Itraconazole CAS 84625-61-6 Assay 98.5~101.5%

Itraconazole मा 98.5 प्रतिशत भन्दा कम र C35H38Cl2N8O4 को 101.5 प्रतिशत भन्दा बढी छैन, सुकेको आधारमा गणना गरिन्छ।
प्याकेजिङ र भण्डारण - कडा, प्रकाश-प्रतिरोधी कन्टेनरहरूमा सुरक्षित गर्नुहोस्, र कोठाको तापक्रममा भण्डार गर्नुहोस्।
USP सन्दर्भ मानकहरू <11>-
USP Itraconazole RS
USP Miconazole RS
परिचय-
A: इन्फ्रारेड अवशोषण <197K>।
कोणीय परिक्रमा <781A>: -0.10° र +0.10° बीच, 20° मा मापन
परीक्षण समाधान: 100 मिलीग्राम प्रति एमएल, मिथाइलिन क्लोराइडमा
पग्लने दायरा <741>: 166° र 170° बीच
सुक्दा हानि <731> - 1 ग्राम 105° मा 4 घण्टाको लागि सुकाउनुहोस्: यसले यसको वजनको 0.5% भन्दा बढी गुमाउँदैन।
इग्निशनमा अवशेष <281>: 0.1% भन्दा बढी होइन, 1.0 g मा निर्धारित।
सम्बन्धित यौगिकहरू -
समाधान A: 0.08 M tetrabutylammonium हाइड्रोजन सल्फेट।
समाधान B: acetonitrile
Diluent- मेथानोल र tetrahydrofuran (1:1) को मिश्रण तयार गर्नुहोस्।
मानक समाधान - USP Itraconazole RS को सही तौल गरिएको मात्रालाई Diluent मा घोलाउनुहोस्, यदि आवश्यक भएमा y, लगभग 0.05 mg प्रति mL को ज्ञात एकाग्रता भएको समाधान प्राप्त गर्न।
रिजोल्युसन सोल्युशन - USP Itraconazole RS र USP Miconazole को उपयुक्त मात्रामा RS मा diluent मा घोलाउनुहोस् जसमा प्रत्येक एमएल लगभग 0.05 mg को ज्ञात सांद्रता भएको समाधान प्राप्त गर्नुहोस्।
परीक्षण समाधान - लगभग 10 मिलीग्राम प्रति एमएल को ज्ञात एकाग्रता भएको समाधान प्राप्त गर्न Diluent मा Itraconazole को सही तौल मात्रा भंग गर्नुहोस्।
क्रोमेटोग्राफिक प्रणाली (क्रोमेटोग्राफी <621> हेर्नुहोस्)-तरल क्रोमेटोग्राफ 225-nm डिटेक्टर र 3- μm प्याकिङ L1 समावेश गर्ने 4.6-मिमी × 10-सेमी स्तम्भसँग सुसज्जित छ।प्रवाह दर लगभग 1.5 एमएल प्रति मिनेट छ।स्तम्भ तापमान 30 डिग्री मा राखिएको छ।क्रोमेटोग्राफ निम्नानुसार प्रोग्राम गरिएको छ
समय समाधान A समाधान B
(मिनेट) (%) (%) इल्युसन
०–२० ८०→५० २०→५० रेखीय ग्रेडियन्ट
20-25 50 50 isocratic
25–30 80 20 सन्तुलन
[नोट- १.५ एमएल प्रति मिनेटको प्रवाह दरमा एसिटोनिट्रिलसँग कम्तिमा ३० मिनेटको लागि स्तम्भलाई सन्तुलित गर्नुहोस् र त्यसपछि कम्तिमा ५ मिनेटको लागि प्रारम्भिक एल्युएन्ट संरचनामा सन्तुलित गर्नुहोस्।]
क्रोमेटोग्राफ द रिजोलुसन समाधान, र प्रक्रियाको लागि निर्देशित रूपमा शिखर प्रतिक्रियाहरू रेकर्ड गर्नुहोस्: माइकोनजोल र इट्राकोनाजोल बीचको रिजोल्युशन, आर, 2.0 भन्दा कम छैन।
प्रक्रिया - क्रोमेटोग्राफमा डिल्युन्ट, मानक समाधान र परीक्षण समाधानको बराबर मात्रा (लगभग 10 μL) अलग इन्जेक्ट गर्नुहोस् र क्रोमेटोग्रामहरू रेकर्ड गर्नुहोस्।सूत्रद्वारा लिइएको इट्राकोनाजोलको भागमा प्रत्येक अशुद्धताको प्रतिशत गणना गर्नुहोस्:
१००(CS/CU)(rU/rS)
