर्भ मानकहरू <11>-
USP Enalapril Maleate RS संरचना हेर्न क्लिक गर्नुहोस्
परिचय-
A: इन्फ्रारेड अवशोषण <197M>।
B: परख तयारीको क्रोमेटोग्राममा प्रमुख शिखरको अवधारण समय मानक तयारीको क्रोमेटोग्रामसँग मेल खान्छ, जस्तै परखमा प्राप्त भयो।
विशिष्ट परिक्रमा <781S>: -41.0 र -43.5 बीच।
परीक्षण समाधान: 10 मिलीग्राम प्रति एमएल, मेथानोलमा।
सुक्दा हानि <731> - 5 मिलिमिटर पाराको दबाबमा 60 मा 2 घण्टाको लागि भ्याकुममा सुकाउनुहोस्: यसले यसको वजनको 1.0% भन्दा बढी गुमाउँदैन।
इग्निशनमा अवशेष <281>: 0.2% भन्दा बढी छैन।
भारी धातु, विधि II <231>: 0.001%।
सम्बन्धित यौगिकहरू -
pH 6.8 फास्फेट बफर, pH 2.5 फस्फेट बफर, समाधान A, समाधान B, मोबाइल चरण, Diluent, Enalapril diketopiperazine समाधान, प्रणाली उपयुक्तता समाधान, र क्रोमेटोग्राफिक प्रणाली — परखमा निर्देशित रूपमा अगाडि बढ्नुहोस्।
स्ट्यान्डर्ड सोल्युशन - USP Enalapril Maleate RS को सही तौल गरिएको मात्रालाई Diluent मा घुलनाउनुहोस्, र आवश्यक भएमा मात्रात्मक रूपमा पातलो गर्नुहोस्, र आवश्यक भएमा, 3 µg प्रति mL को ज्ञात एकाग्रता भएको समाधान प्राप्त गर्नको लागि डाइल्युन्टको साथ।
परीक्षण समाधान - परख तयारी प्रयोग गर्नुहोस्।
प्रक्रिया - क्रोमेटोग्राफमा मानक समाधान र परीक्षण समाधानको बराबर मात्रा (लगभग 50 μL) अलग इन्जेक्ट गर्नुहोस्, क्रोमेटोग्रामहरू रेकर्ड गर्नुहोस्, र शिखर क्षेत्र प्रतिक्रियाहरू मापन गर्नुहोस्।सूत्रद्वारा लिइएको Enalapril Maleate को भागमा प्रत्येक अशुद्धताको प्रतिशत गणना गर्नुहोस्:
100(CS / CT)(ri / rS)
जसमा CS मानक समाधानमा USP Enalapril Maleate RS को mg प्रति mL मा एकाग्रता हो;CT परीक्षण समाधानमा Enalapril Maleate को mg प्रति mL मा एकाग्रता हो;ri परीक्षण समाधानबाट प्राप्त प्रत्येक अशुद्धताको शिखर क्षेत्र हो;र rS मानक समाधानबाट प्राप्त enalapril को शिखर क्षेत्र हो: लगभग 1.10 को सापेक्ष अवधारण समय भएको कुनै पनि अशुद्धता को 1.0% भन्दा बढी छैन;कुनै पनि अन्य व्यक्तिगत अशुद्धता को 0.3% भन्दा बढी फेला पर्दैन;र कुल अशुद्धताको २% भन्दा बढी फेला पर्दैन।
परख-
pH 6.8 फस्फेट बफर- 1000-mL भोल्युमेट्रिक फ्लास्कमा लगभग 900 एमएल पानीमा 2.8 ग्राम मोनोबासिक सोडियम फस्फेट भंग गर्नुहोस्।लगभग 6.8 को pH मा 9 M सोडियम हाइड्रोक्साइड समाधानको साथ समायोजन गर्नुहोस्, पानीको मात्रामा पातलो गर्नुहोस्, र मिश्रण गर्नुहोस्।
pH 2.5 फस्फेट बफर- 1000-mL भोल्युमेट्रिक फ्लास्कमा लगभग 900 एमएल पानीमा 2.8 ग्राम मोनोबासिक सोडियम फस्फेट भंग गर्नुहोस्।फस्फोरिक एसिडसँग लगभग 2.5 को pH मा समायोजन गर्नुहोस्, मात्रामा पानीसँग पातलो गर्नुहोस्, र मिश्रण गर्नुहोस्।
समाधान A- pH 6.8 फस्फेट बफर र एसिटोनिट्रिल (19:1) को फिल्टर गरिएको र डिगास गरिएको मिश्रण तयार गर्नुहोस्।
समाधान B- acetonitrile र pH 6.8 फास्फेट बफर (33:17) को फिल्टर गरिएको र डिगास गरिएको मिश्रण तयार गर्नुहोस्।
मोबाइल चरण - क्रोमेटोग्राफिक प्रणालीको लागि निर्देशित रूपमा समाधान A र समाधान B को चल मिश्रणहरू प्रयोग गर्नुहोस्।आवश्यक भएमा समायोजन गर्नुहोस् (क्रोमेटोग्राफी 621 अन्तर्गत प्रणाली उपयुक्तता हेर्नुहोस्)।
