Paclitaxel (Taxol) CAS 33069-62-4 Assay (HPLC) 97.0~102.0%

प्याक्लिटाक्सेल
C47H51NO14 853.91
बेन्जेनेप्रोपनोइक एसिड, -(बेन्जोइलामिनो)--हाइड्रोक्सी-, 6,12b-bis(acetyloxy)-12-(benzoyloxy)-2a,3,4,4a,5,6,9,10,11,12,12a,12b -dodecahydro-4,11-dihydroxy-4a,8,13,13-tetramethyl-5-oxo-7,11-methano-1H-cyclodeca[3,4]benz[1,2-b]oxet-9-yl एस्टर, [2aR-[2a,4,4a,6,9(R*,S*),11,12,12a,12b]]-।
(2aR,4S,4aS,6R,9S,11S,12S,12aR,12bS)-1,2a,3,4,4a,6,9,10,11,12,12a,12b-Dodecahydro-4,6, 9,11,12,12b-hexahydroxy-4a,8,13,13-tetramethyl-7,11-methano-5H-cyclodeca[3,4]-benz[1,2-b]oxet-5-one 6, 12b-diacetate, 12-benzoate, 9-ester with (2R,3S)-N-benzoyl-3-phenylisoserine [33069-62-4]।
Paclitaxel मा 97.0 प्रतिशत भन्दा कम र C47H51NO14 को 102.0 प्रतिशत भन्दा बढी छैन, निर्जल, विलायक-मुक्त आधारमा गणना गरिन्छ।
[सावधानी-Paclitaxel साइटोटोक्सिक हो।प्याक्लिटाक्सेलका कणहरू सास फेर्न र छालामा पर्दा रोक्नको लागि ठूलो सावधानी अपनाउनु पर्छ।]
प्याकेजिङ र भण्डारण - कडा, प्रकाश-प्रतिरोधी कन्टेनरहरूमा सुरक्षित गर्नुहोस्, र नियन्त्रित कोठाको तापक्रममा भण्डार गर्नुहोस्।
लेबलिङ-लेबलिङले सामग्री उत्पादन गर्न प्रयोग हुने प्रक्रियाको प्रकार र सम्बन्धित यौगिक परीक्षणलाई जनाउँछ जससँग सामग्री अनुपालन गर्दछ।
USP सन्दर्भ मानकहरू <11>-
USP Endotoxin RS
USP Paclitaxel RS संरचना हेर्न क्लिक गर्नुहोस्
USP Paclitaxel सम्बन्धित कम्पाउन्ड A RS
Cephalomannine।
USP Paclitaxel सम्बन्धित कम्पाउन्ड B RS
10-Deacetyl-7-Epipaclitaxel।
USP Paclitaxel अशुद्धता मिश्रण RS
Paclitaxel र निम्न सम्बन्धित यौगिकहरूको मिश्रण: propyl analog, cephalomannine, sec-butyl analog, n-butyl analog, benzyl analog, baccatin VI, pentyl analog, र 7-epipaclitaxel।
परिचय-
A: इन्फ्रारेड अवशोषण <197K>।
B: परख तयारीको क्रोमेटोग्राममा प्रमुख शिखरको अवधारण समय मानक तयारीको क्रोमेटोग्रामसँग मेल खान्छ, जस्तै परखमा प्राप्त भयो।
विशिष्ट परिक्रमा 781S: 20 मा 49.0 र 55.0 बीच, निर्जल, विलायक-मुक्त आधारमा गणना।
परीक्षण समाधान: 10 मिलीग्राम प्रति एमएल, मेथानोलमा।
माइक्रोबियल गणना परीक्षणहरू <61> र निर्दिष्ट सूक्ष्मजीवहरूको लागि परीक्षणहरू <62> - कुल एरोबिक माइक्रोबियल गणना 100 cfu प्रति ग्राम भन्दा बढी हुँदैन।यसले Staphylococcus aureus, Pseudomonas aeruginosa, Salmonella प्रजाति र Escherichia coli को अनुपस्थितिको लागि परीक्षणको आवश्यकताहरू पूरा गर्दछ।
ब्याक्टेरियल एन्डोटक्सिन ८५- यसमा ०.४ यूएसपी एन्डोटोक्सिन युनिट प्रति मिलीग्राम प्याक्लिटाक्सेल भन्दा बढी हुँदैन।
