हिस्टामाइन डाइहाइड्रोक्लोराइड CAS 56-92-8 Assay 98.5~101.0% (Titration) कारखाना

हिस्टामाइन डाइहाइड्रोक्लोराइड (CAS: 56-92-8) EP9.0 मात्राⅡपरीक्षण विधि
परिभाषा
हिस्टामाइन डाइहाइड्रोक्लोराइडमा 98.5 प्रतिशत भन्दा कम र 2-(1H-imidazol-4-yl) ethan-1-amine dihydrochloride को 101.0 प्रतिशत भन्दा बढी हुँदैन, सुकेको पदार्थको सन्दर्भमा गणना गरिन्छ।
पात्रहरू
सेतो वा लगभग सेतो, क्रिस्टलीय पाउडर वा रंगहीन क्रिस्टल, हाइग्रोस्कोपिक, पानीमा धेरै घुलनशील, रक्सीमा घुलनशील।
परिचय
पहिलो पहिचान: ए, डी।
दोस्रो पहिचान: बी, सी, डी
A. इन्फ्रारेड अवशोषण स्पेक्ट्रोफोटोमेट्री (2.2.24) द्वारा जाँच गर्नुहोस्, हिस्टामाइन डाइहाइड्रोक्लोराइड CRS सँग प्राप्त स्पेक्ट्रमसँग तुलना गर्नुहोस्।1 मिलीग्राम पदार्थ प्रयोग गरेर तयार डिस्क रूपमा जाँच गर्नुहोस्।
B. हिस्टिडाइनको परीक्षणमा प्राप्त क्रोमेटोग्रामहरू जाँच गर्नुहोस्।परीक्षण समाधान (b) मार्फत प्राप्त गरिएको क्रोमेटोग्रामको प्रमुख स्थान सन्दर्भ समाधान (ए) मार्फत प्राप्त गरिएको क्रोमेटोग्रामको प्रमुख स्थानसँग स्थिति, रंग र आकारमा समान छ।
C. 7 एमएल पानी R मा 0.1 ग्राम घोलाउनुहोस् र सोडियम हाइड्रोक्साइड R को 200 g/L समाधानको 3 mL थप्नुहोस्। 50mg सल्फानिलिक एसिड R को 0.1 mL हाइड्रोक्लोरिक एसिड R र 10 mL पानी R को मिश्रणमा घोलाउनुहोस्। ०.१ एमएल सोडियम नाइट्राइट घोल थप्नुहोस् र पहिलोमा दोस्रो घोल थप्नुहोस् र मिलाउनुहोस्।रातो रङ उत्पादन हुन्छ।
D. यसले क्लोराइड (2.3.1) को प्रतिक्रिया (a) दिन्छ।
परीक्षणहरू
समाधान S. डिस्टिल्ड वाटर R बाट तयार पारिएको कार्बन डाइअक्साइड रहित पानी R मा ०.५ ग्राम घोलाउनुहोस् र उही विलायकको साथ 10 एमएलमा पातलो गर्नुहोस्।
समाधान को उपस्थिति।समाधान S स्पष्ट छ (2.2.1) र सन्दर्भ समाधान Y7 (2.2.2, विधि II) भन्दा बढी तीव्र रूपमा रंगिएको छैन।
pH (2.2.3)।समाधान S को pH 2.85 देखि 3.60 हो।
हिस्टिडाइन।TLC सिलिका जेल G प्लेट R को प्रयोग गरेर पातलो-तह क्रोमेटोग्राफी (2.2.27) द्वारा जाँच गर्नुहोस्।
परीक्षण समाधान (a)।पानी आर मा जाँच गर्न को लागी पदार्थ को 0.5 ग्राम घुलाउनुहोस् र समान विलायक संग 10 एमएल मा पातलो।
परीक्षण समाधान (b)।2 mL परीक्षण समाधान (a) लाई 10 mL पानी R संग पातलो गर्नुहोस्।
सन्दर्भ समाधान (a)।०.१ ग्राम हिस्टामाइन डाइहाइड्रोक्लोराइड CRS पानी R मा घोलाउनुहोस् र उही विलायकको साथ 10 एमएलमा पातलो गर्नुहोस्।
सन्दर्भ समाधान (b)।50 मिलीग्राम हिस्टिडाइन मोनोहाइड्रोक्लोराइड आर इनवाटर आर र सोही विलायकको साथ 100 एमएलमा पातलो गर्नुहोस्।
सन्दर्भ समाधान (c)।१ एमएल परीक्षण समाधान (ए) र १ एमएल सन्दर्भ समाधान (ख) मिलाउनुहोस्।
प्लेटमा लागू गर्नुहोस् 1 μL परीक्षण समाधान (a), 1 μL परीक्षण समाधान (b), 1 μL सन्दर्भ समाधान (a), 1 μL सन्दर्भ समाधान (b) र 2 μL सन्दर्भ समाधान (c)।5 मात्रामा केन्द्रित अमोनिया R, 20 मात्रा पानी R र 75 मात्रा एसिटोनिट्रिल R को मिश्रण प्रयोग गरेर 15 सेन्टीमिटरको बाटोमा विकास गर्नुहोस्। प्लेटलाई हावाको प्रवाहमा सुकाउनुहोस्।एउटै दिशामा विकास दोहोर्याउनुहोस्, प्लेटलाई हावाको करेनमा सुकाउनुहोस् र निनहाइड्रिन समाधान R1 को साथ स्प्रे गर्नुहोस्।प्लेटलाई 110 डिग्री सेल्सियसमा 10 मिनेटको लागि तताउनुहोस्।परीक्षण समाधान (a) मार्फत प्राप्त क्रोमेटोग्राममा हिस्टिडाइनसँग सम्बन्धित कुनै पनि स्पट सन्दर्भ समाधान (b) (1 प्रतिशत) संग प्राप्त क्रोमेटोग्रामको स्पट भन्दा बढी तीव्र हुँदैन।सन्दर्भ समाधान (c) सँग प्राप्त क्रोमेटोग्रामले २ स्पष्ट रूपमा छुट्याइएको स्पटहरू देखाउँदैन भने परीक्षण मान्य हुँदैन।
सल्फेट (2.4.13)।डिस्टिल्ड वाटर R को साथ 15 एमएल मा पातलो समाधान S को 3mL सल्फेट (0.1 प्रतिशत) को लागि सीमा परीक्षण अनुरूप छ।
सुकाउने मा हानि (2.2.32)।0.5 प्रतिशत भन्दा बढी होइन, 0.20 ग्राम मा 105 डिग्री सेल्सियसमा ओभनमा सुकाएर निर्धारण गरिन्छ।
सल्फेटेड खरानी (2.4.14)।0.1 प्रतिशत भन्दा बढी छैन, 0.5 ग्राम मा निर्धारित।
ASSAY
०.०१ एम हाइड्रोक्लोरिक एसिड र ५० एमएल अल्कोहल R को मिश्रणमा ०.०८० ग्राम घोलाउनुहोस्। ०.१ एम सोडियम हाइड्रोक्साइड प्रयोग गरी पोटेन्टियोमेट्रिक टाइट्रेसन (२.२.२०) गर्नुहोस्।inflexion को पहिलो र तेस्रो बिन्दु बीच थपिएको भोल्युम पढ्नुहोस्।
0.1 एम सोडियम हाइड्रोक्साइडको 1 एमएल C5H11Cl2N3 को 9.203 मिलीग्राम बराबर हो।
भण्डारण
प्रकाशबाट सुरक्षित, वायुरोधी कन्टेनरमा भण्डार गर्नुहोस्।