Levodopa (L-DOPA) CAS 59-92-7 99.0 ~ 100.5% USP BP EP मानक एन्टी पार्किन्सन रोग उच्च शुद्धता

अप्टिकल रोटेशन [EP]
1mol/L हाइड्रोक्लोरिक एसिडको 0.200 ग्राम बराबरको मात्रा र 5 ग्राम हेक्सामेथाइलनेटेट्रामाइन आरलाई 10ml/L हाइड्रोक्लोरिक एसिडमा घोलाउनुहोस् र 25.oml मा पातलो गर्नुहोस्।समाधानलाई 3 घण्टाको लागि प्रकाशबाट सुरक्षित राख्न अनुमति दिनुहोस्।अप्टिकल रोटेशनको कोण -1.27° देखि -1.34° हो
समाधान को उपस्थिति
1mol/L हाइड्रोक्लोरिक एसिडमा 1.0g डिस्लोभ गर्नुहोस् र उही सोलभनेटको साथ 25ml मा पातलो गर्नुहोस्।समाधान BY6 सन्दर्भ समाधान भन्दा बढी तीव्र रूपमा रंगिएको छैन।
सम्बन्धित पदार्थ [EP]
कोटिंग पदार्थको रूपमा क्रोमेटोग्राफी R को लागि सेल्युलोज प्रयोग गरेर, पातलो-तह क्रोमेटोग्राफी द्वारा जाँच गर्नुहोस्।
परीक्षण समाधान - 0.1 ग्राम एनहाइड्रोस फॉर्मिक एसिड R को 5ml मा परिक्षण गर्न र 10ml मा मिथानोल R संग पातलो। प्रयोग गर्नु अघि तुरुन्तै तयार गर्नुहोस्।
सन्दर्भ समाधान (a)- परीक्षण समाधानको ०.५ एमएललाई मिथानोल आरसँग १०० एमएलमा पातलो गर्नुहोस्।
सन्दर्भ समाधान (b) - निर्जल फॉर्मिक एसिड R को 1ml मा 30mg tyrosine R को घोल्नुहोस् र 100ml लाई मिथेनोल R मा पातलो गर्नुहोस्। यस घोलको 1ml को 1ml परीक्षण समाधान संग मिलाउनुहोस्।
प्लेटमा 20mm लामो, परीक्षण समाधानको 1oμl, सन्दर्भ समाधान (a) को 10μl र सन्दर्भ समाधान (b) को 20μl ब्यान्डको रूपमा अलग रूपमा लागू गर्नुहोस्।हावाको प्रवाहमा सुकाउनुहोस्।५० भोल्युम बुटानोल आर, २५ वटा ग्लेशियल एसिटिक एसिड आर र २५ वटा पानीको मिश्रण प्रयोग गरी १५ सेन्टीमिटर लामो बाटो बनाउनुहोस्।तातो हावाको प्रवाहमा प्लेटलाई सुकाउनुहोस् र फेरी क्लोराइड R को १० प्रतिशत m/v घोल र पोस्टासियम फेरीसाइनाइड R को 5 प्रतिशत m/v घोलको बराबर मात्राको ताजा तयार मिश्रणले स्प्रे गर्नुहोस्। तुरुन्तै क्रोमेटोफ्रेमहरू जाँच गर्नुहोस्।परीक्षण समाधानको साथ प्राप्त गरिएको क्रोमेटोग्रामको कुनै पनि स्थान, मुख्य स्थान बाहेक, सन्दर्भ समाधान (ए) देखाइएको क्रोमेटोग्राममा रहेको स्थान भन्दा बढी तीव्र हुँदैन।सन्दर्भ समाधान (b) सँग प्राप्त गरिएको क्रोमेटोग्रामले प्रिन्सिपल स्पटको माथि, सन्दर्भ समाधान (ए) मार्फत प्राप्त क्रोमेटोग्राममा स्पट भन्दा बढी तीव्र भएको भिन्न स्थान देखाउँदैन भने परीक्षण मान्य हुँदैन।
UV स्पेक्ट्रम [EP]
0.1mol/L हाइड्रोक्लोरिक एसिडमा 30.0mg डिस्लोभ गर्नुहोस् र उही एसिडको साथ 100.oml मा पातलो गर्नुहोस्।यस घोलको 10.0ml लाई 0.1mol/L हाइड्रोक्लोरिक एसिडको साथ 100.0ml मा पातलो गर्नुहोस्।230nm र 350nm बीचको जाँच गरिएको, समाधानले 280nm मा एकल अवशोषण अधिकतम देखाउँछ।यस अधिकतममा विशिष्ट अवशोषण 137 देखि 147 सम्म हुन्छ, सुकेको पदार्थको सन्दर्भमा गणना गरिन्छ।
सुकाउने मा हानि
