L-Lysine Acetate CAS 57282-49-2 Assay 98.5~101.0% (Titration)

L-Lysine एसीटेट (CAS: 57282-49-2) AJI 97 परीक्षण विधि
पहिचान: पोटासियम ब्रोमाइड डिस्क विधिद्वारा नमूनाको इन्फ्रारेड अवशोषण स्पेक्ट्रमको मानकसँग तुलना गर्नुहोस्।
विशिष्ट परिक्रमा [α]20/D: सुख्खा नमूना, C=10, H2O
समाधानको अवस्था (ट्रान्समिटेन्स): H2O स्पेक्ट्रोफोटोमिटरको 10ml मा 1.0g, 430nm, 10nm सेल मोटाई।
क्लोराइड (Cl): 0.7g, A-1, ref: 0.01mol/L HCl को 0.40ml
अमोनियम (NH4): B-1
सल्फेट (SO4): 1.2g, (1), ref: 0.005mol/L H2SO4 को 0.50ml
आइरन (फे): १.५ ग्राम, (१), रेफ: १.५ एमएल आइरन स्टडी।(0.01mg/ml)
भारी धातु (Pb): 2.0g, (1), pH=7, ref: Pb Std को 2.0ml।(0.01mg/ml)
आर्सेनिक (As2O3): 2.0g, (1), ref: 2.0ml As2O3 Std.
अन्य एमिनो एसिड: परीक्षण नमूना: 50μg, F-1-a, नियन्त्रण: L-Lys AcOH 0.25μg
सुकाउने मा हानि: 80 ℃ मा 3 घण्टाको लागि।
परख: सुख्खा नमूना, 110mg, (1), 3ml फॉर्मिक एसिड, 50ml ग्लेशियल एसिटिक एसिड, 0.1mol/L HCLO4 1ml=10.312mg C8H18N2O4
pH परीक्षण: H2O को 10ml मा 1.0g

L-Lysine एसीटेट (CAS: 57282-49-2) USP35 परीक्षण विधि
परिभाषा
Lysine Acetate मा NLT 98.0% र NMT 102.0% L-Lysine Acetate (C6H14N2O2·C2H4O2), सुकेको आधारमा गणना गरिन्छ।
परिचय
A. इन्फ्रारेड अवशोषण <197K>
ASSAY
प्रक्रिया
नमूना: Lysine Acetate को 100 मिलीग्राम
खाली: 3 एमएल फॉर्मिक एसिड र 50 एमएल ग्लेशियल एसिटिक एसिड मिलाउनुहोस्।
टिट्रिमेट्रिक प्रणाली
(टिट्रिमेट्री <541> हेर्नुहोस्)
मोड: प्रत्यक्ष शीर्षक
टाइटरन्ट: ०.१ एन पर्क्लोरिक एसिड VS
अन्तिम बिन्दु पत्ता लगाउने: Potentiometric
विश्लेषण: नमूनालाई 3 एमएल फॉर्मिक एसिड र 50 एमएल ग्लेशियल एसिटिक एसिडमा विघटन गर्नुहोस्।Titrant संग Titrate।खाली संकल्प प्रदर्शन गर्नुहोस्।
लिइएको नमूनामा Lysine Acetate (C6H14N2O2·C2H4O2) को प्रतिशत गणना गर्नुहोस्:
नतिजा = {[(VS-VB) x N x F]/W} x100
VS = टाइट्रन्ट भोल्युम नमूना द्वारा खपत (mL)
VB = टाइट्रन्ट भोल्युम खाली द्वारा खपत (mL)
N = Titrant को वास्तविक सामान्यता (mEq/mL)
F= समानता कारक, 103.1 mg/mEq
W = नमूना वजन (mg)
स्वीकृति मापदण्ड: 98.50% ~ 102.0% सुकेको आधारमा
अशुद्धताहरू
इग्निशनमा अवशिष्ट <281>: NMT 0.4%
