L-Isoleucine CAS 73-32-5 (H-Ile-OH) Assay 98.5~101.0% कारखाना उच्च गुणस्तर

L-Isoleucine (H-Ile-OH) (CAS: 73-32-5) AJI 97 परीक्षण विधि
पहिचान: पोटासियम ब्रोमाइड डिस्क विधिद्वारा नमूनाको इन्फ्रारेड अवशोषण स्पेक्ट्रमको मानकसँग तुलना गर्नुहोस्।
विशिष्ट परिक्रमा [α]20/D: सुख्खा नमूना, C=4, 6mol/L HCl
समाधानको अवस्था (ट्रान्समिटेन्स): 1mol/L को 10ml मा 0.5g, HCl स्पेक्ट्रोफोटोमिटर, 430nm, 10nm सेल मोटाई।
क्लोराइड (Cl): 0.7g, A-1, ref: 0.01mol/L HCl को 0.40ml
सल्फेट (SO4): 1.2g, (1), ref: 0.005mol/L H2SO4 को 0.50ml
आइरन (फे): १.५ ग्राम, (१), रेफ: १.५ एमएल आइरन स्टडी।(0.01mg/ml)
भारी धातु (Pb): 2.0g, (1), वार्मिंग द्वारा विघटन, सन्दर्भ: Pb Std को 2.0ml।(0.01mg/ml)
आर्सेनिक (As2O3): 2.0g, (1), ref: 2.0ml As2O3 Std.
अन्य एमिनो एसिड: परीक्षण नमूना: 50μg, B-6-a, नियन्त्रण: L-Ile 0.25μg
सुकाउने मा हानि: 105 ℃ मा 3 घण्टाको लागि।
परख: सुख्खा नमूना, 130mg, (3), 3ml फॉर्मिक एसिड, 50ml ग्लेशियल एसिटिक एसिड, 0.1mol/L HCLO4 1ml=13.117mg C6H13NO2
pH परीक्षण: H2O को 20ml मा 0.5g

L-Isoleucine (H-Ile-OH) (CAS: 73-32-5) USP35 परीक्षण विधि
परिभाषा
Isoleucine मा NLT 98.5% र NMT 101.5% L-Isoleucine (C6H13NO2) हुन्छ, सुकेको आधारमा गणना गरिन्छ।
परिचय
A. इन्फ्रारेड अवशोषण <197K>
ASSAY
प्रक्रिया
नमूना: 130 मिलीग्राम Isoleucine
खाली: 3 एमएल फॉर्मिक एसिड र 50 एमएल ग्लेशियल एसिटिक एसिड मिलाउनुहोस्।
टिट्रिमेट्रिक प्रणाली
(टिट्रिमेट्री <541> हेर्नुहोस्)
मोड: प्रत्यक्ष शीर्षक
टाइटरन्ट: ०.१ एन पर्क्लोरिक एसिड VS
अन्तिम बिन्दु पत्ता लगाउने: Potentiometric
विश्लेषण: नमूनालाई 3 एमएल फॉर्मिक एसिड र 50 एमएल ग्लेशियल एसिटिक एसिडमा विघटन गर्नुहोस्।Titrant संग Titrate।खाली संकल्प प्रदर्शन गर्नुहोस्।
लिइएको नमूनामा Isoleucine (C 6H13NO2) को प्रतिशत गणना गर्नुहोस्:
नतिजा = {[(VS-VB) x N x F]/W} x100
VS = टाइट्रन्ट भोल्युम नमूना द्वारा खपत (mL)
VB = टाइट्रन्ट भोल्युम खाली द्वारा खपत (mL)
N = Titrant को वास्तविक सामान्यता (mEq/mL)
F= समानता कारक, 131.2 mg/mEq
W = नमूना वजन (mg)
स्वीकृति मापदण्ड: 98.5% ~ 101.5% सुकेको आधारमा
अशुद्धताहरू
अवशेष इग्निशन <281>: एनएमटी 0.3%
क्लोराइड र सल्फेट, क्लोराइड <221>