यो उत्पादन लिनुहोस्, 105 डिग्री सेल्सियसमा स्थिर वजनमा सुख्खा, वजन घटाने 1.0% (सामान्य नियम 0831) भन्दा बढी हुँदैन।
इग्निशनमा अवशेष (सल्फेटेड)
Levodopa को l.0g लिनुहोस् र कानून अनुसार जाँच गर्नुहोस् (सामान्य नियम 0841)।बाँकी रहेको अवशेष ०.१% भन्दा बढी हुनुहुँदैन।
भारी धातुहरू
इग्निशन अवशेष लिने वस्तु अन्तर्गत छोडिएको अवशेषमा कानून द्वारा जाँच गर्दा भारी धातुको 10 भन्दा बढी भागहरू समावेश हुँदैन (सामान्य सिद्धान्तहरू 0821, कानून II)।
pH परीक्षण
H2O को 10ml मा 0.10g 15 मिनेटको लागि हल्लाउनुहोस्।
सामग्री निर्धारण
यो उत्पादनलाई लगभग 0.lg लिनुहोस्, सटीक तौल, घुलनशील गर्न एनहाइड्रस फॉर्मिक एसिड 2ml थप्नुहोस्, ग्लेशियल एसिटिक एसिड 20ml थप्नुहोस्, हल्लाउनुहोस्, क्रिस्टल बैजनी सूचक 2 थोपा थप्नुहोस्, पर्क्लोरिक एसिड टाइट्रेसन समाधान (0.1 mol/L) टाइट्रेसनको साथ समाधान हो। हरियो, र टाइट्रेसनको परिणाम खाली परीक्षणको साथ सच्याइन्छ।प्रत्येक 1 मिलीलीटर पर्क्लोरिक एसिड टाइट्रेसन समाधान (0.1 mol/L) C9H11N04 को 19.72mg सँग मेल खान्छ।

JP17 परीक्षण विधि

लेभोडोपा, जब सुकाइन्छ, लेभोडोपा (C9H11NO4) को 98.5% भन्दा कम हुँदैन।
विवरण लेभोडोपा सेतो वा थोरै खैरो सेतो, क्रिस्टल वा क्रिस्टलीय पाउडरको रूपमा देखा पर्दछ।यो गन्धविहीन छ।यो फॉर्मिक एसिडमा स्वतन्त्र रूपमा घुलनशील, पानीमा थोरै घुलनशील, र इथानोल (95) मा व्यावहारिक रूपमा अघुलनशील छ।यो पातलो हाइड्रोक्लोरिक एसिडमा घुल्छ।लेभोडोपाको संतृप्त समाधानको pH 5.0 र 6.5 को बीचमा हुन्छ।पिघलने बिन्दु: लगभग 275 ℃ (विघटन संग)।
परिचय
(१) लेभोडोपाको घोलमा ५ एमएल (१००० मा १) मा १ एमएल निनहाइड्रिन टीएस थप्नुहोस्, र पानीको नुहाउने ठाउँमा ३ मिनेट तातो गर्नुहोस्: बैजनी रङ बन्छ।
(२) लेभोडोपाको घोलमा २ एमएल (५००० मा १) मा १० एमएल ४-एमिनोएन्टीपाइरिन टीएस थप्नुहोस्, र हल्लाउनुहोस्: रातो रङ बन्छ।
(3) 0.001 mol/L हाइड्रोक्लोरिक एसिड TS मा 3 mg Levodopa घोलाएर 100 mL बनाउने।अल्ट्राभायोलेटभिजिबल स्पेक्ट्रोफोटोमेट्री <2.24> अन्तर्गत निर्देशित रूपमा समाधानको अवशोषण स्पेक्ट्रम निर्धारण गर्नुहोस्, र सन्दर्भ स्पेक्ट्रमसँग स्पेक्ट्रम तुलना गर्नुहोस्: दुवै स्पेक्ट्राले समान तरंगदैर्ध्यमा अवशोषणको समान तीव्रता प्रदर्शन गर्दछ।
अवशोषण <2.24> E 1% 1cm (280 nm): 136-146 (सुकेपछि, 30 mg, 0.001 mol/L हाइड्रोक्लोरिक एसिड TS, 1000 mL)।
अप्टिकल रोटेशन <2.49> [a]20D:-11.5° ~-13.0° (सुके पछि, 2.5 g, 1 mol/L हाइड्रोक्लोरिक एसिड TS, 50 mL, 100 mm)।
शुद्धता
(१) घोलको स्पष्टता र रंग- १ mol/L हाइड्रोक्लोरिक एसिड TS को २० एमएलमा १.० ग्राम लेभोडोपा घोलाउनुहोस्: समाधान स्पष्ट र रंगहीन छ।
