Rivastigmine Tartrate CAS 129101-54-8 Assay 98.0~102.0

Rivastigmine Tartrate
C14H22N2O2·C4H6O6 400.42
Ethylmethylcarbamic एसिड, 3-[(S)-1-(dimethylamino) इथाइल] फिनाइल एस्टर, (2R,3R)-2,3-dihydroxybutanedioate;
(S)-3-[1-(Dimethylamino)ethyl]phenyl ethylmethylcarbamate, हाइड्रोजन टार्ट्रेट [129101-54-8]।
Rivastigmine 250.34 [123441-03-2]।
परिभाषा
Rivastigmine Tartrate मा C14H22N2O2·C4H6O6 को लेबल गरिएको मात्राको NLT 98.0% र NMT 102.0% हुन्छ, निर्जल आधारमा गणना गरिन्छ।
परिचय
• A. इन्फ्रारेड अवशोषण <197K>
• B. नमूना समाधानको प्रमुख शिखरको अवधारण समय प्रणाली उपयुक्तता समाधानसँग मेल खान्छ, जुन जैविक अशुद्धताको परीक्षणमा प्राप्त हुन्छ, प्रक्रिया २: एन्टिओमेरिक शुद्धता।
ASSAY
• प्रक्रिया
बफर: मोनोबासिक अमोनियम फास्फेट को 8.6 mg/mL।7.0 को pH मा अमोनिया समाधान संग समायोजन गर्नुहोस्।
मोबाइल चरण: मेथानोल, एसिटोनाइट्राइल, र बफर (15:15:70)
प्रणाली उपयुक्तता समाधान: मोबाइल चरणमा USP Rivastigmine सम्बन्धित कम्पाउन्ड A RS र USP Rivastigmine सम्बन्धित कम्पाउन्ड B RS प्रत्येक 0.05 mg/mL
मानक समाधान: मोबाइल चरणमा USP Rivastigmine Tartrate RS को 0.2 mg/mL
नमूना समाधान: मोबाइल चरणमा Rivastigmine Tartrate को 0.2 mg/mL
क्रोमेटोग्राफिक प्रणाली
(क्रोमेटोग्राफी <621>, प्रणाली उपयुक्तता हेर्नुहोस्।)
मोड: LC
डिटेक्टर: UV 215 एनएम
स्तम्भ: 4.6-मिमी × 25-सेमी;5-µm प्याकिङ L7
प्रवाह दर: 1.2 एमएल / मिनेट
इंजेक्शन आकार: 20 μL
[नोट-प्रवाह दर 1.5 एमएल/मिनेटमा समायोजन गर्न सकिन्छ, आवश्यक भएमा, लगभग 10 मिनेटमा rivastigmine को सिफारिस गरिएको अवधारण समय प्राप्त गर्न।]
प्रणाली उपयुक्तता
नमूनाहरू: प्रणाली उपयुक्तता समाधान र मानक समाधान
उपयुक्तता आवश्यकताहरू
रिजोल्युसन: rivastigmine सम्बन्धित कम्पाउन्ड A र rivastigmine सम्बन्धित कम्पाउन्ड B बीच NLT 1.5, प्रणाली उपयुक्तता समाधान
स्तम्भ दक्षता: NLT 5000 सैद्धांतिक प्लेट, मानक समाधान
टेलिंग कारक: NMT 3.0, मानक समाधान
सापेक्ष मानक विचलन: NMT 2.0%, मानक समाधान
विश्लेषण
नमूनाहरू: मानक समाधान र नमूना समाधान
लिइएको Rivastigmine Tartrate को भागमा C14H22N2O2·C4H6O6 को प्रतिशत गणना गर्नुहोस्:
नतिजा = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = नमूना समाधानबाट शिखर प्रतिक्रिया
rS = मानक समाधानबाट शिखर प्रतिक्रिया
CS = मानक समाधानको एकाग्रता (mg/mL)
CU = नमूना समाधानको एकाग्रता (mg/mL)
स्वीकृति मापदण्ड: 98.0% -102.0% निर्जल आधारमा
अशुद्धताहरू
अकार्बनिक अशुद्धता
• इग्निशनमा अवशिष्ट <281>: NMT ०.१%
• भारी धातु, विधि II <231>: NMT 20 ppm
जैविक अशुद्धता
• प्रक्रिया १
मोबाइल चरण र प्रणाली उपयुक्तता समाधान: परख मा निर्देशित रूपमा अगाडि बढ्नुहोस्।
मानक समाधान: मोबाइल चरणमा USP Rivastigmine Tartrate RS को 1.0 µg/mL
नमूना समाधान: मोबाइल चरणमा Rivastigmine Tartrate को 1.0 mg/mL
क्रोमेटोग्राफिक प्रणाली: परखमा निर्देशित रूपमा अगाडि बढ्नुहोस्।
(क्रोमेटोग्राफी <621>, प्रणाली उपयुक्तता हेर्नुहोस्।)
प्रणाली उपयुक्तता
नमूनाहरू: प्रणाली उपयुक्तता समाधान र मानक समाधान
उपयुक्तता आवश्यकताहरू
रिजोल्युसन: rivastigmine सम्बन्धित कम्पाउन्ड A र rivastigmine सम्बन्धित कम्पाउन्ड B बीच NLT 1.5, प्रणाली उपयुक्तता समाधान
सापेक्ष मानक विचलन: NMT 10%, मानक समाधान
विश्लेषण [नोट-द रन टाइम रिभास्टिग्माइन पीकको रिटेन्सन समयको ८ गुणा हो।]
नमूनाहरू: मानक समाधान र नमूना समाधान
लिइएको Rivastigmine Tartrate को भागमा कुनै पनि व्यक्तिगत अशुद्धता को प्रतिशत गणना गर्नुहोस्:
