L-(+)-Lysine Monohydrochloride CAS 657-27-2 (H-Lys-OH·HCl) एसे 98.5~101.0% कारखाना उच्च गुणस्तर

L-(+)-Lysine Monohydrochloride (CAS: 657-27-2) AJI 97 परीक्षण विधि
पहिचान: पोटासियम ब्रोमाइड डिस्क विधिद्वारा नमूनाको इन्फ्रारेड अवशोषण स्पेक्ट्रमको मानकसँग तुलना गर्नुहोस्।
विशिष्ट परिक्रमा [α]20/D: सुख्खा नमूना, C=8, 6mol/L HCl
समाधानको अवस्था (ट्रान्समिटेन्स): H2O स्पेक्ट्रोफोटोमिटरको 10ml मा 1.0g, 430nm, 10nm सेल मोटाई।
क्लोराइड (Cl): सुख्खा नमूना, 370mg, B-1
अमोनियम (NH4): B-1
सल्फेट (SO4): 1.2g, (1), ref: 0.005mol/L H2SO4 को 0.50ml
आइरन (फे): १.५ ग्राम, (१), रेफ: १.५ एमएल आइरन स्टडी।(0.01mg/ml)
भारी धातु (Pb): 2.0g, (4), सन्दर्भ: Pb Std को 2.0ml।(0.01mg/ml)
आर्सेनिक (As2O3): 2.0g, (1), ref: 2.0ml As2O3 Std.
अन्य एमिनो एसिड: परीक्षण नमूना: 50μg, S-6-a, नियन्त्रण: L-Lys HCl 0.25μg
सुकाउने मा हानि: 105 ℃ मा 3 घण्टाको लागि।
परख: सुख्खा नमूना, 110mg, (3), 2ml formic acid, 0.1mol/L HCLO4 1ml=9.133mg C6H14N2O2·HCl
pH परीक्षण: H2O को 10ml मा 1.0g

L-(+)-Lysine Monohydrochloride (CAS: 657-27-2) USP35 परीक्षण विधि
परिभाषा
Lysine Hydrochloride मा NLT 98.5% र NMT 101.5% L-Lysine Hydrochloride (C6H14N2O2·HCl), सुकेको आधारमा गणना गरिन्छ।
परिचय
A. इन्फ्रारेड अवशोषण <197K>
ASSAY
प्रक्रिया
नमूना: 90 मिलीग्राम लाइसिन हाइड्रोक्लोराइड
खाली: 3 एमएल फॉर्मिक एसिड र 50 एमएल ग्लेशियल एसिटिक एसिड मिलाउनुहोस्।
टिट्रिमेट्रिक प्रणाली
(टिट्रिमेट्री <541> हेर्नुहोस्)
मोड: प्रत्यक्ष शीर्षक
टाइटरन्ट: ०.१ एन पर्क्लोरिक एसिड VS
अन्तिम बिन्दु पत्ता लगाउने: Potentiometric
विश्लेषण: नमूनालाई 3 एमएल फॉर्मिक एसिड र 50 एमएल ग्लेशियल एसिटिक एसिडमा विघटन गर्नुहोस्।10 एमएल मर्क्यूरिक एसीटेट टीएस थप्नुहोस्, र टाइट्रन्टसँग टाइटरेट गर्नुहोस्।खाली संकल्प प्रदर्शन गर्नुहोस्।
लिइएको नमूनामा लाइसिन हाइड्रोक्लोराइड (C6H14N2O2·HCl) को प्रतिशत गणना गर्नुहोस्:
नतिजा = {[(VS-VB) xNxF]/W} x100
VS = टाइट्रन्ट भोल्युम नमूना द्वारा खपत (mL)
VB = टाइट्रन्ट भोल्युम खाली द्वारा खपत (mL)
N = Titrant को वास्तविक सामान्यता (mEq/mL)
F= समानता कारक, 91.33 mg/mEq
W = नमूना वजन (mg)
स्वीकृति मापदण्ड: 98.5% ~ 101.5% सुकेको आधारमा
अन्य कम्पोनेन्टहरू
क्लोराइडको सामग्री
नमूना: 350 मिलीग्राम Lysine हाइड्रोक्लोराइड
खाली: 140 एमएल पानी