पानी, विधि आईसी <921>: 4.0% भन्दा बढी छैन।
इग्निशनमा अवशेष <281>: 0.2% भन्दा बढी छैन।
भारी धातु, विधि II <231>: 0.002%।
सम्बन्धित यौगिकहरू-
परीक्षण 1 (प्राकृतिक स्रोतहरूबाट पृथक रूपमा लेबल गरिएको सामग्रीको लागि) - यदि सामग्रीले यस परीक्षणको पालना गर्छ भने, लेबलिङले संकेत गर्दछ कि यसले USP सम्बन्धित यौगिकहरू परीक्षण 1 लाई पूरा गर्दछ।
Diluent- परख मा निर्देशित रूपमा तयार गर्नुहोस्।
समाधान A- फिल्टर गरिएको र डिगास गरिएको एसीटोनिट्रिल तयार गर्नुहोस्।
समाधान B- फिल्टर गरिएको र डिगास गरिएको पानी तयार गर्नुहोस्।
मोबाइल चरण - क्रोमेटोग्राफिक प्रणालीको लागि निर्देशित रूपमा समाधान A र समाधान B को चल मिश्रणहरू प्रयोग गर्नुहोस्।आवश्यक भएमा समायोजन गर्नुहोस् (क्रोमेटोग्राफी 621 अन्तर्गत प्रणाली उपयुक्तता हेर्नुहोस्)।
प्रणाली उपयुक्तता समाधान - USP Paclitaxel सम्बन्धित कम्पाउन्ड A RS र USP Paclitaxel सम्बन्धित कम्पाउन्ड B RS को मिथेनोलमा सही तौल गरिएको मात्रा प्रत्येक mL को लगभग 10 µg को ज्ञात सांद्रता भएको समाधान प्राप्त गर्नका लागि विघटन गर्नुहोस्।यस समाधानको 5.0 एमएललाई 50 एमएल भोल्युमेट्रिक फ्लास्कमा स्थानान्तरण गर्नुहोस्, भोल्युममा पातलोसँग पातलो गर्नुहोस्, र मिश्रण गर्नुहोस्।
मानक समाधान- विघटन, sonication को सहायताले, USP Paclitaxel RS को एक सटीक तौल गरिएको मात्रा diluent मा, र मात्रात्मक रूपमा पातलो, र आवश्यक भएमा, 5 µg प्रति mL को ज्ञात एकाग्रता भएको समाधान प्राप्त गर्न Diluent संग।
परीक्षण समाधान - परख तयारी प्रयोग गर्नुहोस्।
क्रोमेटोग्राफिक प्रणाली (क्रोमेटोग्राफी <621> हेर्नुहोस्)-तरल क्रोमेटोग्राफ 227-nm डिटेक्टर र 5-µm प्याकिङ L43 समावेश गर्ने 4.6-mm × 25-cm स्तम्भसँग सुसज्जित छ।प्रवाह दर लगभग 2.6 एमएल प्रति मिनेट छ।स्तम्भको तापमान 30 मा राखिएको छ। क्रोमेटोग्राफ निम्नानुसार प्रोग्राम गरिएको छ।
समय (मिनेट) समाधान A (%) समाधान B (%) इल्युसन
०–३५ ३५ ६५ आइसोक्रेटिक
35–60 35®80 65®20 रेखीय ग्रेडियन्ट
60–70 80®35 20®65 रैखिक ग्रेडियन्ट
70-80 35 65 isocraticChromatograph प्रणाली उपयुक्तता समाधान, र प्रक्रियाको लागि निर्देशन अनुसार शिखर प्रतिक्रियाहरू रेकर्ड गर्नुहोस्: सापेक्ष रिटेन्सन समय प्याक्लिटाक्सेल सम्बन्धित कम्पाउन्ड A को लागि 0.78 र प्याक्लिटाक्सेल सम्बन्धित कम्पाउन्ड B का लागि 0.86 हो (प्याक्लिटाक्सलबाट प्राप्त गर्नको लागि रिटेन्सन समयको सापेक्ष। परीक्षण समाधान);र प्याक्लिटाक्सेल सम्बन्धित यौगिक A र प्याक्लिटाक्सेल सम्बन्धित यौगिक B बीचको रिजोल्युसन, R 1.0 भन्दा कम छैन।मानक समाधानको क्रोमेटोग्राफ गर्नुहोस्, र प्रक्रियाको लागि निर्देशित रूपमा शिखर प्रतिक्रियाहरू रेकर्ड गर्नुहोस्: प्रतिकृति इंजेक्शनहरूको लागि सापेक्ष मानक विचलन 2.0% भन्दा बढी हुँदैन।
