H-Glu(OEt)-OEt·HCl CAS 1118-89-4 L-Glutamic एसिड डाइथाइल एस्टर हाइड्रोक्लोराइड शुद्धता >99.0% (HPLC) कारखाना

I. निरीक्षण प्रक्रियाहरू
1. पिघलने बिन्दु
डिजिटल पिघलने बिन्दु उपकरण प्रयोग गरिन्छ
चरण 2: सामग्री
2.1 अभिकर्मकहरू
चरण 1: फॉर्मिक एसिड
2. ग्लेशियल एसिटिक एसिड
3. पर्क्लोरिक एसिड मानक टाइट्रेसन समाधान (C=0.1000mol/l)
4. क्रिस्टल बैंगनी सूचक तरल: 5g/l।
2.2 उपकरण र उपकरण
1. बीकर 150ml
2. माइक्रोब्युरेट: 10ml
2. 3 विश्लेषण चरणहरू
2. 3. मैले लगभग 300mg नमूनाको तौललाई 105 ℃ मा 3 घन्टाको लागि पूर्व-सुकाइदिएँ, यसलाई 150ml बेथेलमा राख्नुहोस्, 3ml फर्मिक एसिड थप्नुहोस्, 50ml आइस एसिटिक एसिड थप्नुहोस्, क्रिस्टल बैजनी परीक्षण समाधानको 2 थोपा थप्नुहोस् ( TS-74), र 0.1mol/L पर्क्लोरिक एसिडको साथ हरियो अन्तिम बिन्दु वा नीलो पूर्ण रूपमा गायब नभएसम्म टाइटरेट गर्नुहोस्।
२. ३. २ गणना विधि
X बराबर C (V1-V2) गुणा 0.2042 / M गुणा 100
C परक्लोरिक एसिड मानक टाइट्रेसन समाधानको एकाग्रता हो, मोल प्रति लिटर (mol/l) मा व्यक्त गरिन्छ।
V1 नमूना टाइट्रेसनमा परक्लोरिक एसिड मानक टाइट्रेसन केन्द्रित समाधानको खपत मात्रा हो, ml (ml) मा व्यक्त गरिएको।
V2 खाली परीक्षणमा पर्क्लोरिक एसिड मानक टाइट्रेसन समाधानको खपत, ml (ml) मा व्यक्त गरिएको
0.2042 र 1.00ml पर्क्लोरिक एसिड मानक टाइट्रेटेड कन्सेन्ट्रेटेड लिक्विड फेज जब यो उत्पादनको गुणस्तर G मा व्यक्त गरिन्छ।
M नमूनाको गुणस्तर, ग्राम (g) मा व्यक्त गरिएको।
2. 4 सुधार
यदि टाइट्रेसन परीक्षण समाधान र क्यालिब्रेसन पर्क्लोरिक एसिड मानक समाधान बीचको कोठाको तापमान भिन्नता 10 ℃ नाघ्यो भने, यसलाई पुन: क्यालिब्रेट गर्नुपर्छ;अन्यथा, perchloric एसिड मानक समाधान को एकाग्रता C1 परीक्षण (2) अनुसार सुधार गरिनेछ।
C2= C1/1+0.0011 (t1-t2)
1+0.0011 ग्लेशियल एसिटिक एसिडको विस्तार गुणांक हो
परक्लोरिक एसिडको T2 क्यालिब्रेसनको लागि कोठाको तापक्रमको एकाइ सेल्सियस (°C) हो।
कोठाको तापक्रमको एकाइ जसमा नमूना टाइट्रेटेड हुन्छ सेल्सियस (°C)।
C1 t2℃ perchloric एसिड मानक समाधान एकाग्रता, moles प्रति लीटर (MOL/L) मा
3. सुख्खा र वजनरहित
३.१ उपकरण:
थर्मोस्टेटिक सुकाउने ओभन, 1/10,000 ब्यालेन्स।
३.२ प्रक्रिया:
1-2 ग्राम नमूनाहरू लिनुहोस् (0.5mg मा सही) र तिनीहरूलाई पूर्व-सुक्खा स्थिर-वजन र तौलको बोतलमा राख्नुहोस्।नमूनाहरूको तौलको बोतलको तल एक समान मोटाई हुनेछ।नमूनाहरूको लागि, तिनीहरूलाई (105±5 ℃) थर्मोइलेक्ट्रिक ओभनमा स्थिर वजनमा सुकाइनेछ।
3.3 गणना
X भनेको m माइनस m1 भाग m माइनस m2 गुणा 100 हो
कहाँ: X- नमी सामग्री %
m1 -- सुख्खा नमूनाको तौल प्लस मापन बोतल g