मानक समाधान: ०.०२० एन हाइड्रोक्लोरिक एसिडको ०.५० एमएल
नमूना: Isoleucine को 0.73 ग्राम
स्वीकृति मापदण्ड: NMT ०.०५%
क्लोराइड र सल्फेट, सल्फेट <221>
मानक समाधान: ०.०२० एन सल्फ्यूरिक एसिडको ०.१० एमएल
नमूना: Isoleucine को 0.33 ग्राम
स्वीकृति मापदण्ड: NMT ०.०३%
IRON <241>: NMT 30ppm
निम्न मेटाउनुहोस्:
भारी धातुहरू, विधि I <231>: NMT 15ppm
सम्बन्धित यौगिकहरू
प्रणाली उपयुक्तता समाधान: 0.4mg/mL प्रत्येक USP L-Isoleucine RS र USP L-Valine RS 0.1 N हाइड्रोक्लोरिक एसिडमा
मानक समाधान: ०.१ एन हाइड्रोक्लोरिक एसिडमा USP L-Isoleucine RS को 0.05mg/mL।[नोट- यो समाधानमा नमूना समाधानको ०.५% बराबरको एकाग्रता छ।]
नमूना समाधान: 0.1 एन हाइड्रोक्लोरिक एसिडमा 10mg/mL Isoleucine
क्रोमेटोग्राफिक प्रणाली (क्रोमेटोग्राफी <621>, पातलो-तह क्रोमेटोग्राफी हेर्नुहोस्।)
मोड: TLC
शोषक: क्रोमेटोग्राफिक सिलिका जेल मिश्रणको ०.२५-मिमी तह
आवेदन मात्रा: 5μL
विलायक प्रणाली विकास गर्दै: बुटाइल अल्कोहल, ग्लेशियल एसिटिक एसिड, र पानी (3:1:1)
स्प्रे अभिकर्मक: ब्यूटाइल अल्कोहल र 2N एसिटिक एसिडको मिश्रणमा 2 mg/mL ninhydrin (95:5)
प्रणाली उपयुक्तता
उपयुक्तता आवश्यकताहरू: प्रणाली उपयुक्तता समाधानको क्रोमेटोग्रामले दुई स्पष्ट रूपमा छुट्याइएको स्पटहरू प्रदर्शन गर्दछ।
विश्लेषण
नमूनाहरू: प्रणाली उपयुक्तता समाधान, मानक समाधान, र नमूना समाधान।
प्लेटलाई हावामा सुख्खा गरेपछि, स्प्रे अभिकर्मकको साथ स्प्रे गर्नुहोस्, र 15 मिनेटको लागि 100° र 105° बीचमा तातो गर्नुहोस्।सेतो प्रकाश अन्तर्गत प्लेट जाँच गर्नुहोस्।
स्वीकृति मापदण्ड: नमूना समाधानको कुनै पनि माध्यमिक स्थान मानक समाधानको प्रमुख स्थान भन्दा ठूलो वा अधिक तीव्र हुँदैन।
व्यक्तिगत अशुद्धता: NMT ०.५%
कुल अशुद्धता: NMT 2.0%
विशिष्ट परीक्षणहरू
अप्टिकल रोटेशन, विशिष्ट परिक्रमा <781S>
नमूना समाधान: 40 mg/mL 6 N हाइड्रोक्लोरिक एसिडमा
स्वीकृति मापदण्ड: +38.9° देखि +41.8°
PH <791>
नमूना समाधान: 10 मिलीग्राम / एमएल समाधान
स्वीकृति मापदण्ड: 5.5 ~ 7.0
सुकाउने क्रममा हानि <731>: 105℃ मा 3 घन्टाको लागि नमूना सुकाउनुहोस्: यसले यसको वजनको NMT 0.3% गुमाउँछ।
अतिरिक्त आवश्यकताहरू
प्याकेजिङ र भण्डारण: राम्रोसँग बन्द कन्टेनरहरूमा सुरक्षित गर्नुहोस्।
USP सन्दर्भ मानकहरू <11>
USP L-Isoleucine RS
USP L-Valine RS