Phthalimide पोटासियम साल्ट CAS 1074-82-4 शुद्धता >99.0% (HPLC)

3. परीक्षण विधि
३.१ सुख्खा गर्दा हुने हानि (W/W)
3.1.1 उपकरण र उपकरणहरू
एक दश हजार भन्दा बढी इलेक्ट्रोनिक ब्यालेन्स, इलेक्ट्रिक थर्मोस्टेटिक सुकाउने ओभन, 40*25 तौलको बोतल, ड्रायर
अभिकर्मक: सिलिका जेल
३.१.२ विधिहरू
1. 3 40*25 तौलका बोतलहरू सफा गर्नुहोस्।
2, ओभनमा 105 ℃ (± 2 ℃) मा 1 घण्टाको लागि सुक्खा राख्नुहोस्।
3. 40*25 तौलको बोतल निकाल्नुहोस् र यसलाई 30 मिनेटको लागि चिसो गर्न ड्रायरमा राख्नुहोस्।
4, सटीक तौल 40*25 मापन बोतल खाली वजन W0।
5. 3.0000g (W1), कुल 3 को समान रूपमा मिश्रित नमूना तौल गर्न 40*25 तौलको बोतल प्रयोग गर्नुहोस्।
6, ओभनमा राख्नुहोस्, बोतलको टोपी निकाल्नुहोस्, यसलाई तौल गर्ने बोतलको छेउमा राख्नुहोस्, वा सुकाउनको लागि बोतलको टोपी आधा खोल्नुहोस्, बाहिर निकाल्नुहोस्, राम्रो तौलको बोतल टोपी हुनुपर्छ, 105 ℃ (±2 ℃) मा सुकाउनुहोस्। 3 घण्टा।
7. 40*25 तौलको बोतल निकाल्नुहोस् र यसलाई 30 मिनेटको लागि चिसो गर्न सुकाउने उपकरणमा राख्नुहोस्।
8, बोतल W2 को 40*25 तौल सुकेपछि सही तौल।
गणना सूत्र: सुख्खामा हानि (%) =(W1-W2)/(W1-W0)×100%
3. 4 सामग्री निर्धारण
3.4.1 उपकरण र उपकरण
LC-UV100 तरल क्रोमेटोग्राफ (Shanghai Wufeng वैज्ञानिक उपकरण कं, LTD।)
10ml भोल्युमेट्रिक बोतल, स्टेनलेस स्टील कुना चम्चा र अन्य सम्बन्धित सुविधाहरू
३.३.२ विधिहरू
Phthalimide पोटासियम साल्ट को विश्लेषण को लागि विधि
३.३.३ तरल क्रोमैटोग्राफी
क्रोमेटोग्राफिक अवस्था
क्रोमेटोग्राफिक स्तम्भ: HypersilC6H5 (C8 पनि उपलब्ध छ) 4.6*250mm 5um
पत्ता लगाउने तरंगदैर्ध्य: 210nm
स्तम्भ तापमान: 30 ℃
प्रवाह दर: 1.0ml/min
नमूना एकाग्रता: 0.05mg/ml (diluent मोबाइल चरण हो)
अभिकर्मकहरू
पोटासियम फास्फेट डिबासिक (विश्लेषणात्मक शुद्ध)
Phthalimide पोटासियम साल्ट (मानक नमूना)
Acetonitrile (विश्लेषणात्मक शुद्ध)
शुद्ध पानी
मोबाइल चरण: एसीटोनिट्रिल: फस्फेट बफर (PH:3.5) = 40:60
१.६३ ग्राम पोटासियम फस्फेट डाइबेसिकको तौल गर्नुहोस् र ६०० एमएल शुद्ध पानीमा घुल्नुहोस्, पीएच मानलाई फस्फोरिक एसिडसँग ३.५ मा मिलाउनुहोस्, ४०० एमएल एसीटोनिट्रिल भएको १००० एमएल बीकरमा हाल्नुहोस्, राम्ररी मिलाउनुहोस्, ०.४५ एमएम मिश्रित फाइबर र डिस्प्लेक्सन फाइबरसँग फिल्टर गर्नुहोस्। आवेदन।
३.३.४ कार्यविधि
1) कन्फिगरेसन परीक्षण समाधान (0.05mg/ml)
2.5mg नमूना सही तौल र 50ml भोल्युमेट्रिक बोतल मा राखिएको थियो।मोबाइल चरण अल्ट्रासोनिक विघटन द्वारा मापनमा थपियो र पातलो गरियो।
2) कन्फिगरेसन मानक समाधान (1.0mg/ml)
2.5mg मानक नमूना सही तौल र 50ml भोल्युमेट्रिक बोतल मा राखिएको थियो।मोबाइल चरण अल्ट्रासोनिक विघटन द्वारा मापनमा थपियो र पातलो गरियो।
3) प्रणाली उपयोगिता:
(1) स्टार्टअपमा फिल्टर हेडलाई 80% मिथानोलमा हाल्नुहोस्, निकास भल्भ खोल्नुहोस् र 3-5 मिनेटको लागि निकास गर्नुहोस्, र निकास भल्भ बन्द गर्नुहोस् र 10-15 मिनेटको लागि कुल्ला गर्नुहोस्।त्यसपछि फिल्टर हेडलाई ९०% शुद्ध पानीमा हाल्नुहोस्, ड्रेन भल्भ खोल्नुहोस् र 3-5 मिनेटको लागि निकास गर्नुहोस्, ड्रेन भल्भ बन्द गर्नुहोस् र 10 मिनेटको लागि कुल्ला गर्नुहोस्।
(२) त्यसपछि तयार गरिएको मोबाइल फेज परिवर्तन गर्नुहोस्, प्रवाह दर 1.0ml/min हो, स्तम्भ अगाडिको दबाब 1000Psi भन्दा कम छ, डिटेक्टर खोल्नुहोस्, स्तम्भको अगाडिको दबाव स्थिर नभएसम्म पर्खनुहोस्, कम्प्युटर वर्कस्टेशन खोल्नुहोस्, र अनलाइन प्रविष्ट गर्नुहोस्।
(3) स्तम्भ अगाडि दबाव स्थिर भएपछि, डिटेक्टर खोल्नुहोस्।पहिले मोबाइल चरणको 1 सुई इन्जेक्ट गर्नुहोस्, त्यसपछि मानक नमूनाको 1 सुई इन्जेक्ट गर्नुहोस्, र अन्तमा नमूना इंजेक्शन गर्नुहोस्।
(4) गणना परिणाम: क्षेत्र सामान्यीकरण विधि
(5) विश्लेषण कार्य समाप्त गरेपछि, पहिले डिटेक्टर बन्द गर्नुहोस्, र त्यसपछि 10-15 मिनेटको लागि शुद्ध पानीमा फिल्टर हेड कुल्ला गर्नुहोस्;एकै समयमा, इन्जेक्शन भल्भ पानी र मेथानोलले कुल्ला गरिएको थियो।
(6) अन्तमा, 80% मिथानोल लगाउनुहोस्, 30 मिनेटको लागि कुल्ला गर्नुहोस्, र बन्द गर्नुहोस्।
4. निरीक्षण पूरा भएपछि, निरीक्षण र प्रयोगशाला परीक्षण पाना भर्नुहोस्।