(२) क्लोराइड <1.03>- 0.5 ग्राम लेभोडोपालाई 6 एमएल ओफमा नाइट्रिक एसिड पातलो पार्नुहोस्, र 50 एमएल बनाउन पानी थप्नुहोस्।परीक्षण समाधानको रूपमा यो समाधान प्रयोग गरेर परीक्षण प्रदर्शन गर्नुहोस्।०.०१ एमएल/एल हाइड्रोक्लोरिकसिड VS (०.०२१% भन्दा बढी होइन) को ०.३० एमएलसँग नियन्त्रण समाधान तयार गर्नुहोस्।
(३) सल्फेट <१.१४>- १ एमएल पातलो हाइड्रोक्लोरिक एसिड र ३० एमएल पानीमा ०.४० ग्राम लेभोडोपा घोलाउनुहोस्, र ५० एमएल बनाउन पानी थप्नुहोस्।परीक्षण समाधानको रूपमा यो समाधान प्रयोग गरेर परीक्षण प्रदर्शन गर्नुहोस्।0.005 mol/L सल्फ्यूरिक एसिड VS (0.030% भन्दा बढी) को 0.25 एमएलको साथ नियन्त्रण समाधान तयार गर्नुहोस्।
(४) भारी धातुहरू <1.07> - विधि 2 अनुसार 1.0 ग्राम लेभोडोपाको साथ अगाडि बढ्नुहोस्, र परीक्षण गर्नुहोस्।2.0 एमएल मानक लीड समाधान (20 पीपीएम भन्दा बढी छैन) संग नियन्त्रण समाधान तयार गर्नुहोस्।
(५) आर्सेनिक <1.11>- 1.0 ग्राम Levodopa लाई 5 mLof पातलो हाइड्रोक्लोरिक एसिडमा घोलाउनुहोस्, र यो घोललाई परीक्षण समाधानको रूपमा प्रयोग गर्नुहोस् (2 ppm भन्दा बढी होइन)।
(6) सम्बन्धित पदार्थहरू - सोडियम डिसल्फाइट TS को 0.10 ग्राम Levodopa को 10 एमएलमा घोल्नुहोस्, र यो समाधान नमूना समाधानको रूपमा प्रयोग गर्नुहोस्।नमूना समाधानको पाइपेट 1 एमएल, सोडियम डिसल्फाइट टीएस थप्नुहोस् ठ्याक्कै 25 एमएल बनाउन।यस घोलको 1 एमएल पिपेट, ठ्याक्कै 20 एमएल बनाउन सोडियम डिसल्फाइट टीएस थप्नुहोस्, र यो घोललाई मानक समाधानको रूपमा प्रयोग गर्नुहोस्।थिन-लेयर क्रो-म्याटोग्राफी<2.03> अन्तर्गत निर्देशित रूपमा यी समाधानहरूको साथ परीक्षण गर्नुहोस्।पातलो-तह क्रोमेटोग्राफीको लागि सेल्युलोजको प्लेटमा प्रत्येक नमूना समाधान र मानक समाधानको 5mL स्पट गर्नुहोस्।1-बुटानोल, पानी, एसिटिक एसिड (100) र मिथानोल (10:5:5:1) को मिश्रणले लगभग 10 सेन्टिमिटरको दूरीमा प्लेटको विकास गर्नुहोस्, र प्लेटलाई हावामा सुकाउनुहोस्।प्लेटमा एसीटोन (1 मा 50) मा निनहाइड्रिनको घोल समान रूपमा स्प्रे गर्नुहोस् र 90 डिग्री सेल्सियसमा 10 मिनेटको लागि तातो गर्नुहोस्: नमूना समाधानको मुख्य स्थान बाहेक अन्य दागहरू मानक समाधानको दाग भन्दा बढी तीव्र हुँदैनन्।
सुकाउने मा हानि <2.41> 0.30% (1 ग्राम, 105℃, 3 घण्टा) भन्दा बढी छैन।
इग्निशनमा अवशेष <2.44> ०.१% (१ ग्राम) भन्दा बढी होइन।
Assay लेभोडोपाको ०.३ ग्राम सही तौल गर्नुहोस्, पहिले सुकाइयो, 3 एमएल फॉर्मिक एसिडमा घोल्नुहोस्, 80 एमएल एसिटिक एसिड (100) थप्नुहोस्, र समाधानको रंग परिवर्तन नभएसम्म 0.1 एमएल/एल पर्क्लोरिक एसिड VS को साथ <2.50> टिट्रेट गर्नुहोस्। बैजनी देखि नीलो हरियो देखि हरियो सम्म (सूचक: 3 थोपा क्रिस्टल भायोलेट TS)।खाली संकल्प प्रदर्शन गर्नुहोस्, र कुनै पनि आवश्यक सुधार गर्नुहोस्।
प्रत्येक एमएल ०.१ मोल/एल पर्क्लोरिक एसिड VS＝१९.७२ मिलीग्राम C9H11NO4
कन्टेनर र भण्डारण कन्टेनरहरू - टाइट कन्टेनरहरू।
भण्डारण-प्रकाश-प्रतिरोधी।