diluent- pH 2.5 फास्फेट बफर र acetonitrile (95:5) को मिश्रण तयार गर्नुहोस्।
Enalapril diketopiperazine घोल - USP Enalapril Maleate RS को 20 mg सावधानीपूर्वक एक 100-mL बीकरमा बीकरको फेदमा ढिलो बनाउनको लागि राख्नुहोस्।बीकरलाई तातो प्लेटमा अधिकतम तातो प्लेटको तापमान सेटिङको लगभग आधामा राख्नुहोस्।ठोस पग्लिएसम्म लगभग 5 देखि 10 मिनेटको लागि तातो गर्नुहोस्।तुरुन्तै हट प्लेटबाट बीकर हटाउनुहोस्, र चिसो हुन अनुमति दिनुहोस्।[नोट-ताप-प्रेरित गिरावटलाई रोक्नको लागि अति तताउनबाट बच्नुहोस्, जसले खैरो रङलाई जन्म दिनेछ।] बीकरमा चिसो अवशेषमा 50 एमएल एसीटोनिट्रिल थप्नुहोस्, र केही मिनेटको लागि घुल्नको लागि सोनिकेट गर्नुहोस्।समाधानमा सामान्यतया प्रत्येक एमएलमा ०.२ मिलीग्राम र ०.४ मिलीग्राम एनलाप्रिल डाइकेटोपाइपेराजिन हुन्छ।
मानक तयारी - USP Enalapril Maleate RS को सही तौल गरिएको मात्रालाई पातलोमा घोलाउनुहोस्, र आवश्यक भएमा मात्रात्मक रूपमा पातलो गर्नुहोस्, र आवश्यक भएमा, 0.3 मिलीग्राम प्रति एमएलको ज्ञात एकाग्रता भएको समाधान प्राप्त गर्नको लागि डाइल्युन्टको साथ।
प्रणाली उपयुक्तता समाधान - मानक तयारीको 50-mL भागमा Enalapril diketopiperazine को 1 mL समाधान थप्नुहोस्, र मिश्रण गर्नुहोस्।
परख तयारी - लगभग 30 मिलीग्राम Enalapril Maleate, सही तौल, 100-mL भोल्युमेट्रिक फ्लास्कमा स्थानान्तरण गर्नुहोस्, घुलनशील र भोल्युममा पातलोसँग पातलो गर्नुहोस्, र मिश्रण गर्नुहोस्।
क्रोमेटोग्राफिक प्रणाली (क्रोमेटोग्राफी <621> हेर्नुहोस्) - तरल क्रोमेटोग्राफ एक 215-nm डिटेक्टर र 4.1-mm × 15-सेमी स्तम्भ संग सुसज्जित छ जसमा प्याकिंग L21 समावेश छ।प्रवाह दर लगभग 1.5 एमएल प्रति मिनेट छ।स्तम्भ तापमान 70 मा राखिएको छ। क्रोमेटोग्राफ निम्नानुसार प्रोग्राम गरिएको छ।
समय(मिनेट) समाधान A(%) समाधान B(%) इल्युसन
0 95 5 सन्तुलन
0-20 95→40 5→60 रेखीय ग्रेडियन्ट
20-25 40 60 isocratic
२५-२६ ४०→९५ ६०→५ रेखीय ग्रेडियन्ट
26-30 95 5 आइसोक्रेटिक
प्रणाली उपयुक्तता समाधानको क्रोमाटोग्राफ गर्नुहोस्, र प्रक्रियाको लागि निर्देशित रूपमा शिखर प्रतिक्रियाहरू रेकर्ड गर्नुहोस्: सापेक्ष अवधारण समय enalapril को लागि 1.0 र enalapril diketopiperazine को लागि 2.1 हो;र रिजोलुसन, R, enalapril र enalapril diketopiperazine बीच 3.5 भन्दा कम छैन।मानक तयारीको क्रोमेटोग्राफ गर्नुहोस्, र प्रक्रियाको लागि निर्देशित रूपमा शिखर प्रतिक्रियाहरू रेकर्ड गर्नुहोस्: प्रतिकृति इंजेक्शनहरूको लागि सापेक्ष मानक विचलन 1.0% भन्दा बढी हुँदैन।
प्रक्रिया- क्रोमेटोग्राफमा मानक तयारी र परख तयारीको बराबर मात्राहरू (लगभग 50 μL) अलग रूपमा इन्जेक्ट गर्नुहोस्, क्रोमेटोग्रामहरू रेकर्ड गर्नुहोस्, र प्रमुख चुचुराहरूको प्रतिक्रियाहरू मापन गर्नुहोस्।सूत्रद्वारा लिइएको Enalapril Maleate को भागमा C20H28N2O5·C4H4O4 को mg मा मात्रा गणना गर्नुहोस्:
100C(rU/rS)
जसमा मानक तयारीमा USP Enalapril Maleate RS को mg प्रति mL मा सी एकाग्रता हो;र आरयू र आरएस क्रमशः परख तयारी र मानक तयारीबाट प्राप्त शीर्ष प्रतिक्रियाहरू हुन्।