प्रक्रिया - क्रोमेटोग्राफमा परीक्षण समाधानको भोल्युम (लगभग 15 μL) इन्जेक्ट गर्नुहोस्, क्रोमेटोग्राम रेकर्ड गर्नुहोस्, र प्रमुख चुचुराहरूको लागि क्षेत्रहरू मापन गर्नुहोस्।सूत्रद्वारा लिइएको प्याक्लिटाक्सेलको भागमा प्रत्येक अशुद्धताको प्रतिशत गणना गर्नुहोस्:
100 (शुक्र / rU)
जसमा F प्रत्येक अशुद्धता शिखरको लागि सापेक्ष प्रतिक्रिया कारक हो (मानहरूको लागि तालिका 1 हेर्नुहोस्);ri प्रत्येक व्यक्तिगत अशुद्धताको लागि शिखर क्षेत्र हो;र rU paclitaxel को लागि शिखर क्षेत्र हो।
टेबल 1
सापेक्ष अवधारण समय सापेक्ष प्रतिक्रिया कारक (F) नाम सीमा (%)
0.24 1.29 Baccatin III 0.2
0.53 1.00 10-Dacetylpaclitaxel 0.5
0.57 1.00 7-Xylosylpaclitaxel 0.2
0.78 1.26 Cephalomannine (Paclitaxel सम्बन्धित यौगिक A) a11
०.७८ १.२६ २'', ३''-डाइहाइड्रोसेफालोमेनिन ए२१
0.86 1.00 10-Deacetyl-7-epipaclitaxel (Paclitaxel सम्बन्धित यौगिक B) 0.5
1.10 1.00 Benzyl analog3 b12
1.10 1.00 3'', 4''-Dehydropaclitaxel C b22
1.40 1.00 7-Epicephalomannine 0.3
1.85 1.00 7-Epipaclitaxel 0.5
1 रिजोल्युसन यी शिखरहरूको लागि अपूर्ण हुन सक्छ, उपस्थित सापेक्ष मात्रामा निर्भर गर्दछ;a1 र a2 को योगफल ०.५% भन्दा बढी होइन।
2 रिजोलुसन यी शिखरहरूको लागि अपूर्ण हुन सक्छ, सापेक्ष मात्रामा उपस्थित हुन सक्छ;b1 र b2 को योगफल ०.५% भन्दा बढी छैन।
3 निम्न रासायनिक नाम सम्बन्धित कम्पाउन्डमा तोकिएको छ, बेन्जिल एनालग: ब्याकेटिन III 13-एस्टर (2R,3S)-2-hydroxy-3-phenyl-3- (2-phenylacetylamino) propanoic एसिड।
तालिका 1 मा प्याक्लिटाक्सेल सम्बन्धित अशुद्धताहरूको लागि सीमा नाघ्नुको अतिरिक्त, अन्य कुनै एकल अशुद्धताको ०.१% भन्दा बढी फेला परेन;र कुल अशुद्धताको २.०% भन्दा बढी फेला पर्दैन।
परीक्षण 2 (अर्ध-सिंथेटिक प्रक्रिया द्वारा उत्पादित रूपमा लेबल गरिएको सामग्रीको लागि) - यदि सामग्रीले यस परीक्षणको पालना गर्छ भने, लेबलिङले संकेत गर्दछ कि यसले USP सम्बन्धित यौगिकहरू परीक्षण 2 लाई पूरा गर्दछ।
पातलो - एसीटोनिट्रिल प्रयोग गर्नुहोस्।
समाधान A- पानी र एसिटोनिट्रिल (3:2) को फिल्टर गरिएको र डिगास गरिएको मिश्रण प्रयोग गर्नुहोस्।
समाधान B- फिल्टर गरिएको र डिगास्ड एसीटोनिट्रिल प्रयोग गर्नुहोस्।
