Glycyrrhetic एसिड (Enoxolone) CAS 471-53-4 Assay 98.0~101.0% (Potentiometry)

सामान्य सूचनाहरू
(Ph Eur मोनोग्राफ 1511)
C30H46O4 470.7 471-53-4
कार्य र प्रयोग
बेनाइन पेप्टिक अल्सर रोगको उपचार।
Ph Eur
परिभाषा
(20β)-3β-Hydroxy-11-oxo-olean-12-en-29-oic एसिड।
सामग्री
९८.० प्रतिशत देखि १०१.० प्रतिशत (सुक्खा पदार्थ)।
पात्रहरू
उपस्थिति
सेतो वा लगभग सेतो क्रिस्टलीय पाउडर।
घुलनशीलता
पानीमा व्यावहारिक रूपमा अघुलनशील, इथेनॉलमा घुलनशील, मिथाइलिन क्लोराइडमा थोरै घुलनशील।
यसले बहुरूपता (५.९) देखाउँछ।
परिचय
पहिलो पहिचान ए.
दोस्रो पहिचान B, C।
A. इन्फ्रारेड अवशोषण स्पेक्ट्रोफोटोमेट्री (2.2.24) द्वारा जाँच गर्नुहोस्।
तुलना Enoxolone CRS।
यदि ठोस अवस्थामा प्राप्त स्पेक्ट्राले भिन्नता देखाउँछ भने, ०.२ ग्राम जाँच गर्नुपर्ने पदार्थ र सन्दर्भ पदार्थको ०.२ ग्रामलाई 6 एमएल इथानोल आरमा अलग-अलग उमाल्नुहोस्।
1 घन्टाको लागि रिफ्लक्स कन्डेनसर र 6 मिलीलीटर पानी थप्नुहोस्। A precipitate बनाइन्छ।लगभग 10 ℃ मा चिसो र भ्याकुम को सहायता संग फिल्टर।10 मिलीलीटर अल्कोहल आरले अवक्षेपण धुनुहोस्, 80 डिग्री सेल्सियसमा ओभनमा सुकाउनुहोस् र नयाँ स्पेक्ट्रा रेकर्ड गर्नुहोस्।
B. पातलो-तह क्रोमेटोग्राफी (2.2.27)।
परिक्षण समाधान मिथाइलिन क्लोराइड आर मा परिक्षण गर्न को लागी पदार्थ को 10 मिलीग्राम घुलाउनुहोस् र 10 एमएल मा समान विलायक संग पातलो।
सन्दर्भ समाधान 10 मिलीग्राम एनोक्सोलोन सीआरएसलाई मिथाइलिन क्लोराइड आरमा घोलाउनुहोस् र उही विलायकसँग 10 मिलीलीटरमा पातलो गर्नुहोस्।
प्लेट TLC सिलिका जेल प्लेट आर।
मोबाइल चरण ग्लेशियल एसिटिक एसिड आर, एसीटोन आर, मिथाइलिन क्लोराइड आर (5:10:90 V/V/V)।
आवेदन 5 μl।
प्लेटको 2/3 भन्दा बढी विकास।
५ मिनेट हावामा सुकाउने ।
एनिसाल्डिहाइड समाधान R संग पत्ता लगाउने स्प्रे र 100-105 ℃ मा 10 मिनेटको लागि तातो।परिणामहरू परीक्षण समाधानको साथ प्राप्त गरिएको क्रोमेटोग्रामको प्रमुख स्थान सन्दर्भको साथ प्राप्त गरिएको क्रोमेटोग्रामको प्रमुख स्थानको स्थिति, रंग र आकारमा समान छ।
समाधान।
C. मिथाइलिन क्लोराइड R को 10 मिलीलीटरमा 50 मिलीग्राम घोलाउनुहोस्। यस घोलको 2 मिलीलीटरमा, एसिटिक एनहाइड्राइड आर र 0.3 मिलीलीटर सल्फ्यूरिक एसिड R थप्नुहोस्। गुलाबी रंग उत्पादन हुन्छ।
परीक्षणहरू
समाधान को उपस्थिति
समाधान स्पष्ट छ (2.2.1) र सन्दर्भ समाधान Y6 (2.2.2, विधि II) भन्दा बढी तीव्र रूपमा रंगिएको छैन।
०.१ ग्राम इथेनॉल आरमा घोलाउनुहोस् र उही विलायकको साथ 10 मिलीलीटरमा पातलो गर्नुहोस्।
विशिष्ट अप्टिकल रोटेशन (2.2.7) + 145 देखि + 154 (सुक्खा पदार्थ)।
०.५० ग्राम डाइओक्सन आरमा घोलाउनुहोस् र सोही विलायकसँग ५०.० एमएलमा पातलो गर्नुहोस्।
सम्बन्धित पदार्थ
तरल क्रोमैटोग्राफी (२.२.२९)।