m2 - बोतलको द्रव्यमान मापन गर्नुहोस् g
m- नमूना g को वजन
3.4 ध्यानका लागि अंक
1. ध्यानको बिन्दु: 1. समानान्तर नमूनाहरू सुकाउने र वजनहीनताको लागि बनाइनु पर्छ।एउटा नमूनामा दुईवटा परिणामहरू छन्, र दुई परिणामहरू बीचको त्रुटि ०.५% भन्दा बढी छैन।
2. तौल सावधान, 0.0001 मा सही हुनुपर्छ।
4 घुमाउन
४.१ सिद्धान्तहरू
तरल वा केही अप्टिकल गतिविधि (अर्थात, एक अप्टिकल सक्रिय पदार्थ) समावेश भएको कम्पाउन्डको समाधानबाट गुजरने प्लेन-ध्रुवीकृत प्रकाशले अप्टिकल रोटेशन निम्त्याउन सक्छ, जसले ध्रुवीकृत प्रकाशको विमानलाई बायाँ वा दायाँ घुमाउन सक्छ।रोटेशनको डिग्रीको संख्यालाई अप्टिकल रोटेशन भनिन्छ।एक निश्चित तापक्रममा (सामान्यतया t द्वारा व्यक्त, २० ℃ वा 25 ℃ हुन सक्छ) प्रकाशको एक निश्चित तरंगदैर्ध्य (D सँग पहेँलो सोडियम प्रकाश, तरंग लम्बाइ λ 589.3nm) प्रत्येक मिलिलिटर मार्फत ध्रुवीकृत प्रकाश 1g अप्टिकल गतिविधि सामग्री, 1dm को मोटाई। (अर्थात्, १० सेमी) समाधान जब रोटेशनलाई विशिष्ट अप्टिकल रोटेशन भनिन्छ।
४.२ आवश्यकताहरू
सोडियम स्पेक्ट्रमको D लाइन (589. 3 nm) 1dm को ट्यूब लम्बाइ मापन गर्न प्रयोग गरिएको थियो र तापमान 20 ℃ थियो।
4.3 उपकरणहरू
४.३.१ डिजिटल अटोट्रोपी (शुद्धता ±०.००१°)
४.३.२ इलेक्ट्रोनिक ब्यालेन्स (एक्युरेसी ०.००१ ग्राम)।
4.4 सञ्चालन विधि
यस उत्पादनको 3g लिनुहोस्, 0.0001g मा सही, यसलाई 100ml भोल्युमेट्रिक बोतलमा राख्नुहोस्, भंग गर्नको लागि इथेनोल थप्नुहोस् र यसलाई स्केलमा पातलो गर्नुहोस्, राम्रोसँग हल्लाउनुहोस्।नाप्ने ट्यूबलाई थोरै मात्रामा तरल पदार्थले धेरै पटक कुल्ला गर्नुहोस्, र त्यसपछि बिस्तारै तरललाई नाप्ने ट्यूबमा इन्जेक्ट गर्नुहोस् (बुलबुलहरू नबनाउनुहोस्), पत्ता लगाउनको लागि मापन ट्यूबलाई जाइरोस्कोपमा राख्नुहोस्, र अप्टिकल रोटेशन पढ्नुहोस्। समानान्तरमा 3 पटक।
4.5 गणना
सोडियम स्पेक्ट्रम D-लाइनमा 20℃ [अल्फा]D20 मा एल-ग्लुटामेट डाइथाइल कार्बोनेटको विशिष्ट परिक्रमा निम्नानुसार गणना गरिएको थियो:
[ɑ] D20 = अल्फा/m
कहाँ: α -- घन परिक्रमा पठनहरूको औसत संख्या;
m -- नमूना गुणस्तर।
4.6 स्वीकार्य भिन्नता: एउटै नमूनाको पूर्ण भिन्नता दुई पटक मापन गर्दा 0.02% भन्दा बढी हुँदैन।
4.7 सावधानीहरू
4.7.1 प्रत्येक मापन अघि विलायक खाली क्यालिब्रेसनको रूपमा प्रयोग गरिनु पर्छ: मापन पछि, मापनको क्रममा शून्य बिन्दु परिवर्तन हुन्छ कि छैन भनेर निर्धारण गर्न फेरि क्यालिब्रेसन गर्नुपर्छ।यदि त्यहाँ कुनै परिवर्तनहरू छन् भने, नमूनाको अप्टिकल रोटेशन फेरि निर्धारण गर्नुपर्छ।
4.7.2 नमूना विघटन र पातलो पछि स्पष्ट हुनुपर्छ;अन्यथा, यो फिल्टर गर्नुपर्छ।
चरण 5 उपस्थिति
उत्पादन सेतो देखि अफ-सेतो माइक्रोक्रिस्टलाइन पाउडर हुनुपर्छ