मोबाइल चरण - क्रोमेटोग्राफिक प्रणालीको लागि निर्देशित रूपमा समाधान A र समाधान B को चल मिश्रणहरू प्रयोग गर्नुहोस्।आवश्यक भएमा समायोजन गर्नुहोस् (क्रोमेटोग्राफी 621 अन्तर्गत प्रणाली उपयुक्तता हेर्नुहोस्)।
प्रणाली उपयुक्तता समाधान- क्रमशः लगभग ०.९६ मिलीग्राम र ०.००८ मिलीग्राम प्रति एमएलको ज्ञात सांद्रता भएको समाधान प्राप्त गर्न, आवश्यक भएमा हल्लाउने र सोनिक गर्ने, डिलुएन्टमा USP Paclitaxel RS र USP Paclitaxel सम्बन्धित कम्पाउन्ड B RS को सही तौलिएको मात्राहरू भंग गर्नुहोस्।
परीक्षण समाधान - लगभग 10 मिलीग्राम प्याक्लिटाक्सेल, सही तौलिएको, 10-mL भोल्युमेट्रिक फ्लास्कमा स्थानान्तरण गर्नुहोस्, घुलनशील र पातलो भोल्युममा पातलो पार्नुहोस्, हल्लाउनुहोस् र आवश्यक भएमा सोनिकिङ गर्नुहोस्, र मिश्रण गर्नुहोस्।
क्रोमेटोग्राफिक प्रणाली (क्रोमेटोग्राफी 621 हेर्नुहोस्) — तरल क्रोमेटोग्राफ 227-nm डिटेक्टर र 3-µm प्याकिङ L1 समावेश गर्ने 4.6-मिमी × 15-सेमी स्तम्भसँग सुसज्जित छ।प्रवाह दर लगभग 1.2 एमएल प्रति मिनेट छ।स्तम्भको तापमान 35 मा राखिएको छ। क्रोमेटोग्राफ निम्नानुसार प्रोग्राम गरिएको छ।
समय (मिनेट) समाधान A (%) समाधान B (%) इल्युसन
0-20 100 0 isocratic
20-60 100®10 0®90 रेखीय ग्रेडियन्ट
60-62 10®100 90®0 रेखीय ग्रेडियन्ट
62-70 100 0 isocraticChromatograph प्रणाली उपयुक्तता समाधान, र प्रक्रियाको लागि निर्देशित रूपमा शिखर प्रतिक्रियाहरू रेकर्ड गर्नुहोस्: सापेक्ष अवधारण समय प्याक्लिटाक्सेल सम्बन्धित कम्पाउन्ड B को लागि ०.९४ र प्याक्लिटाक्सेलको लागि १.० हो;प्याक्लिटाक्सेल सम्बन्धित कम्पाउन्ड B र प्याक्लिटाक्सेल बीचको रिजोल्युसन, R 1.2 भन्दा कम छैन;र प्रतिकृति इंजेक्शनहरूको लागि सापेक्ष मानक विचलन 2.0% भन्दा बढी छैन।
प्रक्रिया- क्रोमेटोग्राफमा डिलुएन्ट र टेस्ट समाधानको बराबर मात्रा (लगभग 15 μL) अलग-अलग इन्जेक्ट गर्नुहोस्, क्रोमेटोग्रामहरू रेकर्ड गर्नुहोस्, र सबै चुचुराहरूको क्षेत्रहरू मापन गर्नुहोस्।Diluent को कारण कुनै पनि चोटी बेवास्ता गर्नुहोस्।सूत्रद्वारा लिइएको प्याक्लिटाक्सेलको भागमा प्रत्येक अशुद्धताको प्रतिशत गणना गर्नुहोस्:
१०० (शुक्र / रु)
जसमा F प्रत्येक अशुद्धताको लागि सापेक्ष प्रतिक्रिया कारक हो (मानहरूको लागि तालिका 2 हेर्नुहोस्);ri परीक्षण समाधानबाट प्राप्त प्रत्येक अशुद्धताको लागि शिखर क्षेत्र हो;र rs परीक्षण समाधानबाट प्राप्त सबै चुचुराहरूको क्षेत्रहरूको योगफल हो।
तालिका २
सापेक्ष अवधारण समय सापेक्ष प्रतिक्रिया कारक (F) नाम सीमा (%)
0.11 1.24 10-Deacetylbaccatin III 0.1
0.20 1.29 Baccatin III 0.2
०.४२ १.३९ फोटोडिग्रेडेन्ट२ ०.१
0.47 1.00 10-Dacetylpaclitaxel 0.5
0.80 1.00 2-Debenzoylpaclitaxel-2-pentenoate 0.7