टिट्रिमेट्रिक प्रणाली
(टिट्रिमेट्री <541> हेर्नुहोस्)
मोड: प्रत्यक्ष शीर्षक
टाइटरन्ट: ०.१ एन सिल्वर नाइट्रेट VS
अन्तिम बिन्दु पत्ता लगाउने: दृश्य
विश्लेषण: नमूनालाई पोर्सिलेन क्यासरोलमा स्थानान्तरण गर्नुहोस्, र 140 एमएल पानी र 1 एमएल डिक्लोरोफ्लोरेसिन टीएस थप्नुहोस्।चाँदीको क्लोराइड फ्लोक्युलेट नभएसम्म र मिश्रणले बेहोस गुलाबी रंग प्राप्त नगरेसम्म टाइट्रन्टसँग टिट्रेट गर्नुहोस्।खाली संकल्प प्रदर्शन गर्नुहोस्।
लिइएको नमूनामा क्लोराइड (Cl) को प्रतिशत गणना गर्नुहोस्:
नतिजा = {[(VS − VB) × N × F]/W} × 100
VS = टाइट्रन्ट भोल्युम नमूना द्वारा खपत (mL)
VB = टाइट्रन्ट भोल्युम खाली द्वारा खपत (mL)
N = Titrant को वास्तविक सामान्यता (mEq/mL)
F = समानता कारक, 35.45 mg/mEq
W = नमूना वजन (mg)
स्वीकृति मापदण्ड: 19.0% ~ 19.6%
अशुद्धताहरू
इग्निशनमा अवशिष्ट <281>: NMT ०.१%
क्लोराइड र सल्फेट, सल्फेट <221>
मानक समाधान: ०.०२० एन सल्फ्यूरिक एसिडको ०.१० एमएल
नमूना: 0.33 ग्राम Lysine हाइड्रोक्लोराइड
स्वीकृति मापदण्ड: NMT ०.०३%
IRON <241>: NMT 30ppm
निम्न मेटाउनुहोस्:
भारी धातुहरू, विधि I <231>: NMT 15ppm
सम्बन्धित यौगिकहरू
मानक समाधान: पानीमा USP L-Lysine हाइड्रोक्लोराइड RS को 0.05 mg/mL।[नोट- यो समाधानमा नमूना समाधानको ०.५% बराबरको एकाग्रता छ।]
नमूना समाधान: पानीमा 10mg/mL Lysine Hydrochloride
प्रणाली उपयुक्तता समाधान: USP L-Lysine Hydrochloride RS र USP Arginine Hydrochloride RS प्रत्येक 0.4 mg/mL
क्रोमेटोग्राफिक प्रणाली (क्रोमेटोग्राफी <621>, पातलो-तह क्रोमेटोग्राफी हेर्नुहोस्।)
मोड: TLC
शोषक: क्रोमेटोग्राफिक सिलिका जेल मिश्रणको ०.२५-मिमी तह
आवेदन मात्रा: 5μL
विलायक प्रणालीको विकास गर्दै: आइसोप्रोपाइल अल्कोहल र अमोनियम हाइड्रोक्साइड (७:३)
स्प्रे अभिकर्मक: ब्यूटाइल अल्कोहल र 2N एसिटिक एसिड (95:5) को मिश्रणमा 0.2 ग्राम ninhydrin
प्रणाली उपयुक्तता
उपयुक्तता आवश्यकताहरू: प्रणाली उपयुक्तता समाधानको क्रोमेटोग्रामले दुई स्पष्ट रूपमा छुट्याइएको स्पटहरू प्रदर्शन गर्दछ।
विश्लेषण
नमूनाहरू: मानक समाधान, प्रणाली उपयुक्तता समाधान, र नमूना समाधान।
प्लेटलाई 100° र 105° बीचमा सुकाउनुहोस् जबसम्म अमोनिया पूर्ण रूपमा गायब हुँदैन।स्प्रे अभिकर्मकको साथ स्प्रे गर्नुहोस्, र 15 मिनेटको लागि 100° र 105° बीचमा तातो गर्नुहोस्।सेतो प्रकाश अन्तर्गत प्लेट जाँच गर्नुहोस्।