जसमा CS को एकाग्रता हो, mg प्रति mL मा, Itraconazole को मानक समाधानमा;CU भनेको परीक्षण समाधानमा इट्राकोनाजोलको प्रति एमएलमा, एकाग्रता हो;rU परीक्षण समाधानमा प्रत्येक अशुद्धताको लागि शिखर क्षेत्र हो;र rS मानक समाधानमा Itraconazole को लागि शिखर क्षेत्र हो: तालिका 1 मा देखाइए अनुसार, कुनै पनि निर्दिष्ट अशुद्धता को 0.5% भन्दा बढी छैन;र कुल अशुद्धताको १.२५% भन्दा बढी फेला पर्दैन।Diluent मा अवलोकन गरिएको कुनै पनि शिखर र 0.05% भन्दा कम कुनै पनि शिखरलाई बेवास्ता गर्नुहोस्।
टेबल 1
साझा नाम सीमा (%)
4-Methoxy व्युत्पन्न1 0.5
4-Triazolyl isomer2 0.5
प्रोपाइल एनालग ३ ०.५
आइसोप्रोपाइल एनालग ४ ०.५
एपिमर ५ ०.५
n-Butyl isomer6 0.5
Didioxolanyl analog7 0.5
1 2-sec-Butyl-4-{4-[4-(4-methoxyphenyl)piperazin-1-yl]phenyl}-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-one।
2 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(4H-1,2,4-Triazol-4-yl)मिथाइल]-2-(2,4-डिक्लोरोफेनिल)) -1,3-डियोक्सोलन-4-yl}मेथोक्सी)फिनाइल]पाइपेराजिन-1-yl}फिनाइल)-2-सेकेन्ड-ब्यूटाइल-2H-1,2,4-ट्रायाजोल-3(4H)-one।
3 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1-yl)मिथाइल]-2-(2,4-डिक्लोरोफेनिल)) -1,3-डायोक्सोलन-4-yl}मेथोक्सी)फिनाइल]पाइपेराजिन-1-yl}फिनाइल)-2-प्रोपाइल-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-one।
4 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1-yl)मिथाइल]-2-(2,4-डिक्लोरोफेनिल)) -1,3-डियोक्सोलन-4-yl}मेथोक्सी)फिनाइल]पाइपेराजिन-1-yl}फिनाइल)-2-isopropyl-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-one।
5 4-(4-{4-[4-({(2 चेलेटिंग एजेन्ट। RS,4RS)-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1-yl)मिथाइल]-2-(2, 4-डिक्लोरोफेनिल)-१,३-डाइअक्सोलन-४-एल}मेथोक्सी)फिनाइल]पाइपेराजिन-१-एल}फिनाइल)-२-सेकेन्ड-ब्युटाइल-२एच-१,२,४-ट्रियाजोल-३(४एच)-ओन ।
6 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1-yl)मिथाइल]-2-(2,4-डिक्लोरोफेनिल)) -1,3-डाइओक्सोलन-4-yl}मेथोक्सी)फिनाइल]पाइपेराजिन-1-yl}फिनाइल)-2-ब्यूटाइल-2H-1,2,4-ट्रायाजोल-3(4H)-one।
7 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1-yl)मिथाइल]-2-(2,4-डिक्लोरोफेनिल)) -1,3-डियोक्सोलन-4-yl}मेथोक्सी)फिनाइल]पाइपेराजिन-1-yl}फिनाइल)-2-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-triazol-1- yl)मिथाइल]-२-(२,४-डिक्लोरोफेनिल)-१,३-डाइक्सो-लान-४-एल}मिथाइल)-२एच-१,२,४-ट्रायाजोल-३(४एच)-ओन।
परख-
Diluent- मिथाइल इथाइल केटोन र ग्लेशियल एसिटिक एसिड (7:1) को मिश्रण तयार गर्नुहोस्।
प्रक्रिया - लगभग 0.3 ग्राम इट्राकोनाजोल, सही तौलिएको, 70 मिलीलीटर डिलुएन्टमा घोल्नुहोस्।0.1 M प्रति क्लोरिक एसिडको साथ टाइट्रेट गर्नुहोस्, दोस्रो इन्फ्लेक्शन बिन्दुमा अन्तिम बिन्दु पोटेन्टियोमेट्रिक रूपमा निर्धारण गर्दै।0.1 एम प्रति क्लोरिक एसिड को एक एमएल C 35H38Cl2N8O4 को 35.3 मिलीग्राम बराबर छ।