0.921 1.00 Oxetane औंठी खोलियो, एसिटाइल र बेन्जोयल माइग्रेट गरिएको2 x1
0.921 1.00 10-Acetoacetylpaclitaxel x2
0.941 1.00 10-Deacetyl-7-epipaclitaxel (Paclitaxel सम्बन्धित यौगिक B) x3
1.37 1.00 7-Epipaclitaxel 0.4
1.45 1.00 10,13-Bissidechainpaclitaxel2 0.5
1.54 1.00 7-Acetylpaclitaxel 0.6
1.80 1.75 13-Tes-baccatin III 0.1
2.14 1.00 7-Tes-paclitaxel 0.3
1 रिजोल्युसन यी शिखरहरूको लागि अपूर्ण हुन सक्छ, उपस्थित सापेक्ष मात्रामा निर्भर गर्दछ;x1, x2, र x3 को योगफल ०.४% भन्दा बढी होइन।
2 निम्न रासायनिक नामहरू सम्बन्धित यौगिकहरू Photodegradant मा तोकिएका छन्;Oxetane औंठी खोलियो, एसिटाइल र benzoyl माइग्रेट;र 10,13-Bissidechainpaclitaxel:
फोटोडिग्रेडेन्ट
(1R,2R,4S,5S,7R,10S,11R,12S,13S,15S,16S)-2,10-diacetyloxy-5,13-dihydroxy-4,16,17,17-tetramethyl-8-oxa- 3-oxo-12-phenylcarbonyloxypentacyclo[11.3.1.01,11.04,11.07,10]heptadec-15-yl
(2R,3S)-2-hydroxy-3-phenyl-3-(phenylcarbonylamino) propanoate
Oxetane औंठी खोलियो, acetyl र benzoyl माइग्रेट भयो
(1S,2S,3R,4S,5S,7S,8S,10R,13S)-5,10-diacetyloxy-1,2,4,7-tetrahydroxy-8,12,15,15-tetramethyl-9-oxo- 4-(फेनिलकार्बोनिलोक्सिमेथाइल)ट्राइसाइक्लो[9.3.1.03,8]पेन्टाडेक-11-en-13-yl
(2R,3S)-2-hydroxy-3-phenyl-3-(phenylcarbonylamino) propanoate
10,13-Bissidechainpaclitaxel
Baccatin III 13-एस्टर (2R,3S)-2-hydroxy-3-phenyl-3-(phenylcarbonylamino)propanoic acid, 10-ester with (2S,3S)-2-hydroxy-3-phenyl-3-(phenylcarbonylamino) प्रोपेनोइक एसिड
तालिका 2 मा प्याक्लिटाक्सेल सम्बन्धित अशुद्धताहरूको लागि सीमा नाघ्नुको अतिरिक्त, अन्य कुनै एकल अशुद्धताको ०.१% भन्दा बढी फेला पर्दैन;र कुल अशुद्धताको २.०% भन्दा बढी फेला पर्दैन।
परीक्षण ३ (बिरुवाको सेल किण्वन प्रक्रियाद्वारा उत्पादित लेबल गरिएको सामग्रीको लागि) — यदि सामग्रीले यस परीक्षणको पालना गर्छ भने, लेबलिङले संकेत गर्दछ कि यसले USP सम्बन्धित यौगिकहरू परीक्षण 3 लाई पूरा गर्छ।
समाधान A- पानी र एसिटोनिट्रिल (3:2) को फिल्टर गरिएको र डिगास गरिएको मिश्रण तयार गर्नुहोस्।
समाधान B- फिल्टर गरिएको र डिगास्ड एसीटोनिट्रिल तयार गर्नुहोस्।
मोबाइल चरण - क्रोमेटोग्राफिक प्रणालीको लागि निर्देशित रूपमा समाधान A र समाधान B को चल मिश्रणहरू प्रयोग गर्नुहोस्।आवश्यक भएमा समायोजन गर्नुहोस् (क्रोमेटोग्राफी 621 अन्तर्गत प्रणाली उपयुक्तता हेर्नुहोस्)।