स्वीकृति मापदण्ड: नमूना समाधानको कुनै पनि माध्यमिक स्थान मानक समाधानको प्रमुख स्थान भन्दा ठूलो वा अधिक तीव्र हुँदैन।
व्यक्तिगत अशुद्धता: NMT ०.५%
कुल अशुद्धता: NMT 2.0%
विशिष्ट परीक्षणहरू
अप्टिकल रोटेशन, विशिष्ट परिक्रमा <781S>
नमूना समाधान: 80 mg/mL 6 N हाइड्रोक्लोरिक एसिडमा
स्वीकृति मापदण्ड: +20.4° देखि +21.4°
लोसन सुकाउने <731>: 105℃ मा 3 घन्टाको लागि नमूना सुकाउनुहोस्: यसले यसको वजनको NMT 0.4% गुमाउँछ।
अतिरिक्त आवश्यकताहरू
प्याकेजिङ र भण्डारण: राम्रोसँग बन्द कन्टेनरहरूमा सुरक्षित गर्नुहोस्।
USP सन्दर्भ मानकहरू <11>
USP Arginine हाइड्रोक्लोराइड RS
USP L-Lysine हाइड्रोक्लोराइड RS

L-(+)-Lysine Monohydrochloride (CAS: 657-27-2) JP17 परीक्षण विधि
L-Lysine हाइड्रोक्लोराइड, जब सुकाइन्छ, L-lysine हाइड्रोक्लोराइड (C6H14N2O2.HCl) को 98.5% भन्दा कम हुँदैन।
विवरण एल-लाइसिन हाइड्रोक्लोराइड सेतो पाउडरको रूपमा हुन्छ।यो एक हल्का, विशेषता स्वाद छ।
यो पानी र फॉर्मिक एसिडमा स्वतन्त्र रूपमा घुलनशील छ, र इथानोल (95) मा व्यावहारिक रूपमा अघुलनशील छ।
यसले क्रिस्टल पोलिमोर्फिज्म देखाउँछ।
पहिचान (1) इन्फ्रारेड स्पेक्ट्रोफोटोमेट्री <2.25> अन्तर्गत पोटासियम ब्रोमाइड डिस्क विधिमा निर्देशित रूपमा L-Lysine हाइड्रोक्लोराइडको इन्फ्रारेड अवशोषण स्पेक्ट्रम निर्धारण गर्नुहोस्, र स्पेक्ट्रमलाई सन्दर्भ स्पेक्ट्रमसँग तुलना गर्नुहोस्: दुवै स्पेक्ट्राले समान तीव्रताको प्रदर्शन गर्दछ। एउटै लहर संख्या।यदि स्पेक्ट्रा बीच कुनै भिन्नता देखा पर्यो भने, L-Lysine हाइड्रोक्लोराइडलाई पानीमा घोलाउनुहोस्, पानीलाई 60 ℃ मा सुख्खा बनाउन वाष्पीकरण गर्नुहोस्, र अवशेषको साथ परीक्षण दोहोर्याउनुहोस्।
(२) एल-लाइसिन हाइड्रोक्लोराइडको समाधान (१० मा १) क्लोराइडको लागि गुणात्मक परीक्षण <1.09> लाई प्रतिक्रिया दिन्छ।
अप्टिकल रोटेशन <2.49>[α]20/D: +19.0 - +21.5° (सुके पछि, 2 g, 6 mol/L हाइड्रोक्लोरिक एसिड TS, 25 mL, 100 mm)
pH <2.54> 10 mL पानीमा 1.0 ग्राम L-Lysine हाइड्रोक्लोराइड घोल्नुहोस्: यस घोलको pH 5.0 र 6.0 को बीचमा छ।
शुद्धता (१) घोलको स्पष्टता र रंग- १० एमएल पानीमा १.० ग्राम एल-लाइसिन हाइड्रोक्लोराइड घोलाउनुहोस्: घोल स्पष्ट र रंगहीन छ।
(२) सल्फेट <१.१४>-०.६ ग्राम एल-लाइसिन हाइड्रोक्लोराइडको साथ परीक्षण गर्नुहोस्।0.005 mol/L सल्फ्यूरिक एसिड VS (0.028% भन्दा बढी) को 0.35 एमएलको साथ नियन्त्रण समाधान तयार गर्नुहोस्।