नतिजा = (rU/rS) × (CS/CU) × (1/F) × 100
rU = नमूना समाधानबाट प्रत्येक अशुद्धताको लागि शिखर प्रतिक्रिया
rS = मानक समाधानबाट शिखर प्रतिक्रिया
CS = मानक समाधान (mg/mL) मा USP Rivastigmine Tartrate RS को एकाग्रता
CU = नमूना समाधान (mg/mL) मा Rivastigmine Tartrate को एकाग्रता
F = सापेक्ष प्रतिक्रिया कारक (अशुद्धता तालिका 1 हेर्नुहोस्)
स्वीकृति मापदण्ड
व्यक्तिगत अशुद्धता: अशुद्धता तालिका १ हेर्नुहोस्।
कुल अशुद्धता: NMT ०.५%
अशुद्धता तालिका १

a (S)-3-[1-(Dimethylamino) इथाइल] फिनोल।
b (+)-Di-(p-toluoyl)-d-tartaric एसिड (rivastigmine सम्बन्धित यौगिक A)।
c (S)-3-[1-(Dimethylamino)ethyl]phenyl dimethylcarbamate (rivastigmine सम्बन्धित यौगिक B)।
d 3-नाइट्रोफिनाइल इथाइल (मिथाइल) कार्बामेट।
e (S)-N,N-Dimethyl-1-[3-(4-nitrophenoxy)phenyl]ethanamine।
• प्रक्रिया २: एन्टिओमेरिक शुद्धता
बफर: १.७८ ग्राम डाइबासिक सोडियम फस्फेट डाइहाइड्रेट र १.३८ ग्राम मोनोबासिक सोडियम फस्फेट १००० एमएल भोल्युमेट्रिक फ्लास्कमा स्थानान्तरण गर्नुहोस्।भित्र भंग गर्नुहोस् र भोल्युममा पानीसँग पातलो गर्नुहोस्।6.0 को pH मा फास्फोरिक एसिडसँग समायोजन गर्नुहोस्।
मोबाइल चरण: 20 mL acetonitrile र 205 µL N, N-dimethyloctylamine लाई 1000-mL भोल्युमेट्रिक फ्लास्कमा स्थानान्तरण गर्नुहोस्, र भोल्युममा बफरसँग पातलो गर्नुहोस्।
मानक समाधान: मोबाइल चरणमा USP Rivastigmine Tartrate R-Isomer RS ​​को 0.1 µg/mL
संवेदनशीलता समाधान: मोबाइल चरणमा USP Rivastigmine Tartrate R-Isomer RS ​​को 0.05 µg/mL, मानक समाधान
प्रणाली उपयुक्तता समाधान: मोबाइल चरणमा USP Rivastigmine Tartrate RS को 100 µg/mL र USP Rivastigmine Tartrate R-Isomer RS ​​को 0.1 µg/mL
नमूना समाधान: मोबाइल चरणमा 100 µg/mL Rivastigmine Tartrate
क्रोमेटोग्राफिक प्रणाली
(क्रोमेटोग्राफी <621>, प्रणाली उपयुक्तता हेर्नुहोस्।)
मोड: LC
डिटेक्टर: UV 200 nm
स्तम्भ: 4.0-मिमी × 10-सेमी;प्याकिङ L41
प्रवाह दर: 0.5 एमएल / मिनेट
इंजेक्शन आकार: 20 μL
प्रणाली उपयुक्तता
नमूनाहरू: मानक समाधान, संवेदनशीलता समाधान, र प्रणाली उपयुक्तता समाधान
उपयुक्तता आवश्यकताहरू
रिजोल्युसन: एनएलटी ०.८ एन्टिओमर पीकहरू बीच, प्रणाली उपयुक्तता समाधान
[नोट- इलुसन अर्डर भनेको R-enantiomer हो, त्यसपछि rivastigmine peak, जुन S-enantiomer हो।]
सिग्नल देखि शोर अनुपात: NLT 10, संवेदनशीलता समाधान
सापेक्ष मानक विचलन: NMT 10%, मानक समाधान
विश्लेषण
नमूनाहरू: मानक समाधान र नमूना समाधान
लिइएको Rivastigmine Tartrate को भागमा R-enantiomer को प्रतिशत गणना गर्नुहोस्:
नतिजा = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = नमूना समाधानबाट R-enantiomer को शिखर प्रतिक्रिया
rS = मानक समाधानबाट R-enantiomer को शिखर प्रतिक्रिया
CS = मानक समाधानमा R-enantiomer को एकाग्रता (µg/mL)
CU = नमूना घोल (µg/mL) मा Rivastigmine Tartrate को एकाग्रता
स्वीकृति मापदण्ड: R-enantiomer को NMT 0.3%
विशिष्ट परीक्षणहरू
• पानी निर्धारण, विधि Ia <921>: NMT ०.५%
अतिरिक्त आवश्यकताहरू
प्याकेजिङ र भण्डारण: टाइट कन्टेनरहरूमा सुरक्षित गर्नुहोस्, र कोठाको तापक्रममा भण्डार गर्नुहोस्।
• USP सन्दर्भ मानकहरू <11>
USP Rivastigmine Tartrate RS
USP Rivastigmine सम्बन्धित यौगिक A RS
Di-p-toluoyl-d-(+)-टार्टरिक एसिड मोनोहाइड्रेट।
C20H20O9 404.37
USP Rivastigmine सम्बन्धित कम्पाउन्ड B RS
N,N-Dimethylcarbamic acid-3-[1-(dimethylamino)ethyl]phenyl ester।
C13H20N2O2 236.32
USP Rivastigmine Tartrate R-Isomer RS