Fmoc-Ser(tBu)-OH CAS 71989-33-8 Fmoc-O-tert-Butyl-L-Serine शुद्धता > 98.5% (HPLC)

निरीक्षण प्रक्रियाहरू
1. उपस्थिति
- दृश्य निरीक्षण
२. शुद्धता (HPLC)
२.१ उपकरण
उच्च प्रदर्शन तरल क्रोमैटोग्राफी, PDA डिटेक्टर।
इलेक्ट्रोनिक विश्लेषणात्मक सन्तुलन
2.2 अभिकर्मक
Acetonitrile (chromatographic ग्रेड), trifluoroacetic एसिड (chromatographic ग्रेड)
2.3 क्रोमेटोग्राफिक अवस्था
2.3.1 स्तम्भ: YMC-ODS-AM, 5 μl, 250x4.6 mm
2.3.2 पत्ता लगाउने तरंगदैर्ध्य: INC220nm
प्रवाह दर: 1.0mL/min
नमूना आकार: 10 μl (सन्दर्भ)
पातलो: एसीटोनिट्रिल
डाटा सङ्कलन समय: 25.00 मिनेट
2.4 मोबाइल चरण तयारी
मोबाइल फेज ए (0.1% ट्राइफ्लुरोएसेटिक एसिड पानी): सटीक अवशोषण 2. ओएमएल ट्राइफ्लुरोएसेटिक एसिडलाई 2000m1 मा पानीसँग पातलो गर्नुहोस्, राम्रोसँग मिलाउनुहोस्, र डिगासिङ गर्नुहोस्;
मोबाइल फेज बी (०.१% एसीटोनिट्रिल ट्राइफ्लुरोएसेटिक एसिड): सटीक अवशोषण २.० एमएल ट्राइफ्लुरोएसेटिक एसिड एसीटोनिट्रिल, मिश्रित र डिगासिङको साथ 2000m1 मा पातलो गरिएको थियो;
2.5 मोबाइल चरण को ग्रेडियन्ट कार्यक्रम
समय (मिनेट) A% B%
०.०० ९० १०
१३.०० १० ९०
१८.०० १० ९०
१८.०१ ९० १०
२३.०० ९० १०
2.6 नमूना समाधान को तयारी
०.१ ग्राम नमूनालाई एसिटोनिट्रिलसँग तौल्नुहोस् र 100 मिलीलीटरमा पातलो पार्नुहोस्, प्रयोगको लागि राम्ररी हल्लाउनुहोस्, वा उही एकाग्रता।समानान्तरमा दुई नमूनाहरू तयार गर्नुहोस्।
2.7 नमूना निर्धारण
निम्न नमूना प्रक्रिया अनुसार नमूना विश्लेषण गर्नुहोस्:
खाली समाधान को 1 भन्दा बढी इंजेक्शन
1 सिलाई नमूना समाधान 1#
1 स्टिच नमूना समाधान 2#
2.8 परिणाम गणना
2.8.1 चरम क्षेत्र सामान्यीकरण विधि प्रयोग गरीएको थियो HPLC शुद्धता को गणना गर्न को लागी खाली ठाउँ कटौती गरेर।
२.८.२ दुई सुईको शुद्धताको सापेक्ष औसत विचलन १% भन्दा बढी हुनुहुँदैन
2.8.3 यदि दुबै इंजेक्शनहरूको नतिजाले स्वीकृति मापदण्ड पूरा गर्दछ भने, औसत शुद्धतालाई अन्तिम परिणामको रूपमा लिइन्छ।
3, पिघलने बिन्दु -- RY-1 पिघलने बिन्दु उपकरण
4. सुक्खा पत्ता लगाउने विधिमा हानि
४.१ उपकरण:
इलेक्ट्रिक थर्मोस्टेटिक सुकाउने ओभन, दस हजार ब्यालेन्समा एक।
४.२ प्रक्रिया:
स्थिर तौल र अधिक-सुकाइको साथ भुइँमा मुख ढाकिएको समतल तौलको बोतलमा, नमूनाको 1 ग्राम वजन (0.0001 ग्राम सम्म)।नमूनालाई तौल गर्ने बोतलको तल्लो भागमा 10mm भन्दा बढी मोटाइको रूपमा फैलाउनुपर्छ, स्थिर तापक्रमको इलेक्ट्रिक सुकाउने ओभनमा राख्नुहोस्, 105-110 ℃ मा 3 घण्टासम्म सुकाउनुहोस्, र त्यसपछि सुकाउने कोठामा सार्नुहोस्, चिसो। कोठाको तापमान र तौलमा।