प्रणाली उपयुक्तता समाधान- एसीटोनिट्रिलमा USP प्याक्लिटाक्सेल अशुद्धता मिश्रण RS विघटन गर्नुहोस्, आवश्यक भएमा सोनिक गर्दै, लगभग 1 मिलीग्राम प्रति एमएलको ज्ञात एकाग्रता भएको समाधान प्राप्त गर्न।
मानक समाधान- acetonitrile मा USP Paclitaxel RS को सही तौलिएको मात्रा भंग गर्नुहोस्, आवश्यक भएमा sonicating, लगभग 1 mg प्रति mL को ज्ञात एकाग्रता भएको समाधान प्राप्त गर्न।
परीक्षण समाधान - लगभग 10 मिलीग्राम प्याक्लिटाक्सेल, सही तौलिएको, 10-mL भोल्युमेट्रिक फ्लास्कमा स्थानान्तरण गर्नुहोस्।एसीटोनिट्रिलसँग भोल्युममा घुलन्नुहोस् र पातलो गर्नुहोस्, आवश्यक भएमा सोनिकिङ गर्नुहोस्, र मिश्रण गर्नुहोस्।
क्रोमेटोग्राफिक प्रणाली (क्रोमेटोग्राफी 621 हेर्नुहोस्) — तरल क्रोमेटोग्राफ 227-nm डिटेक्टर र 3-µm प्याकिङ L1 समावेश गर्ने 4.6-मिमी × 15-सेमी स्तम्भसँग सुसज्जित छ।प्रवाह दर लगभग 1.2 एमएल प्रति मिनेट छ।क्रोमेटोग्राफ निम्नानुसार प्रोग्राम गरिएको छ।
समय (मिनेट) समाधान A (%) समाधान B (%) इल्युसन
0-28 100 0 आइसोक्रेटिक
28-33 100®98 0®2 रेखीय ग्रेडियन्ट
33–58 98®10 2®90 रेखीय ग्रेडियन्ट
58-60 10 90 आइसोक्रेटिक
60-63 10®100 90®0 रेखीय ग्रेडियन्ट
63-70 100 0 isocraticChromatograph प्रणाली उपयुक्तता समाधान, र प्रक्रियाको लागि निर्देशित रूपमा शिखर प्रतिक्रियाहरू रेकर्ड गर्नुहोस्: प्याक्लिटाक्सेल र बेन्जिल एनालग बीचको रिजोलुसन, R, 1.8 भन्दा कम छैन।मानक समाधानको क्रोमेटोग्राफ गर्नुहोस्, र प्रक्रियाको लागि निर्देशित रूपमा शिखर प्रतिक्रियाहरू रेकर्ड गर्नुहोस्: प्रतिकृति इंजेक्शनहरूको लागि सापेक्ष मानक विचलन 2.0% भन्दा बढी हुँदैन।[नोट — शिखर पहिचानको उद्देश्यको लागि, अनुमानित सापेक्ष अवधारण समय तालिका 3 मा दिइएको छ। सापेक्ष अवधारण समयहरू Paclitaxel बनाम मापन गरिन्छ।]
तालिका ३
नाम सापेक्ष अवधारण समय सीमा (%)
प्रोपाइल एनालग १ ०.५४ ०.२
Cephalomannine (Paclitaxel सम्बन्धित यौगिक A) 0.76 0.5
sec-Butyl analog2 0.81 0.2
n-Butyl एनालग ३ ०.८९ ०.१
बेन्जिल एनालग १.१० ०.४
Baccatin VI 1.23 0.2
पेन्टाइल एनालग ४ १.३१ ०.२
7-Epipaclitaxel 1.51 0.4
1 निम्न रासायनिक नाम सम्बन्धित यौगिक Propyl एनालगमा तोकिएको छ: Baccatin III 13-एस्टर (2R,3S)-3-butanoylamino-2-hydroxy-3-phenylpropanoic acid सँग।
2 निम्न रासायनिक नाम सम्बन्धित यौगिक सेक-ब्यूटाइल एनालगमा तोकिएको छ: ब्याकेटिन III 13-एस्टर (2R,3S)-2-hydroxy-3- (2-methylbutanoylamino)-3-phenylpropanoic एसिड।
3 निम्न रासायनिक नाम सम्बन्धित यौगिक n-Butyl एनालगमा तोकिएको छ: Baccatin III 13-एस्टर (2S,3S)-2-hydroxy-3-(pentanoylamino)-3-phenylpropanoic acid।