क्लोराइड र सल्फेट, क्लोराइड <221>
मानक समाधान: ०.०२० एन हाइड्रोक्लोरिक एसिडको ०.५० एमएल
नमूना: 0.73 ग्राम Lysine एसीटेट
स्वीकृति मापदण्ड: NMT ०.०५%
क्लोराइड र सल्फेट, सल्फेट <221>
मानक समाधान: 0.020 एन सल्फ्यूरिक एसिडको 0.10 एमएल
नमूना: 0.33 ग्राम Lysine एसीटेट
स्वीकृति मापदण्ड: NMT ०.०३%
IRON <241>: NMT 30ppm
भारी धातुहरू, विधि I <231>: NMT 15ppm
सम्बन्धित यौगिकहरू
मानक समाधान: पानीमा USP L-Lysine Acetate RS को 0.05 mg/mL।[नोट- यो समाधानमा नमूना समाधानको ०.५% बराबरको एकाग्रता छ।]
नमूना समाधान: पानीमा 10mg/mL Lysine Acetate
प्रणाली उपयुक्तता समाधान: USP L-Lysine Acetate RS र USP Arginine Hydrochloride RS प्रत्येक 0.4 mg/mL
क्रोमेटोग्राफिक प्रणाली
(क्रोमेटोग्राफी <621>, पातलो-तह क्रोमाटोग्राफी हेर्नुहोस्।)
मोड: TLC
शोषक: क्रोमेटोग्राफिक सिलिका जेल मिश्रणको ०.२५-मिमी तह
आवेदन मात्रा: 5μL
विलायक प्रणालीको विकास गर्दै: आइसोप्रोपाइल अल्कोहल र अमोनियम हाइड्रोक्साइड (७:३)
स्प्रे अभिकर्मक: ब्यूटाइल अल्कोहल र 2N एसिटिक एसिड (95:5) को मिश्रणमा 0.2 ग्राम ninhydrin
प्रणाली उपयुक्तता
उपयुक्तता आवश्यकताहरू: प्रणाली उपयुक्तता समाधानको क्रोमेटोग्रामले दुई स्पष्ट रूपमा छुट्याइएको स्पटहरू प्रदर्शन गर्दछ।
विश्लेषण
नमूनाहरू: मानक समाधान, प्रणाली उपयुक्तता समाधान, र नमूना समाधान।
प्लेटलाई 100° र 105° बीचमा सुकाउनुहोस् जबसम्म अमोनिया पूर्ण रूपमा गायब हुँदैन।स्प्रे अभिकर्मकको साथ स्प्रे गर्नुहोस्, र 15 मिनेटको लागि 100° र 105° बीचमा तातो गर्नुहोस्।सेतो प्रकाश अन्तर्गत प्लेट जाँच गर्नुहोस्।
स्वीकृति मापदण्ड: नमूना समाधानको कुनै पनि माध्यमिक स्थान मानक समाधानको प्रमुख स्थान भन्दा ठूलो वा अधिक तीव्र हुँदैन।
व्यक्तिगत अशुद्धता: NMT ०.५%
कुल अशुद्धता: NMT 2.0%
विशिष्ट परीक्षणहरू
अप्टिकल रोटेशन, विशिष्ट परिक्रमा <781S>
नमूना समाधान: पानीमा 100 मिलीग्राम / एमएल
स्वीकृति मापदण्ड: +8.4° देखि +9.9°
लोसन सुकाउने <731>: 80 ℃ मा 3 घन्टाको लागि नमूना सुकाउनुहोस्: यसले यसको वजनको NMT 0.2% गुमाउँछ।
अतिरिक्त आवश्यकताहरू
प्याकेजिङ र भण्डारण: राम्रोसँग बन्द कन्टेनरहरूमा सुरक्षित गर्नुहोस्।
USP सन्दर्भ मानकहरू <11>
USP Arginine हाइड्रोक्लोराइड RS
USP L-Lysine एसीटेट RS