गणना: सुख्खा तौल घटाउने %= (M1-M2) ÷M×100
कहाँ: M1: सुकाउनु अघि नमूना र तौलको बोतल, g
M2: नमूनाको मास र सुकेपछि बोतलको तौल, छ
M: नमूना मास, ग्राम
5. विशिष्ट परिक्रमा
-- विशिष्ट परिक्रमा GB/T613-1988 को अनुसार मापन गरिन्छ
नमूना तयारी: नमूनाको 0.5000 ग्राम सही तौलिएको थियो र 20ml इथाइल एसीटेटको साथ सफा र सुक्खा 50ml भोल्युमेट्रिक बोतलमा स्थानान्तरण गरियो।इथाइल एसीटेट विघटन गर्न बोतललाई कर्क गरी हल्लाइयो।
परीक्षण: परीक्षण गर्नु अघि जाइरोस्कोपको शून्य समायोजन गर्नुहोस्, त्यसपछि नमूना समाधानको साथ परीक्षण ट्यूब भर्नुहोस्, घुमाउने विक्षेपन कोण रेकर्ड गर्नुहोस्, र निम्न सूत्र प्रयोग गरेर नमूनाको विशिष्ट रोटेशन गणना गर्नुहोस्।
[α]२०/D= (r×50) ÷(L×W)
कहाँ:
[α]20/D: 25℃ मा नमूना समाधान को विशिष्ट रोटेशन
r: नमूना समाधानको लागि 25 ℃ मा रोटेशन अवलोकन गरियो
५०: नमूना समाधान भोल्युम (ml) तयार गर्नुहोस्
w: नमूना वजन (g)
L: अप्टिकल ट्यूब लम्बाइ (dm)
6. TCL विश्लेषण
नमूना तयारी: 0.5000g नमूना सही रूपमा तौलिएको थियो र सफा र सुक्खा 50ml भोल्युमेट्रिक बोतलमा सारियो, 40ml EtoH थपियो, बोतल क्याप गरियो र भंग गर्नको लागि हल्लियो, र त्यसपछि EtoH सँग स्केलमा पातलो गरियो।
नियन्त्रण नमूनाको तयारी: 0.5000 ग्राम नमूनालाई सही तौल गरी सफा र सुक्खा 50ml भोल्युमेट्रिक बोतलमा सारिएको थियो, 40ml पानी र 6N हाइड्रोक्लोरिक एसिडको 2 थोपा थपिएको थियो, बोतल क्याप गरी घुलनशील हुनको लागि हल्लियो, र त्यसपछि स्केलमा पातलो गरियो। पानी।त्यसपछि माथिको तरलको ०.५ लिनुहोस् र 1.0% एमिनो एसिड अवशेष स्केलको साथ सन्दर्भ नमूनामा 100ml भोल्युमको बोतलमा इथानोलसँग पातलो गर्नुहोस्।
10 माइक्रोलिटर नमूनाहरू माइक्रोस्याम्पलिंग सिरिन्जको साथ लिइयो, र नमूनाहरू GF254 सिलिकन प्लेटमा राखिएको थियो।तुलना बिन्दुहरूको लागि क्रमशः 5 माइक्रोलिटर, 10 माइक्रोलिटर र 15 माइक्रोलिटर पोइन्ट प्लेटहरू लिइयो।
विकास गर्ने एजेन्ट: n-butanol: ग्लेशियल एसिटिक एसिड: पानी = 4:1:1।
रंग विकास एजेन्ट: 5% ninhydrin methanol समाधान।
रङ विकास कार्य: पहिले, विकसित सिलिका जेल प्लेट सुकाउन हेयर ड्रायर प्रयोग गर्नुहोस्, त्यसपछि यसलाई 5% निनहाइड्रिन मिथानोल घोलमा डुबाउनुहोस्, त्यसपछि सुख्खा गर्नुहोस्, र रङ विकासको लागि इलेक्ट्रिक फर्नेसमा उच्च तापक्रममा बेक गर्नुहोस्।
न्याय: उत्पादनको रंग समय, स्थान आकार, रंग एकाग्रता र नियन्त्रण उत्पादनसँग तुलना हेर्नुहोस्, यो दायरा भित्र छ भनेर न्याय गर्नुहोस्।