4 निम्न रासायनिक नाम सम्बन्धित कम्पाउन्ड पेन्टाइल एनालगमा तोकिएको छ: ब्याकेटिन III 13-एस्टर (2R,3S)-3-(hexanoylamino)-2-hydroxy-3-phenylpropanoic acid सँग।
प्रक्रिया - क्रोमेटोग्राफमा परीक्षण समाधानको भोल्युम (लगभग 12 μL) इन्जेक्ट गर्नुहोस्, क्रोमेटोग्राम रेकर्ड गर्नुहोस्, र सबै चुचुराहरूको क्षेत्रहरू मापन गर्नुहोस्।सूत्रद्वारा लिइएको प्याक्लिटाक्सेलको भागमा प्रत्येक अशुद्धताको प्रतिशत गणना गर्नुहोस्:
100 (ri / rU)
जसमा ri प्रत्येक व्यक्तिगत अशुद्धताको प्रतिक्रिया हो;र rU परीक्षण समाधानबाट प्राप्त सबै चुचुराहरूको क्षेत्रहरूको योगफल हो।तालिका 3 मा प्याक्लिटाक्सेल सम्बन्धित अशुद्धताहरूको लागि सीमा नाघ्नुको अतिरिक्त, अन्य कुनै एकल अशुद्धताको ०.१% भन्दा बढी फेला परेन;र कुल अशुद्धताको २.०% भन्दा बढी फेला पर्दैन।
परख-
डिलुएन्ट-मेथानोल र एसिटिक एसिडको मिश्रण तयार गर्नुहोस् (200:1)।
मोबाइल चरण-पानी र एसिटोनिट्रिल (११:९) को फिल्टर गरिएको र डिगास गरिएको मिश्रण तयार गर्नुहोस्।आवश्यक भएमा समायोजन गर्नुहोस् (क्रोमेटोग्राफी 621 अन्तर्गत प्रणाली उपयुक्तता हेर्नुहोस्)।
मानक तयारी-विघटन, आवश्यक भएमा sonication प्रयोग गरेर, USP Paclitaxel RS को एक सटीक तौलिएको मात्रा diluent मा, र मात्रात्मक रूपमा पातलो, र आवश्यक भएमा, 1 mg प्रति mL को ज्ञात एकाग्रता भएको समाधान प्राप्त गर्न Diluent संग।
परख तयारी - लगभग 10 मिलीग्राम प्याक्लिटाक्सेल, सही तौलिएको, 10-mL भोल्युमेट्रिक फ्लास्कमा स्थानान्तरण गर्नुहोस्।यदि आवश्यक भएमा सोनिकेशन प्रयोग गरी पातलोमा भंग गर्नुहोस्, भोल्युममा पातलोसँग पातलो गर्नुहोस्, र मिश्रण गर्नुहोस्।
क्रोमेटोग्राफिक प्रणाली (क्रोमेटोग्राफी <621> हेर्नुहोस्)-तरल क्रोमेटोग्राफ 227-nm डिटेक्टर र 5-µm प्याकिङ L43 समावेश गर्ने 4.6-mm × 25-cm स्तम्भसँग सुसज्जित छ।प्रवाह दर लगभग 1.5 एमएल प्रति मिनेट छ।मानक तयारी क्रोमेटोग्राफ गर्नुहोस्, र प्रक्रियाको लागि निर्देशित रूपमा शिखर प्रतिक्रियाहरू रेकर्ड गर्नुहोस्: टेलिंग कारक 0.7 र 1.3 बीचको छ;र प्रतिकृति इंजेक्शनहरूको लागि सापेक्ष मानक विचलन 1.5% भन्दा बढी छैन।
प्रक्रिया - क्रोमेटोग्राफमा मानक तयारी र परख तयारीको बराबर मात्रा (लगभग 10 μL) अलग इन्जेक्ट गर्नुहोस्, क्रोमेटोग्रामहरू रेकर्ड गर्नुहोस्, र प्रमुख चुचुराहरूको लागि क्षेत्रहरू मापन गर्नुहोस्।सूत्र द्वारा लिइएको Paclitaxel को भागमा C47H51NO14 को mg मा मात्रा गणना गर्नुहोस्:
10C(rU / rS)
जसमा मानक तयारीमा USP Paclitaxel RS को mg प्रति mL मा C एकाग्रता हो;र rU र rS क्रमशः परख तयारी र मानक तयारीबाट प्राप्त प्याक्लिटाक्सेलका लागि शीर्ष प्रतिक्रियाहरू हुन्।