परीक्षण समाधान मोबाइल चरणमा जाँच गर्न को लागी पदार्थ को 0.10 ग्राम घुलन र मोबाइल चरण संग 100.0 ml मा पातलो।
सन्दर्भ समाधान (a) मोबाइल चरणको साथ 100.0 ml मा परीक्षण समाधान को 2.0 ml पातलो।
सन्दर्भ समाधान (b) सन्दर्भ समाधानको 5.0 ml पातलो गर्नुहोस् (a) 100.0 ml लाई मोबाइल चरणको साथ।
सन्दर्भ समाधान (c) 18α-glycyrrhetinic acid R को 0.1 g tetrahydrofuran R मा घोलाउनुहोस् र उही विलायकको साथ 100.0 ml मा पातलो गर्नुहोस्।समाधानको 2.0 मिलीलीटरमा, परीक्षण समाधानको 2.0 मिलीलीटर थप्नुहोस् र मोबाइल चरणको साथ 100.0 मिलीलीटरमा पातलो गर्नुहोस्।
स्तम्भ:
-आकार: l = ०.२५ मिटर, Ø = ४.६ मिमी,
-स्थिर चरण: क्रोमेटोग्राफी R (5 µm) को लागि octadecylsilyl सिलिका जेल,
-तापमान: 30 ℃।
मोबाइल फेजमा टेट्राहाइड्रोफुरान आरको ​​४३० भोल्युम र सोडियम एसिटेट आरको ​​१.३६ g/l समाधानको ५७० भोल्युमहरू ग्लेशियल एसिटिक एसिड R सँग pH 4.8 मा मिलाउनुहोस्।
प्रवाह दर 0.8 ml/min।
250 nm मा पत्ता लगाउने स्पेक्ट्रोफोटोमिटर।
इंजेक्शन 20 μl लूप इंजेक्टर;परीक्षण समाधान र सन्दर्भ समाधानहरू इंजेक्शन गर्नुहोस्।
Enoxolone को अवधारण समय 4 पटक चलाउनुहोस्।
प्रणाली उपयुक्तता:
-रिजोल्युसन: सन्दर्भ समाधान (c) सँग प्राप्त क्रोमेटोग्राममा enoxolone र 18α-glycyrrhetinic एसिडको कारण चुचुरोहरू बीचको न्यूनतम 2.0।
सीमाहरू:
- कुनै पनि अशुद्धता: सन्दर्भ समाधान (b) (0.7 प्रतिशत) संग प्राप्त क्रोमेटोग्राममा प्रमुख शिखरको क्षेत्रफलको 7 गुणा भन्दा बढी,
-कुल: सन्दर्भ समाधान (a) (2.0 प्रतिशत) संग प्राप्त क्रोमेटोग्राम मा प्रमुख शिखर को क्षेत्रफल भन्दा बढी छैन,
- बेवास्ता सीमा: सन्दर्भ समाधान (b) (0.05 प्रतिशत) को साथ प्राप्त क्रोमेटोग्राममा प्रमुख शिखरको क्षेत्रफलको ०.५ गुणा।
भारी धातु (2.4.8) अधिकतम 20 पीपीएम।
1.0 g ले सीमा परीक्षण F को पालना गर्दछ। 2 ml लेड मानक समाधान (10 ppm Pb) R प्रयोग गरेर मानक तयार गर्नुहोस्।
सुख्खा गर्दाको हानि (२.२.३२) अधिकतम ०.५ प्रतिशत, १०५ ℃ मा ४ घण्टाको लागि ओभनमा सुकाएर १.००० ग्राम मा निर्धारण गरिन्छ।
सल्फेटेड खरानी (2.4.14) अधिकतम 0.2 प्रतिशत, 1.0 ग्राम मा निर्धारित।
ASSAY
०.३३० ग्राम डाइमिथाइलफार्माइड आर टाइट्रेटलाई ४० मिलीलीटरमा ०.१ एम टेट्राब्युटाइलामोनियम हाइड्रोक्साइडसँग घोलाउनुहोस्, अन्तिम बिन्दु पोटेन्टियोमेट्रिक (२.२.२०) निर्धारण गर्दै।खाली टाइट्रेसन पूरा गर्नुहोस्।0.1 एम टेट्राब्युटाइलमोनियम हाइड्रोक्साइड को 1 एमएल C30H46O4 को 47.07 मिलीग्राम बराबर छ
क्राउन प्रतिलिपि अधिकार 2006 330 46 4
भण्डारण
उज्यालोबाट जोगाइएको छ।
अशुद्धताहरू
A. (20β)-3β-hydroxy-11-oxo-18α-olean-12-en-29-oic एसिड,
B. (4β,20β)-3β,23-dihydroxy-11-oxo-olean-12-en-29-oic एसिड।
Ph Eur