(३) अमोनियम <१.०२>-०.२५ ग्राम एल-लाइसिन हाइड्रोक्लोराइडको साथ परीक्षण गर्नुहोस्।5.0 एमएल मानक अमोनियम समाधान (0.02% भन्दा बढी छैन) संग नियन्त्रण समाधान तयार गर्नुहोस्।
(४) भारी धातुहरू <1.07>- विधि 1 अनुसार 2.0 ग्राम L-Lysine हाइड्रोक्लोराइडको साथ अगाडि बढ्नुहोस्, र परीक्षण गर्नुहोस्।2.0 एमएल मानक लीड समाधान (10 पीपीएम भन्दा बढी छैन) संग नियन्त्रण समाधान तयार गर्नुहोस्।
(५) आर्सेनिक <1.11>-विधि 1 अनुसार 1.0 ग्राम एल-लाइसिन हाइड्रोक्लोराइडको साथ परीक्षण समाधान तयार गर्नुहोस्, र परीक्षण गर्नुहोस् (2 पीपीएम भन्दा बढी होइन)।
(6) सम्बन्धित पदार्थहरू - 0.10 ग्राम एल-लाइसिन हाइड्रोक्लोराइडलाई 25 एमएल पानीमा घोलाउनुहोस्, र यो घोललाई नमूना समाधानको रूपमा प्रयोग गर्नुहोस्।नमूना समाधानको 1 एमएल पाइपेट, ठ्याक्कै 50 एमएल बनाउन पानी थप्नुहोस्, यो घोलको 5 एमएल पाइपेट गर्नुहोस्, ठीक 20 एमएल बनाउन पानी थप्नुहोस्, र यो समाधानलाई मानक समाधानको रूपमा प्रयोग गर्नुहोस्।पातलो तह क्रोमेटोग्राफी <2.03> अन्तर्गत निर्देशित रूपमा यी समाधानहरूको साथ परीक्षण गर्नुहोस्।पातलो-तह क्रोमेटोग्राफीको लागि सिलिका जेलको प्लेटमा प्रत्येक नमूना समाधान र मानक समाधान 5μL स्पट गर्नुहोस्।1-प्रोपनोल र अमोनिया पानी (28) (67:33) को मिश्रणले लगभग 10 सेन्टिमिटरको दूरीमा प्लेटलाई विकास गर्नुहोस्, र प्लेटलाई 100 डिग्री सेल्सियसमा 30 मिनेटको लागि सुकाउनुहोस्।एसीटोन (५० मा १) मा निनहाइड्रिनको घोलले प्लेटलाई समान रूपमा स्प्रे गर्नुहोस् र 80 डिग्री सेल्सियसमा 5 मिनेटको लागि तातो गर्नुहोस्: नमूना समाधानबाट मुख्य स्थान बाहेक अन्य दागहरू मानक समाधानको दाग भन्दा बढी तीव्र हुँदैनन्।
सुख्खा गर्दा घाटा <2.41> 1.0% (1 ग्राम, 105℃, 3 घण्टा) भन्दा बढी छैन।
इग्निशनमा अवशेष <2.44> ०.१% (१ ग्राम) भन्दा बढी होइन।
Assay ले लगभग 0.1 ग्राम L-Lysine Hydrochloride को सही तौल गर्नुहोस्, पहिले सुकाइयो, 2 mL formic acid मा घुल्नुहोस्, 15 mL 0.1 mol/L perchloric acid VS थप्नुहोस्, र 30 मिनेटको लागि पानीको नुहाउने ठाउँमा तताउनुहोस्।चिसो भएपछि, एसिटिक एसिड (100) को 45 एमएल थप्नुहोस्, र 0.1 एमएल / एल सोडियम एसीटेट VS (पोटेन्टियोमेट्रिक टाइट्रेसन) को साथ <2.50> अतिरिक्त पर्क्लोरिक एसिड टाइटरेट गर्नुहोस्।एक खाली संकल्प प्रदर्शन गर्नुहोस्, र कुनै आवश्यक सुधार गर्नुहोस्।
प्रत्येक mL 0.1 mol/L perchloric acid VS ＝9.132 mg of C6H14N2O2.HCl
कन्टेनर र भण्डारण कन्टेनरहरू - टाइट कन्टेनरहरू।